Ароматты көмірсутек құрамын анықтау

Мақсаты: мұнай өнімінен ароматты көмірсутектердің құрамын анықтау.

Құрал-жабдықтар және реактивтер:

Жаңадан өңделген анилин.

Күкірт қышқылы.

Ректифтилген этил спирті.

Техникалық формалин, 40%-дық формальдегид ерітіндісі.

АСК маркалы силикогель, 150ºС температурада 8 сағат бойы кептірілген.

Мұнай және мұнай өнімдері.

Шыны адсорбционды колонка.

Құрамы және жұмыстың орындалу реті.Арендердің физикалық қасиеттері көміртек атомының санына,орынбасушылар мен олардың молекулада орналасуына байланысты болып келеді. Арендер циклоалкандарға қарағанда салыстырмалы түрде үлкен қайнау температурасына ие. Бұл молекуласының тығыз байланысуымен және π-электронның әсерінен молекулалар арасындағы жоғары физика-химиялық әреккеттесуінің әсерінен түсіндіріледі.

Алкилді орынбасарлары бар гомологтар қатары n-изомерлеріне қарағанда жоғары температурада қайнайды.

Алкилді орынбасарлары қаншалықты симметриялы орналасуына байланысты, соншалықты арендердің қайнау температурасы жоғары. Бұл қатты түрдегі заттың түзелуін ассимметрия қиындатуымен түсіндіріледі.

Циклдер санының өсуі балқу температурасының өсуіне әкеледі. Бүйір тізбектер санының өсуі балқу температурасын төмендетеді, ал тізбектің ұзаруы өсуіне әкеледі.

Сутекке бай барлық гомологтары кіші тығыздыққа ие болады. Ең кіші тығыздыққа орынбасарлары симметриялы орналасқан арендер ие, себебі зат құрылысында тығыз орналасқандықтан болады. Басқа көмірсутектер ішінде арендер максималды тығыздықтарға және сыну көрсеткішіне ие, сондықтан аналитикалық мақсатта қолданылады.

Мұнайда кездесетін көмірсутектердің басқа класстарынан арендердің айырмашылығы спектрдің ультрафиолет облысында сәуле энергиясын жұту қабілетінің болуы. Осы қасиетіне аналитикалық анықтау әдісі негізделген.

Сонымен қатар, басқа көмірсутектерге қарағанда арендер селективті түрде ғана кейбір еріткіштерде еруімен ерекшеленеді. Мұндай селективті еріткіштерге полярлы сұйықтықтар жатады: күкіртті ангидрид, диметилсульфат, сульфолан, ацетон, фенол, фурфурол, диэтиленгликоль, анилин, нитробензол және т.б.

Селективті еріткіштер өндірісте мұнай және мұнай өнімдерінен арендерді бөліп алу үшін қолданылады, сонымен қатар жеке қосылыстарға бөлу үшін де қолданылады.

Сонымен қатар, арендер толықтай сапалы түрде силикагельде, алюмагельде және басқа да еріткіштерде адсорбциялана алады. Жоғары арендер үшін еріткішпен десорбция әртүрлі жылдамдықта жүреді, сол қасиетіне негізделіп мұнай фракциясынан ароматты көмірсутектердің кейбір түрлері мен фракцияларын хроматографиялық түрде бөліп алуға болады.

Ароматты көмірсутектерді анықтау басқа көмірсутектердің класстарымен салыстарғандағы ароматты кқмірсутектердің физикалық константалар (тығыздық, сыну көрсеткіш, анилиндік нүкте) мәніне негізделген әдістер арқылы жүргізіледі. Көбінесе анилиндік нүкте әдісі қолданылады, А ароматты көмірсутектердің құрамы мына формуламен есептелінеді:

Мұндағы К – есептеу коэффиценті, Т₁ – бастапқы өнімнің анилиндік нүктесі,

Т₂ – деароматталған өнімнің анилиндік нүктесі.

К коэффицентінің мәні анализденетін өнімдегі ароматты көмірсутектердің құрылысы мен олардың құрамына байланысты.Сондықтанда анализ кезінде оларды алдын ала бензолды ,толуолды ,ксиолды шейін тарқатады және қалған фракцияны және әрбір фракцияны бөлек- бөлек анализ жүргізеді. Коэффицент К бұл фракциялар үшін 1,18-ден 1,40 дейін өзгереді:

Есептеу формуладан корініп тұрғандай,ароматты көмірсутектердің құрамын анықтау үшін анилиндік нүктені анықтау керек, яғни анықталатын мұнай өнімінің еру температурасының критикалық нүктесін табу керек. Ароматты комірсутектерді жою шыны колонкадағы силикагельдегі олардың адсорбциясы арқылы жүреді. Анилиндік нүктені анықтау құрылғысы 1- суретте көрсетілген .

Анализге дайындық. Биіктігі 700 мм және диаметрі 10 мм болатын шыныдан жасалған адсорбционды бағананың төменгі жіңішкеріп келген түбіне шыны мақта саламыз. Сосын бағанаға аз порциямен 20 г-ға жуық силикагельді себеді. Оны ақырындап ұрғылап нығыздайды. Анилиндік нүктені анықтау үшін құрылғыны және деароматизирленген фракцияны қабылдау үшін таза, құрғақ градуирленген сынауықтарды дайындайды.

Бастапқы өнімнің анилиндік нүктесін анықтау. Құрылғының ішкі сынауығына 3 мл анилин және 3 мл бастапқы өнімді құяды. Сынап шаригі анилин мен анықталынатын өнімнің шекарасында және сынауықтың түбі мен қабырғаларына тимейтіндей етіп термометр мен араластырғышты орнатады. Құрылғыны суы бар стақанға батырып, штативке бекітеді. Суды араластыра отырып мұнай өнімі анилинде ерігенге дейін (бірқалыпты ерітінді түзілгенге дейін) қыздырады. Қыздырғыш құрылғыны сөндіріп, ішкі араластырғышпен былғай отырып суып жатқан қоспа мен термометрді бақылайды. Анилиндік нүкте ретінде лайлануы арқылы байқалатын ерітіндінің қабаттануы жүретін температураны қабылдайды. Температураны 0,1 дәлдікпен лайланған ерітіндіден сынап шаригі байқалмай кеткен уақытта белгілейді.

Құрылғыны бұзбай анилин мен анлизденетін ерітіндінің сол көлемінде анықтауды нәтижесі 0,2 айырмашылық жасағанға дейін қайталайды.

1-сурт. Анилиндік нүктені анықтауға арналған құрылғы:

1 – термометр; 2 – диаметрі 25 мм және биіктігі 150 мм ішкі сынауық; 3 – диаметрі 40 мм сыртқы сынауық; 4 – сұйықтық құйылатын монша; 5 – араластырғыш; 6 – анилин мен анықталынатын өнім қоспасы.

Өзін өзі бақылауға арналған сұрақтар:

1. Мұнай өнімдерінің құрамындағы ароматты көмірсутектерді қалай анықтайды?

2. Анилин нүктесі әдісінің негізі неде?