Виробництво порошкових сплавів

Виробництво порошкових матеріалів і сплавів обов’язково включає в себе підготовчі технологічні операції, формування структури майбутнього матеріалу, спікання або інші методи високотемпературної обробки, додаткову та механічну обробку.

Підготовчі технологічні операції включають у себе розсів порошків, їх відпал та змішування. До спеціальних методів підготовки слід віднести сфероїдизацію, обкочування, покриття частинок зв’язуючим. Розсів порошків забезпечує виділення частинок з більш вузьким діапазоном розмірів порівняно з початковим дисперсним складом. Унаслідок цього змінюються властивості порошкового матеріалу або сплаву. Класифікація, тобто поділ порошку на фракції, здійснюється за допомогою вібросит, сепараторів відцентрового та інерційного типів. Поділ порошку в сепараторах ґрунтується на залежності швидкості падіння частинок від їх розмірів. Відпал здійснюють з метою стабілізації структури частинок, відновлення оксидів на їх поверхні та зняття наклепу. Температура відпалу не повинна перевищувати більш ніж на 50…100 °С температуру початку рекристалізації основного металу або сплаву, який входить до складу порошку. У більшості випадків відпалу підлягають порошки, які одержані механічним здрібненням, розпиленням, електролізом та розкладанням карбонілів. Як відновлювальну атмосферу використовують водень або дисоційований аміак. Сфероїдизація здійснюється у плазмових пальниках з подальшим нагріванням в інертних засипках, а також у вертикальних високотемпературних печах у результаті оплавлення. Цей вид операції призначений для надання порошкам сферичної форми, часто його використовують для порошків тугоплавких металів, титану та корозійностійкої сталі. Процес сфероїдизації ґрунтується на використанні сил поверхневого натягу при охолодженні ізольованих частинок порошків, нагрітих вище від температури плавлення. Інертною засипкою в більшості випадків є оксид алюмінію. З метою відокремлення сферичних порошків від несферичних використовують обкочування на полірованих похилих площинах та електросепарацію. Саме сфероїдизація та обкочування значно підвищують фактор форми, пікнометричну густину та плинність порошку, знижують пористість у стані вільного засипання.

Операція змішування призначена для усереднення дисперсності та отримання однорідної за складом шихти з різних порошків. Для цього використовують спеціальні змішувачі, а для запобігання сегрегації – мокрий спосіб з додаванням бензину, спирту, камфори, масова частка яких становить 0,5…15,0 %. Як домішки використовують графіт, стеаринову кислоту, парафін, стеарат цинку тощо. Мокре змішування застосовується для одержання більш однорідних за структурою заготовок.

Велика увага приділяється вибору дисперсного складу порошків. У деяких технологіях одержання порошкових сплавів на підготовчому етапі передбачені операції грануляції та агломерації. Грануляція являє собою переробку стандартних промислових порошків дисперсністю менш ніж 40 мкм у частинки-гранули розміром до 1 мкм. При механічній грануляції порошок попередньо пресують або прокатують, а потім здрібнюють. Іноді між операціями пресування та здрібнення заготовки попередньо спікають при невеликих температурах, саме такий метод використовують для порошків з низькою пресованістю. Для тонких порошків передбачається операція агломерації, яка являє собою поєднання декількох дрібних частинок у більші за розміром агломерати. У порошковій металургії агломерації підлягають порошки нікелю, ніобію, молібдену.

Формування являє собою процес одержання заготовки або виробу із заданими розмірами, формою та пористістю за допомогою різних методів. Формування заготовок може бути здійснено як без прикладання тиску (шлікерне, інжекційне, віброукладка), так і під тиском. За способом прикладання тиску методи формування поділяють на переривчасті та безперервні, а також з поступовою та миттєвою зміною тиску.

До переривчастих методів формування належать: пресування в закритих прес-формах (одно- та двобічне); ізостатичне пресування (гідро- та газостатичне); холодне штампування у пресах, вібропресування. Такі види пресування, як ударне, гідродинамічне, магнітно-імпульсне, електрогідравлічне, вибухове, високошвидкісне штампування, належать до способів з миттєвою зміною тиску. До безперервних методів формування належать прокатка, мундштучне пресування, екструзія.

Спіканням порошкової суміші називають її нагрівання та витримку при температурі, нижчій від точки плавлення основного компонента, з метою забезпечення заданих властивостей. Це одна з найважливіших технологічних операцій, результатом якої є перетворення неміцного порошкового тіла в міцно спечений виріб. Таке перетворення здійснюється внаслідок зміни характеру міжчастинкових контактів та заповнення об’єму відкритих пор.

Такі властивості матеріалу, як густина, міцність, пористість, безпосередньо залежать і від властивостей початкових компонентів, і від умов виготовлення матеріалу, а саме: тиску пресування, температури та середовища спікання, часу ізотермічної витримки та інших факторів. Розрізняють два основні різновиди спікання – твердофазне, тобто без утворення рідкої фази, та рідкофазне, при якому протягом нагрівання утворюється рідка фаза.

До основних процесів, які відбуваються при твердофазному спіканні металевих порошків, належать поверхнева та об’ємна дифузія атомів, усадка, рекристалізація, перенесення атомів через газову фазу.

Рідкофазне спікання порошкової суміші характеризується наявністю рідкої фази, яка утворюється за рахунок розплавлення більш легкоплавкого компонента або структурної складової у процесі нагрівання порошкової формовки. При цьому рідиною змочуються частинки порошку, які залишаються твердими, що полегшує розвиток сил зчеплення між ними. Це приводить до збільшення швидкості дифузії атомів та полегшує переміщення частинок одна відносно одної, а також сприяє заповненню пор розплавленою речовиною. Однак у випадку недостатнього змочування (крайовий кут змочування більше 90°) рідка фаза сповільнює процес спікання та перешкоджає ущільненню формовки. При використанні рідкофазного спікання можна отримати безпористі матеріали та композиції, оскільки ступінь ущільнення порошків значно більший, ніж у випадку твердофазного спікання. Розрізняють три основні стадії рідкофазного спікання: перегрупування твердих частинок під впливом течії рідини; процеси розчинення–осадження; утворення жорсткого скелета з твердих частинок у результаті їх припікання (що являє собою твердофазне спікання). Спочатку процес усадки здійснюється більш інтенсивно, а потім його швидкість уповільнюється. У залежності від виду металевих компонентів, що спікаються, кількості рідини, розміру твердих частинок та початкової пористості порошкової формовки одна зі стадій стає переважною. Чіткої різниці між описаними стадіями спікання не існує: вони накладаються одна на одну.

Вплив основних технологічних параметрів на процес спікання і властивості спечених тіл.На процес спікання суттєво впливають такі фактори, як властивості початкових порошків, тиск пресування, температура та тривалість спікання, атмосфера й активізація спікання. Розглянемо їх більш детально. Зі збільшенням дисперсності порошку процес спікання прискорюється, інтенсифікації також сприяють оксиди, що містяться у великій кількості в дрібних порошках та відновлюються в процесі спікання. Зі збільшенням питомої поверхні порошку зростає усадка брикету, зменшити яку допоможе попередній відпал, при якому відбувається згладжування рельєфу поверхні частинок, а також усунення недосконалостей кристалічної будови. При збільшенні тиску пресування підвищуються всі показники міцності спечених виробів: твердість, опір розриву та стиску тощо. Густина спечених виробів переважно зростає з підвищенням температури спікання. При низьких температурах усадка є незначною або зовсім відсутня, незначне підвищення густини при цьому пов’язане з випаровуванням вологи та видаленням адсорбованих газів. Протягом спікання здійснюється також відновлення оксидів. В області високих температур відбуваються значне зростання металевого контакту, зменшення пористості під впливом сил поверхневого натягу та усадка брикету. Витримка спресованих брикетів при постійній температурі спікання викликає спочатку різке, а надалі більш сповільнене зростання густини. На практиці такий технологічний параметр, як час ізотермічної витримки, змінюють у досить широких межах: від декількох хвилин до декількох годин залежно від складу і густини матеріалу, розмірів виробів та величини навантажень, захисного середовища, конструкції печі тощо. Підвищити густину і міцність виробу допоможе прикладання тиску під час спікання. До таких методів належить гаряче пресування зі статично або динамічно прикладеним тиском.

Безпосередньо впливає на процес спікання атмосфера всередині печі. При спіканні у відновлювальному середовищі спостерігається більша міцність, ніж у нейтральному середовищі, що пояснюється хімічним впливом відновлювального середовища на оксидні плівки. Дуже швидко та повно відбувається спікання у вакуумі, яке порівняно зі спіканням у нейтральному середовищі розпочинається переважно при більш низьких температурах і надає підвищеної густини виробам. Активізація спікання шляхом зміни складу атмосфери – один з найбільш простих та одночасно ефективних способів зміцнення виробів, який також сприяє видаленню домішок та рафінуванню матеріалу.

До додаткових методів обробки порошкових сплавів після спікання, які перетворюють порошковий матеріал на виріб, належать термічна та хіміко-термічна обробка, просочування, механічна обробка, калібрування тощо.