Требования к квалификации исполнителя
Назначение и область применения
Контроль структурного совершенства подложек и алмазных пластин, выявление и идентификация структурных дефектов, концентрационных неоднородностей и особенностей деформации.
Материалы и оборудование
1.2.1. Рентгеновский дифрактометр.
1.2.2. Сильно асимметричный монохроматор (фактор асимметрии b £ 0.01).
1.2.3. Высокоразрешающие эмульсии (фотопластинки) для ядерных исследований типа МР-10 (или их аналоги).
1.2.4. Проявитель D-19, стоп ванна для прекращения процесса проявления (слабый раствор уксусной кислоты в дистиллированной воде), фиксаж, оборудование для фотопечати и обработки фотоснимков.
1.2.3. Образец – монокристаллическая алмазная пластина или эпитаксиальная структура.
Условия проведения работ
- температура воздуха 23ºС ± 2ºС ;
- относительная влажность 65±15%;
- атмосферное давление 760 ± 30 мм рт.ст.;
- напряжение электрической сети 220 В (+10/-15%);
- частота электрической сети 50±5 Гц.
При выполнении измерений на рентгеновском дифрактометре необходимо соблюдать правила пользования рентгеновским дифрактометром, правила эксплуатации электротехнических установок, а также технику безопасности при работе с источниками ионизирующего излучения.
Алгоритм проведения работ
4.1. Провести подготовку к работе рентгеновского дифрактометра в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.
4.2. Перед выполнением измерений откалибровать и отъюстировать прибор согласно Методике калибровки рентгеновского дифрактометра.
4.3. Установить образец на гониометрическую приставку ГП-14 с возможностью вращения образца вокруг трёх взаимно перпендикулярных осей (Приложение – 1).
4.4. Перед началом измерений установить монохроматор, близкий по межплоскостному расстоянию для выбранного отражения к исследуемому образцу.
4.5. Провести настройку положения образца путем совмещения оси вращения исследуемого кристалла с оптической осью прибора. Для этого выполнить процедуру так называемого «располовинивания» пучка, т.е. ввести кристалл в пучок так, чтобы интенсивность регистрируемого детектором излучения равнялась половине интенсивности прямого пучка (без кристалла), а при повороте кристалла на 180° вокруг вертикальной оси также составляла половину первичной интенсивности (Рис.1).
Рис. 1. Схема «располовинивания» образца.
4.6. Установить детектор с открытыми щелями на двойной угол Брэгга для выбранного отражения.
4.7. Установить образец в азимутальное положение φ = 0º.
4.8. Установить приставку с образцом путем вращения по оси θ (главная ось гониометра) в положение, соответствующее точному значению брэгговского угла для используемого отражения. При этом наклон образца должен составлять 0º.
4.9. Установить угол наклона образца равным углу выхода используемых отражающих плоскостей к поверхности образца (рассчитывается по известным кристаллографическим формулам).
4.10. Азимутальным вращением образца на 360º с пошаговой подстройкой угла наклона найти искомое отражение. Зафиксировать значения азимутального положения образца и угла наклона.
4.11. Вернуть наклон приставки в положение 0º.
4.12. Повернуть образец в азимутальной плоскости на 90º по часовой стрелке.
4.13. Вращением образца по оси θ (примерно на угол, равный углу выхода отражающих плоскостей к поверхности образца) в сторону уменьшения угла найти искомое отражение (реализация wB геометрия дифракции со скользящим падением пучка).
4.14. Азимутальной подстройкой образца добиться максимальной интенсивности отражения.
4.15. Записывать кривую качания и определить полуширину и значение пикового коэффициента отражения (Приложение – 2).
4.16. Вращением вокруг оси θ вывести образец в выбранное (исходя из решаемой задачи, Приложение – 3) положение на кривой качания (рабочая точка).
4.17. Выбором соответствующих горизонтальной и вертикальной щелей перейти в топографический режим с полным омыванием образца рентгеновским пучком.
4.18. Установить кассету с фотопластинкой на минимально возможное (обычно 2 -10 мм) расстояние от образца, перекрывая ею дифрагированный пучок.
4.19. Установить рабочий (как правило, максимально допустимый согласно инструкции по эксплуатации) режим работы рентгеновской трубки.
4.20. Экспонировать фотопластинку, время экспозиции определяется эмпирически и обычно составляет несколько десятков минут при работе с острофокусной рентгеновской трубкой БСВ-25.
4.21. Провести фотообработку фотопластинки при зелёном светофильтре и анализ полученных результатов (Приложение – 4).
Требования к квалификации исполнителя
К выполнению измерений на рентгеновском дифрактометре допускаются лица, имеющие высшее и среднее специальное образование, сдавшие экзамены по электро- и радиационной безопасности и обученные безопасным приемам работы на рентгеновском дифрактометре, изучившие устройство и принцип работы рентгеновского дифрактометра и настоящую методику выполнения измерений.
Техника безопасности
При выполнении измерений соблюдают требования ОСПОРБ-99, НРБ-99, «Правил технической эксплуатации электроустановок потребителей ПТЭ», «Правил техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей ПТБ».
При работе с источником ионизирующего излучения следует соблюдать нормы радиационной безопасности. При выполнении измерений на рентгеновском дифрактометре необходимо использовать защитные экраны из свинцового стекла, очки для защиты глаз, резиновый фартук.
Приложение – 1.
| |
| |
| |
Гониометрическая приставка ГП – 14 для проведения рентгенодифракционных и топографических исследований: 1 – шкала азимутального поворота; 2 – шкала угла наклона; 3 – исследуемый образец.
|
|
|
|
|
|
|
|
а) Двухкристальная кривая качания для алмазной пластины ВОТ 59/98 – 3, вырезанной из кристалла, полученного методом HPHT. CuKα1 излучение, отражение 113, размер пятна на образце ~ 1´1 мм2, I0 – интенсивность первичного пучка, w – угол падения излучения на образец, полуширина кривой качания
Dw1/2 = 4.9², пиковый коэффициент отражения R = 0.73.
б) Двухкристальная кривая качания для алмазной CVD пластины. CuKα1 излучение, отражение 113, размер пятна на образце ~ 1´1 мм2, I0 – интенсивность первичного пучка, w – угол падения излучения на образец, полуширина кривой качания
Dw1/2 ~ 30², пиковый коэффициент отражения R ~ 0.38. Существенное уширение кривой дифракционного отражения свидетельствует о более низком структурном совершенстве исследованной CVD пластины по сравнению с HPHT подложкой.
Приложение – 3.
|
|
|
|
 |
|
| ||||||||||||
 | ||||||||||||
 | ||||||||||||
| ||||||||||||
 |  | |||||||||||
| ||||||||||||
 | ||||||||||
 | ||||||||||
| ||||||||||
| ||||||||||
| ||||||||||
 | ||||||||||
Особенности реальной структуры автоэпитаксиальной композиции алмаза CVD / HPHT (001). Двухкристальные рентгеновские топограммы поперечного (110) среза кристалла, полученные при съёмке в позициях 1 (а), 2 (б) и 3 (в). CuKa1 излучение, 113 отражение, Ge333 монохроматор, фактор асимметрии b ~ 0.01. I – пик отражения от HPHT подложки, II – пик отражения от CVD плёнки. Соответствующий выбор ²рабочей точки² на кривой качания позволяет в данном случае исследовать нужную область кристалла (преимущественно плёнку или подложку). Видны пучки дислокаций, зарождающихся на границе CVD плёнка – HPHT подложка.
Приложение – 4.
|
|
|
|
|
| |
|
| |
|
|
 |  |
Двухкристальные рентгеновские топограммы алмазной пластины ВОТ 59/98 – 3 ориентации (001), полученные на противоположных склонах кривой качания (полуширина Dw1/2 = 4.9²). CuKa1 излучение, монохроматор Ge 333 (фактор асимметрии b ~ 0,01), отражение 113, wB геометрия дифракции, показана проекция вектора дифракции на плоскость топограммы. Режимы съёмки: напряжение на трубке 30 kV, ток трубки 10 mA, размер горизонтальной щели Г = 6 мм, размер вертикальной щели В = 4 мм, экспозиция 20 мин.
На топограммах выявляется ярко выраженная макронеоднородность распределения периода кристаллической решётки по площади пластины, обусловленная неоднородностью распределения примесей (преимущественно азота) в разных секторах роста. Особенности контраста свидетельствуют об увеличении периода решётки алмаза с ростом содержания азота. Выявляются также дислокации (показаны белой стрелкой), дефекты упаковки (чёрная стрелка), границы между секторами роста. Видны следы механических повреждений (пунктирная стрелка) и ряд других дефектов, возможно, некогерентных (без полей деформации) включений второй фазы.