Перша допомога при нещасних випадках 3 страница

7. Після повної зупинки стрілки, записати результат зважування: маса важок - цілі грами, показник на великому лімбі - десяті, на малому - соті, на шкаті вейтографа - тисячні та десятитисячні долі граму.

8. Після закінчення зважування, при закритому аретирі обидва лімби привести в нульове положення, убрати гирки з чашки терезів, зняти зважуваний предмет та перевірити «нульову точку» ненавантажених терезів.

Наприклад: при зважуванні тигля стан рівноваги було здобуто при наступних гирках і показниках мікрошкали: на праву чашку поміщено 6 г, показання великого лімбу - 9, показання малого лімбу - 30, на екрані мікрошкали - було велике ділення +2 та після нього ще 7 малих ділень.

Маса тигля буде дорівнювати:

6,0000 + 0,900 + 0,0300 + 0,0020 + 0,0007 = 6,9327 (г)

Лабораторна робота №6(1)

Мета: ознайомитися і навчитися зважувати на технохімічних, аналітичних терезах.

Обладнання та реактиви: солі (NaCl, KCl, Na₂CO₃ ); терези (технохімічні та аналітичні), різноважки, часові скельця, бюкси.

ЗНАТИ:

1) Правила роботи в аналітичній лабораторії, техніку безпеки.

2) Технохімічні терези та зважування на них.

2) Аналітичні терези, будова, правила зважування предмета та взяття наважки на аналітичних терезах різних типів (АДТ – 200,ТЛР – 200 тощо).

ВМІТИ:

1) Зважувати на технохімічних та аналітичних терезах.

1. Технохімічні терези та зважування на нихМасу речовин визначають зважуванням на терезах. У хімічній лабораторії для зважування користуються технохімічними терезами, на яких зважують з точністю до 0,01 г .

Склад:1 - __________; 2 - _________; 3 - _________; 4 - _________; 5 - _______; 6 - _______; 7 - _______; 8 - _________; 9 - _______; 10 -___________________________

Техніка зважування на технохімічних терезах:___________________________________________________

_________________

2. Аналітичні терези (точність зважування ± 0,0001 г):

Склад1. ____________________________________________

2. _________________________________________________

3. _________________________________________________

4. _________________________________________________

5. _________________________________________________

6.__________________________________________________

7.__________________________________________________

8. __________________________________________________

9.___________

Техніка зважування на аналітичних терезах:____________________________________

_____________

_____________

_____________

_____________

Аптечні терези(точність зважування ±0,01

Техніка зважування на аптечних терезах______________

__________________________________________________

__________________________________________________

__________________________________________________

__________________________________________________

__________________________________________________

__________________________________________________

Зважування на технохімічних та аналітичних терезах

1. Зважити бюкс на технохімічних терезах: m_б.= _________

2. Зважити бюкс на аналітичних терезах:m_б.= _________

3. Зважити наважку (NaCI) в бюксі за допомогою аналітичних терезів в межах m_н + 0,1 г , результати зважування записати в журнал, та розрахувати масу наважки:

m_б.з.н. = _______

m_б = _________

m_н. = m_б.з.н.- m_б = _________

Висновок__________________________

__________________________________

ГРАВІМЕТРИЧНИЙ МЕТОД АНАЛІЗУ

Гравіметричним методом аналізу називають метод кількісного аналізу, оснований на визначенні кількісного складу досліджуваної речовини шляхом прямого вимірювання маси - зважуванням.

Основна операція гравіметрії - зважування за допомогою найточнішого вимірювального приладу - аналітичних терезів.

Наважка - це невелика, зважена на аналітичних терезах маса речовини, що аналізують, яку під час аналізу кількісно піддають усім необхідним операціям. Зазвичай розміри наважок від декількох десятих часток граму до декількох грамів.

Гравіметричний аналіз ґрунтується на законі збереження маси речовини при хімічних перетвореннях і є найбільш точним з хімічних методів аналізу. Відносна похибка методу складає ± 0,2 %.

Гравіметричний аналіз умовно поділяють на 3 групи методів: виділення, відгонки (прямої та непрямої) та осадження.

Метод виділення

У гравіметричних методах виділення досліджувану складову частину або компонент суміші кількісно виділяють у вільному стані і зважують.

Метод виділення застосовують, наприклад, для встановлення доброякісності лікарських препаратів. Досліджувану речовину (лікарський препарат), зважують на аналітичних терезах до і після прожарювання, визначають загальну золу. Вміст золи встановлюють за формулою:

де: W - масова частка досліджуваної речовини, %

m _гр.ф. - маса виділеної у вільному стані складової частини досліджуваної речовини, г;

m_H - маса наважки речовини (лікарського препарату), до складу якої входить досліджувана речовина, г.

Метод відгонки

Методи відгонки поділяють на прямі та непрямі методи.

В методі прямої відгонки досліджуваний компонент виділяють з проби у вигляді леткої сполуки, яку кількісно збирають, потім визначають його масу.

Прикладом методу прямої відгонки може служити визначення СО₂ після розкладу наважки кальцій карбонату і поглинання СО₂ натрій гідроксидом в поглинальній трубці:

Масу СО₂ обчислюють за збільшенням маси попередньо зваженої на аналітичних терезах поглинальної трубки.

Масову частку досліджуваної речовини розраховують за формулою:

де: W - масова частка досліджуваної речовини, %;

m_гр.ф ~ маса визначуваного компоненту, яку визначають за збільшенням маси поглинальної трубки, г;

m_н - маса наважки досліджуваної речовини, г.

В методах непрямої відгонки масу леткої сполуки визначають за різницею мас наважки препарату до та після його термічної обробки. Прикладом методу непрямої відгонки може служити визначення кристалізаційної води в кристалогідратах:

Методом непрямої відгонки визначають вміст летких речовин, вологи в лікарських препаратах, рослинній сировині.

Масу досліджуваної складової частини знаходять за різницею мас проби до та після відгонки. Масову частку досліджуваної речовини розраховують за формулою:

де: W - масова частка досліджуваної речовини, %;

m_гр.ф. - маса висушеної досліджуваної речовини після видалення летких компонентів, г;

m_н - маса наважки досліджуваної речовини, г.

Методи осадження

В гравіметричних методах осадження досліджувану складову частину кількісно осаджують хімічними способами у вигляді малорозчинної хімічної сполуки сталого складу, яку виділяють і зважують.

Наважку досліджуваної речовини розчиняють у відповідному розчиннику, після чого осаджують певний компонент у вигляді малорозчинної сполуки. Осад має назву - осаджена форма. Утворений осад піддають аналітичній обробці, тобто відокремлюють фільтруванням, промивають, підсушують, прожарюють, а потім зважують на аналітичних терезах. Осад, що зважують, називають гравіметричною (ваговою) формою.

Осаджена форма може як співпадати, так і відрізнятись від гравіметричної форми за хімічною формулою. Наприклад:

- осаджена та гравіметрична форми співпадають за хімічною формулою

Гравіметричні методи осадження дозволяють кількісно визначити практично всі катіони та аніони неорганічної природи, а також ряд органічних сполук, в тому числі і лікарських. Так, гравіметричним методом осадження визначають лактозу в молочних продуктах, саліцилати в лікарських речовинах, нікотин в отрутохімікатах, холестерин в сироватці крові тощо.

Вимоги до осадженої форми

- Осаджена форма повинна бути малорозчинною (К°_s не більше ніж 10^-8 для бінарних сполук).

- Осад повинен бути крупнокристалічним.

- Осаджена форма повинна кількісно переходити у гравіметричну форму.

Вимоги до гравіметричної форми

- Склад гравіметричної форми повинен точно відповідати її хімічній формулі.

- Хімічна стійкість до високих температур.

- Велика молекулярна маса з найменшим вмістом в неї досліджуваного компонента (для зменшення впливу на результат аналізу похибки при зважуванні).

Вимоги до осаджувача

- Якщо іон можна осадити різними реагентами, обирають той, що утворює осад з найменшим добутком розчинності (К°_s ).

- Осаджувач завжди беруть у надлишку: для летких осаджувачів (NН₃ Н₂O, НС1) беруть на 200-300 % більше, для нелетких (ВаС1₂) - на 50 % більше.

- Перевагу надають летким осаджувачам, які можуть легко видалятись при нагріванні або прожарюванні.

Умови осадження кристалічних осадів

- Осаджувати слід тільки з розведеного розчину досліджуваної речовини розведеним розчином осаджувана.

- Осаджувати слід тільки з підігрітого розчину досліджуваної речовини підігрітим розчином осаджувана.

- Розчин осаджувана необхідно додавати невеликими порціями (по краплях) при постійному перемішуванні.

- Після осадження необхідно зробити перевірку на повноту осадження. Коли рідина над осадом посвітлішає, до нього треба додати декілька крапель розчину осаджувана. Якщо в місці падіння крапель не утворюється каламуть, то повнота осадження досягнута. Осадження є закінченим в разі досягнення повноти осадження.

Умови осадження аморфних осадів

- Осаджувати слід тільки з концентрованого розчину досліджуваної речовини.

- Осаджувати слід при нагріванні на водяній бані.

- Використовувати осаджувач необхідно у вигляді концентрованого розчину і додавати його швидко при перемішуванні.

- Після осадження треба додати 100-150 см³ гарячої дистильованої води і швидко відфільтрувати.

Послідовність аналітичних операцій в гравіметричному методі осадження

1. Розрахунок маси наважки досліджуваної речовини та об'єму (маси) осаджувана.

2. Взяття наважки (зважування) досліджуваної речовини.

3. Розчинення наважки.

4. Створення умов осадження.

5. Осадження (одержання осадженої форми) досліджуваного компоненту.

6. Відділення осаду від маточного розчину фільтруванням.

7. Промивання осаду методом декантації.

8. Висушування та прожарювання осаду (якщо необхідно) до сталої маси - одержання гравіметричної форми; зважування гравіметричної форми.

9. Розрахунок результатів аналізу.

Розрахунок мас наважок в гравіметричному методі аналізу

Для методів виділення та відгонки наважка повинна бути такою, щоб та частина, яку визначають, була від 0,01 г до 0,1 г (це залежить від вмісту визначуваного компонента в досліджуваній речовині).

Для правильного розрахунку наважки, необхідно знати хімічну формулу речовини, що аналізують, або приблизний вміст досліджуваної складової частини.

Метод осадження пов'язаний з утворенням осаду. Осади бувають кристалічними та аморфними. Кристалічні осади мають певну кристалічну структуру, швидко промиваються і фільтруються. Аморфні осади не мають певної форми часток, повільно промиваються і фільтруються. При розрахунках мас наважок для методів осадження необхідно враховувати фізичні властивості (структуру) речовини - осадженої форми. Якщо в результаті аналізу утворюється велика кількість легкого осаду, то він займає у фільтрі великий об'єм і потребує багато часу на промивання. Навпаки, важкі осади тієї ж маси займають невеликий об’єм і промиваються швидше. Тому треба брати для аналізу таку наважку досліджуваної речовини, з якої можна одержати раціональну (зручну для аналітичної обробки) кількість осаду.

У методах осадження наважка повинна бути такої маси, щоб, у залежності від характеру осадженої форми, маса осаду була:

У загальному вигляді розрахунок маси наважки проводять за формулами:

для методів виділення:

де: m_н - маса наважки досліджуваної речовини, г;

m_{гр ф} - маса гравіметричної форми, г (від 0,01 до 0,1 г);

W - приблизна масова частка гравіметричної форми (золи тощо), %.

для методів відгонки:

де: m_н - маса наважки досліджуваної речовини, г; m визн.комп. — маса визначуваного компоненту, г (від 0,01 до 0,1 г);W - приблизна масова частка визначуваного компоненту (вологи, летких речовин тощо), %.

-для методів осадження:

де: m_н - маса наважки досліджуваної речовини, г;

m _гр.ф.- маса гравіметричної форми (у залежності від характеру осадженої форми), г;

F - гравіметричний (аналітичний) фактор, який дорівнює співвідношенню молярної маси сполуки, що визначають, до молярної маси гравіметричної форми. Значення гравіметричних факторів знаходять у відповідних довідниках або розраховують;

W- приблизна масова частка визначуваного компоненту, %.

Також осаджувач розраховують з використаннямзакону еквівалентів: усі речовини взаємодіють між собою в еквівалентних кількостях.

n_1/z1(досл. реч.) = n_1/z2(осаджувача),

де: n — кількість речовини, моль;

z - число еквівалентності речовини.

У загальному вигляді розрахунок об’єму розчину осаджувана проводять за формулами:

якщо для осаджувача надано молярну концентрацію еквіваленту:V=

де:V_ос - об’єм розчину осаджувана, см³;

а - практично знайдений коефіцієнт надлишку осаджувана відносно теоретично розрахованого (1,5 для нелетких осаджувачів, 3-4 для летких);

m_н-маса наважки досліджуваної речовини, г;

М(1/ z1, досл.реч.) - молярна маса еквіваленту досліджуваної речовини, г/моль;

с(1/ z2 осаджувача) - молярна концентрація еквіваленту осаджувана, моль/дм³.

якщо концентрацію осаджувана надано у відсотках:

де:Vос - об ’єм розчину осаджувана, см³;

а - практично знайдений коефіцієнт надлишку осаджувана відносно теоретично розрахованого (1,5 для нелетких осаджувачів, 3-4 для летких);

m_н - маса наважки досліджуваної речовини, г;

М(1/ z₁ досл.реч.) - молярна маса еквіваленту досліджуваної речовини, г/моль;

М(1/ z₂ осаджувача) - молярна маса еквіваленту осаджувана, г/моль;

ρ - густина розчину осаджувана, г/см3;

W- концентрація розчину осаджувана, %.

Розрахунок результатів аналізу в гравіметрії

Гравіметричний метод аналізу складається з двох експериментальних вимірювань: визначення маси наважки – m_H досліджуваної речовини та маси продукту відомого складу, одержаного з цієї наважки, тобто маси гравіметричної форми – m_гр.ф..

Виходячи з цього розрахунок результатів аналізу в гравіметрії проводять за формулами:

для методів виділення:

де: W- масова частка досліджуваної речовини, %

m_гр.ф. - маса виділеної у вільному стані складової частини досліджуваної речовини, г;

т_H - маса наважки речовини (лікарського препарату), до складу якої входить досліджувана речовина, г.

для методів прямої відгонки:

де: W- масова частка досліджуваної речовини, %;

т_гр.ф - маса визначуваного компоненту, яку визначають за збільшенням маси поглинальної трубки, г;

т_н - маса наважки досліджуваної речовини, г.

для методів непрямої відгонки:

де: W- масова частка досліджуваної речовини, %;

т_гр.ф. - маса висушеної досліджуваної речовини після видалення летких компонентів, г;

т_H -маса наважки досліджуваної речовини, г.

- для методів осадження:

де: W -вміст досліджуваної речовини, %;

m_н -маса наважки досліджуваної речовини, г; т_гр ф - маса гравіметричної форми, г;

F- гравіметричний фактор.

В методах осадження спочатку розраховують, скільки грамів складової частини, що визначають, міститься в одержаній кількості гравіметричної (вагової) форми. Цю величину знаходять із співвідношення молярних (або атомних) мас складової частини, що визначають, та гравіметричної форми.

Після розрахунку маси складової частини, що визначають, розраховують масову частку цієї частини від узятої наважки у відсотках.

Лабораторна робота № 6(2)

«Визначення кристалізаційної води у кристалічному барій хлориді »

Мета: визначення кристалізаційної води у кристалічному барій хлориді та визначити вологість хліба та визначення його харчової цінності.

Знати:

1) Правила роботи в аналітичній лабораторії та техніку безпеки.

2) Будову технохімічних терезів та зважування на них.

3) Будову аналітичних терезів та правила зважування предмета та взяття наважки на аналітичних терезах різних типів (АДТ – 200,ТЛР – 200 тощо).

Вміти:

1) Виконувати важливі операції гравіметричного аналізу.

2) Проводити розрахунки для визначення кількості речовини методами відгонки та осадження.

Суть методу: визначення кристалізаційної в кристалогідраті води відноситься до методу непрямої відгонки. Наважку кристалогідрату висушують при температурі 115°С до постійної маси та зважують. Через різницю в масі до та після висушування розраховують масову частку кристалізаційної води в кристалогідраті.

План експерименту:

1. Розрахунок маси наважки кристалогідрату:

де: т(Н₂О)=0,1 г- норма видаленої води, за методом відгонки;Wтеор.(Н₂0) - приблизна теоретична масова частка кристалізаційної води в кристалогідраті, %.

де: z- кількість молекул води.

Кристалогідрат ________________________________

(формула кристалогідрату)

Розрахунок:

2. Взяття наважки.