Определение содержания хлористых солей в обессоленой нефти.
Цель работы: Выполнить анализ обессоленной нефти по содержанию хлористых солей.
Теоретическое пояснение: Содержание в нефти водных растворов хлористых солей вызывает внутреннюю коррозию трубопроводов Перед подачей в магистральный трубопровод надо произвести обезвоживание, обессоливание, дегазацию нефти и очистку от механических примесей.
Наличие солей в нефти причиняют особенно тяжелые и разнообразные осложнения при переработке. Нормальная переработка таких нефтей оказывается совершенно невозможной.
Засорение аппаратуры связано с отложением солей , главным образом, в горячей аппаратуре. Растворенные в воде соли выделяются при испарении воды. Поскольку последнее происходит в основном на поверхности нагрева или в непосредственной близости от нее, часть выкристаллизовавшихся солей прилипает к этим поверхностям, оседая на ней в виде прочной корки. Иногда эти соляные корки отламываются , извлекаются потоком нефти далее и осаждаются в последующей аппаратуре.
Для уменьшения содержания содержание хлористых солей в нефти применяют процесс обессоливания нефти на ЭЛОУ нефтедобывающих и нефтеперерабатывающих.Определение содержания хлористых солей титрованием водного экстракта. метод А
Сущность метода заключается в извлечении хлористых солей из нефти водой и индикаторном титровании их в водной вытяжке
Аппаратура, реактивы и материалы
При проведении анализа применяют:
воронку делительную стеклянную вместимостью 500 см3 с винтовой или лопастной металлической мешалкой (черт. 1 - 3) или воронку с мешалкой другой конструкции;
цилиндры; колбы; пипетки; бюретки ; колбы Кн-1-250; воронки ;
ртуть ( II ) азотнокислую 1-водную, х. ч. или ч. д. а., раствор 0,005 моль/дм3;
серебро азотнокислое 0,01 моль/дм3;
1,5-дифенилкарбазид 1 %-ный спиртовой раствор;
кислоту азотную 0,2 моль/дм3;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт;
толуол;
ацетон;
бумагу фильтровальную ,бумагу лакмусовую;
секундомер любого типа или песочные часы на 5 мин; грушу резиновую;
весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью ± 0,0002;
Проведение анализаПробу анализируемой нефти, отобранную по ГОСТ 2517-85 , хорошо перемешивают в течение 10 мин встряхиванием (механически или вручную) в склянке, заполненной не более чем на 2/3 ее вместимости. Сразу после встряхивания пипеткой берут пробу нефти для анализа в количестве, указанном в табл. 1 .
Таблица 1
| Массовая концентрация хлористых солей, мг/дм3 | Объем нефти, см3 | Масса нефти, г |
| До 50 | 100 | 100,0 ± 0,1 |
| Св. 50 до 100 | 50,00 + 0,05 |
Для пересчета массы пробы в объем определяют ее плотность в г/см3 по ГОСТ 3900-85.
Пробу анализируемой нефти переносят количественно в делительную воронку с мешалкой. Остаток нефти со стенок пипетки при этом тщательно смывают толуолом (ксилолом) .Содержимое воронки перемешивают 1 - 2 мин мешалкой. К пробе анализируемой нефти приливают 100 см3 горячей дистиллированной воды и экстрагируют хлористые соли, перемешивая содержимое воронки в течение 10 мин.
После экстракции фильтруют водный слой через стеклянную конусообразную воронку с бумажным фильтром в коническую колбу вместимостью 250 см3.
Содержимое делительной воронки промывают 35 - 40 см3 горячей дистиллированной воды, которую сливают через стеклянную конусообразную воронку с бумажным фильтром в ту же коническую колбу. Фильтр промывают 10 - 15 см3 горячей дистиллированной воды. Всего на промывку расходуют 50 см3 воды.
Для проверки полноты извлечения хлористых солей готовят несколько водных вытяжек, при этом каждую из них экстрагируют не менее 5 мин.
Полученную вторую и последующие водные вытяжки готовят и титруют, как указано выше.
Экстрагирование хлористых солей считается законченным, если на титрование водной вытяжки расходуется раствора азотнокислой ртути столько же, сколько на контрольный опыт, который проводят одновременно.
Обработка результатов
Массовую концентрацию хлористых солей ( X 1 ) в миллиграммах хлористого натрия на 1 дм3 нефти, вычисляют по формуле
где V 1 - объем 0,005 моль/дм3 раствора азотнокислой ртути или 0,01 моль/дм3 азотнокислого серебра при потенциометрическом титровании, израсходованный на титрование водной вытяжки, см3;
V 2 - объем 0,005 моль/дм3 раствора азотнокислой ртути или 0,01 моль/дм3 азотнокислого серебра при потенциометрическом титровании, израсходованный на титрование раствора в контрольном опыте (без пробы нефти), см3;
V 3 - объем нефти, взятой для анализа, см3;
Т - титр 0,005 моль/дм3 раствора азотнокислой ртути или 0,01 моль/дм3 азотнокислого серебра при потенциометрическом титровании, в миллиграммах хлористого натрия на 1 см3 раствора;
1000 - коэффициент для пересчета массовой концентрации хлористых солей в 1 дм3 нефти;
А - коэффициент, выражающий отношение объема, до которого была разбавлена водная вытяжка анализируемой нефти, к объему раствора, взятому из мерной колбы для титрования (при титровании всей водной вытяжки коэффициента A = 1).
Произвести расчёт , ответить на контрольные вопросы:
1.Как зависит содержание хлористых солей в товарной нефти от содержания воды?
2.Необходимость обессоливания товарной нефти.
3.Напишите формулу расчёта хлористых солей.