Визначення фракційного складу проби мокрим просіванням і осадженням

Метод мокрого просівання та осадження застосовують для визначення фракційного складу часток, що пройшли через сито з розміром отворів 2 мм.

Суть методу полягає у видаленні з проби розчинних солей і органічних часток і подальшому мокрому просіванні через сито з розміром отворів 0,063 мм.

Реактиви Усі використовувані реактиви повинні бути кваліфіковані як чистий для аналізу (ч.д.а.). Слід використовувати тільки деіонізовану та дистильовану воду, отриману із застосуванням скляних дистиляторів.

1. Пероксид водню - 30% розчин за об'ємом.

2. Розчин диспергуючого агента. Найбільш часто застосовують розчин
такого складу: 33 г гексаметафосфату натрію і 7 г безводного карбонату
натрію на 1 л розчину. Розчин зберігають у темному місці й щомісяця
готують новий. Якщо застосовують інший розчин, то його склад
вказують у звіті про дослід.

3. Октан-2-ол чи аналогічний агент, що запобігає спінюванню.
Калібрування. Піпетки для відбору проб ретельно миють, обполіскують

дистильованою водою і висушують. Потім визначають внутрішній об'єм піпетки з точністю до 0,05 мл зважуванням порожньої піпетки й піпетки з відомим об'ємом дистильованої води. Зважування проводять три рази.

Свіжий розчин диспергуючого агента відбирають піпеткою на 25 мл, потім відміряний об'єм поміщають в одну зі скляних трубок для осадження. Доводять об'єм розчину до 500 мл дистильованою водою і ретельно перемішують вміст трубки.

Трубку поміщають у бокс із постійною температурою і витримують одну годину. Після цього з трубки за допомогою піпетки відбирають пробу розчину диспергуючого агента.

Піпетку переносять у посудину для зважування відомої маси, вміст посудини висушують при температурі 105-110°С і визначають масу залишку в посудині з точністю до 0,0001 г.

У стандарті докладно описана дана процедура калібрування.

Випробувана проба Випробувану пробу відбирають з матеріалу, що проходить через сито з отворами 2 мм, і зважують з точністю 0,001 г.

Маса проби залежить від типу ґрунту — для аналізу за допомогою піпетки відбирають приблизно 30 г піщаного ґрунту чи 10 г глинистого ґрунту; для аналізу гідрометричним методом необхідна подвійна кількість фунту.

Випробувану пробу поміщають у скляний хімічний стакан об'ємом 650 мл чи пробірку для центрифугування об'ємом 300 мл.

Руйнування органічної речовини Для руйнування органічної речовини до випробуваної проби додають приблизно 30 мл води. Дають пробі цілком зволожитися. Якщо ґрунт гідрофобний (звичайно це фунт із великим вмістом органіки), то до води додають декілька крапель антиспінювального агента. Потім до проби додають ЗО мл 30% розчину пероксиду водню і перемішують вміст

склянки чи пробірки за допомогою скляної або пластмасової палички. При виникненні сильної реакції дають їй затихнути. За умови використання хімічної склянки її накривають скляною кришкою і залишають на ніч. Вмісту склянки не дають висохнути, додаючи потроху води.

Склянку нагрівають до кипіння, дають пробі злегка закипіти й продовжують нагрівати до припинення виділення пухирців внаслідок розкладання пероксиду водню. Якщо в пробі ще залишається органічної речовини, то її знімають із плитки, дають охолонути повторюють обробку пероксидом водню. Проби з високим вмістом органіки звичайно потребують 2-3 обробки.

Якщо використовувалася пробірка для центрифугування, то її вміст доводять до об'єму 150 - 200 мл додаванням води. Якщо використовувалася хімічна склянка, то її вміст переносять у центрифужну пробірку.

Видалення розчинних солей і гіпсу Після руйнування органічної речовини в пробу, що знаходиться в пробірці для центрифугування, додають необхідну кількість води так, щоб співвідношення фунт : вода складало від 1:4 до 1:6 за об'ємом. Потім пробірку сильно струшують до одержання суспензії, поміщають у збовтувач і продовжують струшувати протягом 1 год.

Після цієї операції пробірки центрифугують, зливають водяний шар і вимірюють його електропровідність. Якщо електропровідність шару складає <0,4 мкСм/м, то додають 250 мл дистильованої води в пробірку й повторюють екстракцію струшуванням до повного видалення розчинних солей і гіпсу.

Готування дисперсії. У центрифужну пробірку додають воду до об'єму 150 - 200 мл, струшують до одержання суспензії. Потім у пробірку додають 25 мл диспергуючого агента і продовжують струшування протягом 18 год.

Мокре просівання Поміщають сито з розміром отворів 0,063 мм у велику скляну лійку. Шийка лійки повинна бути всередині трубки для осадження об'ємом 500 мл.

Отриману дисперсію переносять на сито, грунт промивають струменем води. Цю операцію повторюють доти, поки вода, що пройшла через сито, не стане чистою. Загальний об'єм використаної води не повинен перевищувати 500 мл. Потім сито знімають з лійки, осад за допомогою промивалки кількісно переносять у випарну чашку. Чашку поміщають у сушильну шафу й висушують осад.

Усі частки фунту, що прилипли до поверхні скляної лійки, змивають у трубку для осадження.

Висушений осад просівають через сита з розміром отворів від 2 мм до 0,063 мм. Усю фракцію, що пройшла через сито з розміром отворів 0,063 мм, повертають у трубку для осадження, куди додають воду до об'єму 500 мл.

Усі фракції фунту, що пройшли через сита від 2 мм і менше, зважують і записують отримані результати.

Осадження Трубку для осадження витримують при постійній температурі до встановлення рівноваги в системі. Потім вміст трубки енергійно перемішують за допомогою мішалки.

Усі частки, що прилипли до стінок трубки, повинні перейти в суспензію. Перемішування проводять протягом не менше 1 хв зі швидкістю 60 об./хв.

Технологія дискретного відбору проб за допомогою піпетки- докладно описана в стандарті.

Посудину з осадом поміщають у сушильну шафу й висушують при температурі 105-110°С. Після сушіння посудину охолоджують у ексикаторі й зважують з точністю до 0,0001 г.

Обробка результатів У стандарті наведений метод обробки результатів для фракції розміром часток менше 2 мм. Метод розрахунку припускає, що маса проби — це сума мас складових часток, а не спочатку відібрана маса.

За наведеними в стандарті рівняннями розраховують масу твердих речовин у суспензії об'ємом 500 мл для кожного часу вибірки за допомогою піпетки.

За отриманими результатами будують криву розподілу часток за розмірами чи подають результати у вигляді таблиці.

3.5. ВИЗНАЧЕННЯ ОСНОВНИХ КОМПОНЕНТІВ ГРУНТУ 35 1 ВАЛОВИЙ СКЛАД ГРУНТІВ

Валовий склад Грунтів і донних відкладень характеризують такими показниками, як гігроскопічна вода, витрати при прожарюванні (ВПП), вміст мінеральних речовин: вуглецю й нітрогену органічних сполук, загального нітрогену, діоксиду вуглецю, карбонатів і хімічних компонентів мінеральної частини.

До мінеральної частини відносять оксиди силіцію, феруму (III), алюмінію, мангану (II), титану (IV), кальцію, магнію, калію, натрію, фосфору (V) і сульфуру (VI).

Валовий аналіз включає визначення гігроскопічної води, втрати при прожарюванні, вмісту органічного вуглецю й нітрогену, а також вмісту оксидів, що входять до складу мінеральної частини грунтів (SiO₂, АІ₂О₃, Fe₂O₃, TiO₂, МпО, CaO, MgO, SO₃, P₂O₅, K₂O, Na₂O). У карбонатному ґрунті, крім того, визначають СО₂ і карбонати.

Гігроскопічна вода

Гігроскопічною називають воду, яка поглинається ґрунтом із повітря і видаляється з нього при температурі 100 — 105 С. Гігроскопічна вода перебуває в рівновазі з пароподібною водою атмосфери й характеризує, таким чином, вологість повітряно-сухого ґрунту. У донних відкладах гігроскопічну воду визначають у повітряно-сухих пробах і її вміст залежить від дисперсного складу проби.

Висушування при температурі 100 — 105 °С призводить також до втрат адсорбованих ґрунтом газів — таких як СО₃, NH₃ та ін. — і частково до втрати гідратної води, яка входить, наприклад, до складу гіпсу CaSO₄^#2H₂O. Тому результати визначення гідроскопічної води можуть бути завищеними, зокрема при аналізі фунтів, відібраних із гіпсоносних горизонтів.

Методика визначення

У бюксі з притертою кришкою зважують 1 — 2 г лабораторної проби повітряно-сухого фунту, поміщають відкритий бюкс у сушильну шафу й висушують пробу при 100 — 105 °С протягом 5 год. Бюкс виймають з сушильної шафи, закривають кришкою і поміщають в ексикатор на 20 — 30 хв. Вміст гігроскопічної води в процентах відносно маси сухої проби розраховують за формулою

де mi — маса бюкса з наважкою фунту до висушування, г; г»2 — те саме після висушування, г; g — маса проби після висушування, г. У подальшому результати визначення хімічних інгредієнтів у пробі повітряно-сухого грунту перераховують на сухий, тобто висушений при 100 — 105° С грунт, оскільки вміст гігроскопічної води в грунтах і навіть у пробах одного й того ж грунту, відібраних із різних горизонтів, є неоднаковим. Для цього результати аналізу повітряно-сухого фунту помножують на коефіцієнт

При визначенні кількох хімічних інгредієнтів з однієї наважки проби фунту доцільно спочатку обчислити масу сухого фунту, помножуючи масу повітряно-

сухого фунту на коеф

ефіцієнт ,і розрахувати процентний

вміст визначуваних інгредієнтів у сухому фунті.

При аналізі донних відкладів проби також спочатку висушують при 100 — 105 °С.

Втрати при прожарюванні (ВПП)

Зменшення маси сухого грунту чи донних відкладень при їх нагріванні до температури 900 °С називається втратою при прожарюванні.При цьому з фунту видаляються органічні сполуки: гумус, вуглекислий газ, карбонати, адсорбовані гази, частково хлориди, а також залишкова гігроскопічна вода та хімічно зв'язана вода. Крім того, гігроскопічне прожарювання фунту супроводжується окисненням феруму (II) до феруму (III), перетворенням сульфурних сполук на сульфатні сполуки, частковою втратою хлоридів натрію та калію.

Методика визначення

Зважують у фарфоровому тиглі 1—2 г лабораторної проби повітряно-сухого фунту. Тигель ставлять у холодну муфельну піч і прожарюють при 900°С протягом 1—1,5 год. Потім тигель охолоджують в ексикаторі й зважують. Повторюють прожарювання протягом 15—20 хв до сталої маси тигля із залишком. Величину ВПП, %, розраховують за формулою

, ; 8

де m,— маса тигля з наважкою повітряно-сухого грунту до прожарювання, г; т₂ —те саме після прожарювання, г; g —маса наважки повітряно-сухого ґрунту, г; К— коефіцієнт перерахунку на сухий ґрунт

ВПП донних відкладів, %, визначають для сухих проб і розраховують за формулою

g

де ГП] і т₂ —маса тигля з наважкою сухої проби доі після прожарюваннявідповідно, г; g— маса наважки сухої проби, г