Микрошлифті химиялық ерітіндімен өңдеу

К І Р І С П Е

Әдістемелік нұсқау 050724 – «Технологиялық машиналар және жабдықтар» және 050709 – «Металлургия» мамандықтарының студенттеріне арналып жазылған.

Зертханалық жұмыстар «Материалтану және конструкциялық материалдар технологиясы» курсының маңызды құраушы бөлімі болып табылады. Зертханалық жұмыстар тематикасы пәннің негізгі бөлімдерін толығымен қамтиды, атап айтқанда, металдар мен қорытпалар құрылымы және оны зерттеу әдістері; металды материалдардың механикалық қасиеттері және оны анықтау әдістері; темір–көміртекті, алюминийлі, мысты және антифрикциялық қорытпалар құрылымы мен қасиеттері; материалдарды термиялық өңдеу теориясы мен тәжірибелік мәні.

Әдістемелік нұсқау, әрбір студент, берілген тапсырманы өзбетінше орындай алуына, әртүрлі материалдарды зерттеу әдістері мен сынауларды жүргізе алуына және негізгі қондырғылардың және машиналардың жұмыс принципін біле отырып, өзінше жұмыс жасай алуына мүмкіндік беретіндей етіп жазылған. Студенттер, жеткілікті білім алу үшін әрбір зертханалық жұмыс теориялық бөлімдермен толықтырылған, онымен студенттер тәжірибелік мәселелерді жеңіл шеше алады. Сонымен қатар, зертханалық жұмыстарды орындау процесінде студенттер алған эксперименттік берілгендерінің дәл мәндерін қолданумен өз бетінше талдауға үйренеді және оларды сызбалар, диаграммалар, суреттер немесе кестелер түрінде көрнекі материалдармен жазып береді.

Зертханалық жұмыс

МИКРОСКОПИЯЛЫҚ ТАЛДАУ.

МЕТАЛЛОГРАФИЯЛЫҚ МИКРОСКОП ҚОНДЫРҒЫСЫ

Жұмыстың мақсаты:микрошлифтерді даярлау әдістемесімен танысу; оптикалық металлографиялық микроскоптың жұмыс жасау принципін және қондырғының құрылысын зерттеу; әртүрлі материалдардың микроқұрылымын талдауды жасауға үйрету.

Тапсырма

1.1.1 МИМ-7 оптикалық металлографиялық микроскоптың жұмыс жасау принципін және қондырғының құрылысын зерттеу.

1.1.2 Микроскоптың оптикалық сызбасын салып алу.

1.1.3 Микрошлифтерді даярлау әдістемесін игеру.

1.1.4 Оқытушы таратып берген үлгілердің микрошлифтерін даярлап, оның микроқұрылымын микроскоптың көмегімен химиялық өңдеу алдында және өңдеуден кейін қарастыру.

1.1.5 Микроқұрылымның суретін салып алу және микроскопта қолданған үлкейту шамасын көрсету.

1.1.6 Жұмыс бойынша есебін құрастыру.

Аспаптар және материалдар

Жұмысты орындау үшін қажетті: оптикалық толық құжаттарымен металлографиялық микроскоп және микроталдау үшін қолданылатын үлгілер, егеулер, егеулі қашаулар, әртүрлі тастарының нөмірлерімен зімпара қағаздар, жалтыратқыш қондырғы, жалтыруға қажетті сұйықтар, химиялық өңдеуге арналған реактивтер.

Теориялық негізі

Металдар мен полимерлер қасиеттері және олардың химиялық құрамына, құрылымына және өңделуіне байланысты өзгерістері туралы жеткілікті толық сенімді ақпараттар алу үшін материалтануда әртүрлі зерттеулер және сынаулар әдістерін қолданады. Металдарды зерттеу үшін кеңінен қолданылатын әдіс – құрылымдық зерттеу әдісі. Көбіне микроскопислық талдау әдісін қолданады. Микроталдаумен алынған нәтижелері (жиі макроталдауда) сол немесе басқа құрылымдық өзгерістері қай бағытта механикалық, физикалық немесе химиялық қасиеттерінің өзгерісін анықтап қоймай, сонымен қатар құрылымын және қасиеттерін эффективті жақсарту және бұйымдарды қолдану сенімділігін жорамалдау жолын көрсетеді.

Макроскопиялық талдау деп металдың құрылысын қарусыз көзбен немесе өте аз лупаның үлкейту шамасын (30 – ға дейін) қолданумен анықтауды айтады. Макроталдау метал құрылысының барлық ерекшеліктерін анықтай алмайтындықтан, оны көбіне алдын–ала зерттеу түрі ретінде қолданады. Макроталдау әдісімен мынаны анықтауға болады: сынық түрін; металдың тұтастылығының бұзылуын; құйма металдың дендритті құрылысын; деформацияланған металдың талшықты құрылымын және т.с.с.

Микроскопиялық талдау деп материалдың құрылымын үлкейту шамасы бар микроскоптың көмегімен зерттеу әдісін айтады. Бақылатын құрылым микроқұрылым деп аталады. Микроқұрылымда кездесетін барлық фазаларды, олардың санын, пішінін және орналасуын анық бақылауға қажетті үлкейту шамасын қолдану үшін микроскопта:

– ақпақ жарық және кәдімгі оптикалық жүйелер, олар шынылы линзалар және призмалар (оптикалық микроскопия) болуы керек;

– оптикалық жүйені құратын электрондық сәулелер немесе электромагнитті немесе электростатикалық линзаларды (электронная микроскопия) қолданумен электрондардың анық тасқыны қажет.

Микрошлифті даярлау

Микроскоптың көмегімен металдардың, сонымен қатар мөлдір емес бейметалды материалдардың құрылымын зерттелетін беткі қабатқа көп мөлшерде жарық сәулесін түсіру арқылы ғана зерттеуге болады. Беткі бөлігі микроталдауға даярланған үлгіні микрошлиф деп атайды. Микрошлифті даярлау үшін зерттелетін металдан үлгіні кесіп алып, одан жазық және жылтыр беткі қабатты алу қажет. Микрошлифтерді даярлау келесі операциялардан тұрады:

- үлгіні кесіп алу орнын таңдау;

- егеудің немесе қашаушы дөңгелектің көмегімен жазық бетті алу;

- ірі түйіршікті зімпара қағазбен шлифтеу;

- ұсақ түйіршікті зімпара қағазбен шлифтеу;

- шлифті сумен жуып тазалау;

- жылтырату.

Зерттеу нәтижесін алуда маңыздылығы орынды металдан үлгіні кесіп алу орнын және микрошлифті даярлауға қажетті беткі қабатты дұрыс таңдау болып табылады.

Құйма материалдардың микроқұрылымын зерттеу үшін бірқатар үлгілерді олардың көлденең қималы қатары бойынша құрылымының өзгерісін анықтауға болатын етіп кесіп алу керек. Темиялық өңдеуге ұшыратылған қорытпалардың құрылымын оның беткі қабаты бойынша, сонымен қатар бөлшектің тереңірек қабаттарын тексеруді жүргізу керек.

Жұмсақ материалдардан алынған үлгілердің жазық бетін алу үшін токарлы және фрезерлі аспаптарда өңдеумен алады, ал қатты материалдарды абразивті дөңгелектерде қашаумен өңдеп алады.

Шамалы жазық бетті алғаннан кейін үлгіні зімпара қағаздың бетінде шлифтейді. Шлифтеуді жазық бетте немесе айналатын дөңгелектің беті зімпара қағазымен қапталап алынған аспаптың көмеген жүргізеді. Үлгіні сапалы шлифтеу үшін абразивті бөлшегінің өлшемі үздіксіз кішірейіп отырылған зімпара қағазын бірінен соң бірін ауыстырып отырумен орындайды, осы кезде бір қағаздан келесіге ауыстыру кезінде үлгіні 90° бұрып отыру керек екенін ескере кетейік. Абразивті бөлшектерінің өлшемі кіші болған сайын үлгі бетінде тереңірек ойықтар мен сызаттар кеми түседі және беткі қабатта шлифтеу салдарынан болатын деформацияда азаяды. Жұмсақ материалдарды шлифтеу алдында зімпара қағазын керосинге салып немесе парафинді бетіп жағу арқылы жұмсартып алу керек. Онымен абразивті бөлшектердің жұмсақ материалдың беткі қабатына енуінен қашамыз.

Үлгіні жылтырлату арқылы шлифтеуден кейін беткі қабатта қалған ұсақ ақауларды, сызаттарды және т.б. жоюға болады. Жалпы механикалық, химиялық-механикалық және электрлі-химиялық жылтырлату әдістерін қолданады. Механикалық жылтырлатуды айналушы дөңгелегі бар аспаптарда орындайды. Сол дөңгелектерге арнайы жылтыратушы материалдарды керіп орнатады, мұндай материалдар – фетр, сукно және басқалары болады. Оның бетіне ұсақ бөлшекті абразивті материалды – алюминий оксидін (глиноземді), темір оксиді (крокусты), магний оксиді (магнезияны) немесе сулы суспензия түріндегі хром оксидін ендіреді. Көбіне жылтырлату үшін алмасты пастаны да қолданады, оның құрамы алмастың ықшам ұнтақтарынан, байланыстырушы және беттік белсенді заттардан тұрады. Алмасты пастаны қағаз бетіне жағып. Жылтыратқыш аспабының айналмалы дөңгелегіне керіп орнатады. Дөңгелектің көмегімен жылтырату кезінде үлгі-шлифті дөңгелектің центрінен шетіне қарай жылжытып отыру қажет, сонда біртегіс жылтыр жазық бетті алуға болады.

Химиялық-механикалық жылтырату кезінде жылтырлату процесін жылдамдату мақсатымен жылтыратқыш абразивті бөлшектерді химиялық заттармен бірге қолданады. Әсіресе, түсті және кейбір сирек металдарды жылтырлату үшін химиялық белсенді заттарды (мысалы, сары қанды тұзды ерітіндісін) қолданады. Ол процесті тек жылдамдатып қоймай, сонан соң химиялық ерітіндімен беткі қабатын өңдемей – ақ микроқұрылымын көруге мүмкіндік береді.

Электрлі-химиялық жылтырлатуды электролит толтырылған ванналарда жүргізеді. Осы кезде ерітіндіге батырылатын үлгі анод болуы керек. Шлифтелінген үлгігінің беткі қабатын тоттанбайтын болаттан даярланған катодқа қарсы орналастырады. Ток әсері салдарынан шлифтелінген беткі қабатының шығып тұрған бөлігі ерітіндіде ериді, ал ойық қабаты тегістеледі. Соның нәтижесінен үлгінің беткі қабаты айнадай жылтырайды. Жылтыратудың кез – келген әдісінен кейін микрошлифті суда, содан соң спиртте жуылады да, фильтрлі қағазбен кептеру қажет.

Микрошлифті химиялық ерітіндімен өңдеу

«Химиялық ерітіндімен өңделмеген түрдегі» микрошлифті микроскопиялық зерттеу кезінде, демек жылтыратып, жуып және кептіруден кейін шлифтің түсі ақшыл дөңгелек түрінде болады, оның бетінен қара (сұр немесе қара), кейде өлшемі үлкен емес сары немесе басқа да түсті бөліктерді көруге болады. Бұл бөліктер бейметалды қосылыстар болып табылады. Оның көп бөлігі балқыту, құю және қатаю кезінде металдан бөлініп шықпайтын оксидтер, сульфидтер, нитридтер силикаттар бола алады. Металды емес бейметалды қосылыстарға сонымен қатар, металда қалған қож бөлшектері, пештің отқа төзімді материалдары немесе құю қондырғылары жатады. Бейметалды қосылыстардың морттығы салдарынан шлифтеу және жылтырату кезінде олар толық үгілуі мүмкін. Шлифтің беткі қабатында қара дақтар түрінде шұңқырлар пайда болады, өйткені оған шығып тұрған көрші бөліктердің көлеңкесі түседі. Бейметалды қосылыстарды сипаттау үшін микроскопта поляризациялық жарықты қолданған ыңғайлы.

Үлгінің микроқұрылымын химиялық және электрохимиялық ерітінділермен өңдеу, қыздыру кезіндегі әлсіз тотықтандыру, жылтыратылған беткі магнитті ұнтақты тұндыру, қорытпаның көлемінің өзгерісінің нәтижесінде жылтыратылған бетте бедерлер түзу әдістерін қолданумен көруге болады.

Фазаны таңдаулы еріту әдісімен химиялық өңдеу әрбір бөлек фазаның және түйіршіктердің шекаралы бөліктерінің физикалық – химиялық қасиеттерінің әртүрлі ерекшелігіне негізделген. Микроструктураны шығарып алу үшін үлгінің жылтыратылған бетін химиялық ерітіндімен өңдеуге ұшыратады, демек қышқылдар, сілтілер, тұздар ерітінділері әсер етеді. Химиялық белсенді ортаның әсерінен микрошлифтің бетіндегі бөлек құрылымдық құраушының химиялық өңделу дәрежесі әртүрлі. Көбірек электрлі теріс электродты потенциалы бар қорытпаның құрылымдық құраушысы анодтар болады және ол ериді, ал көбірек оң электродты потенциалы бар құрылымдық құраушылар катод болып табылады және ол өзгеріссіз қалады. Әртүрлі белсенді еру нәтижесінде шлиф бетінде бедерлер түзіледі. Егер шлифті жарық түсіріп жарықтандырсақ, онда қиғаш сәулелердің түсуі салдарынан көлеңкелі көріністі пайда болады, онымен қорытпаның құрылымы туралы жорамалдауға болады (1а – сурет).

Химиялық ерітіндімен өңдеу арқылы тек көп фазалы қорытпалардың құрылымын анықтап қоймай, таза металдардың да құрылымын анықтауға болады. Химиялық құрамы бірдей таза металдардың түйіршіктері тек кристаллографиялық орналасу ретімен ғана ерекшелінеді. Сондықтан даярланған микрошлифтің бетіндегі түйіршіктер кесілген әртүрлі кристаллографиялық жазықтықтарда жатады. Осы жазықтықтар бойынша түйіршіктердің қасиеттері әртүрлі болады. Ерітінділердің әсерінен микрошлифтің бетіндегі бөлек түйіршіктердің химиялық ерітіндімен өңделу дәрежесі әртүрлі болады. Микрошлифке объектив арқылы түсірілген жарық ағыны әртүрлі түйікшіктерден әртүрлі болып көрінеді (1б–сурет).

а) ә)

1 – сурет. Эвтектикалық микроқұрылымы (а) және таза металдың бетінен сәуленің шағылысуының сызбасы (ә)

Түйіршіктердің біріккен бөлігі айрықша жарқырайды және шағылысып шыққан сәуле көзге көрінбейді, сондықтан түйіршіктер шекарасында қара сызықтар пайда болады, онымен түйіршіктерінің бірігу сызығымен берілген нақты көріністі алуға болады. Металдар немесе қорытпалар құрамындағы көптеген қоспалар түйіршіктер шекараларында орналуға тырысатындықтан, бұл эффект қарқыдала түседі; демек гальваникалық булардың пайда болуы салдарынан түйіршіктер шекараларының химиялық ерітіндімен өңделуі арта да, түйіршіктер шекараларын көрсетін қара сызықтар анықтала түседі.

Химиялық ерітіндімен өңдеу үшін микрошлифті жылтыратылған бетімен таңдалып алынған ерітіндіге батырады, біраз уақыттан кейін оны (өңдеу уақыты зерттелетін қорытпаның құрамына және химиялық ерітіндінің құрамына байланысты және оны тәжірибелік жолмен жеңіл анықтауға болады) ерітіндіден шығарып алады; егер жылтыраған беті сәл ғана күңгірттене түссе болғаны, оны толық өңделген деп есептеуге болады, содан соң оны сумен және спиртпен жуып, кептіргіш қағазбен кептіріп алады.

Электролитпен химиялық өңдеу тәсілінде зерттелетін микрошлиф анод болады, ал тоттанбайтын болаттан (немесе қорғасын), даярланған пластина, кейде көміртекті желі (стержень) – катод рөлін атқарады. Электрохимиялық өңдеудің артықшылығы метал құрылымын шығарып алу жылдамдығын реттеуге болады және ол жеңіл, жылдам жүреді, сонымен қатар механикалық өңделу кезінде пайда болған ақаулар толық жойылады, әсіресе электрлік жылтыратуды қолданғанда ыңғайлы.