Определение температуры застывания нефти и нефтепродуктов

ЦЕЛЬ И СОДЕРЖАНИЕ ЛАБОРАТОРНОЙ РАБОТЫ: закрепить знания о показателе качества — температуре застывания — и получить практические навыки по его определению.

ТЕОРЕТИЧЕСКОЕ ОБОСНОВАНИЕ

Температура, при которой нефть или нефтепродукт в стандартных условиях теряют подвижность, называется температурой застывания. Температура застывания нефти изменяется в довольно широких пределах: от -62 до +35°С. От температуры застывания нефти и нефтепродуктов зависят условия их транспортировки, хранения и эксплуатации.

На температуру застывания нефти и нефтепродуктов существенное влияние оказывает содержание парафинов, способных при соответствующих температурах к структурированию и образованию ассоциатов (надмолекулярных структур).

С увеличением молекулярной массы углеводородов (особенно н-алканов) их ассоциирующая способность возрастает, соответственно с утяжелением нефтяных фракций (бензиновая - дизельная - масляная - остаточная) повышается его температура застывания. С позиций физико—химической механики нефтяных дисперсных систем температура застывания нефти (нефтепродукта) определяется как переход из свободно-дисперсного в связанно—дисперсное (твердое) состояние. На формирование и устойчивость надмолекулярных структур в нефтях и нефтепродуктах при низких температурах можно влиять веществами, называемыми депрессаторами. К природным депрессаторам относятся смолисто-асфальтовые вещества.

Температуру застывания рекомендуется определять только после термообработки нефти. При определении температуры застывания предварительную термообработку нефти (нефтепродукта) проводят при 50°С. Эта температура соответствует в среднем температуре плавления твердых углеводородов (парафина), выделенных из различных нефтей. Таким образом, проводя термообработку, мы приводим исходные пробы нефтяных дисперсных систем в одинаково стабильное состояние.

АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ

1. Стеклянная пробирка высотой 160 ± 10 мм и внутренним диаметром 20 ± 1 мм.

2. Стеклянная пробирка высотой 130 ± 10 мм и внутренним диаметром 40 ± 2 мм.

3. Термометры.

4. Водяная баня.

5. Штатив.

6. Серная кислота или олеум.

7. Этиловый спирт.

8. Твердый диоксид углерода.

УКАЗАНИЯ ПО ТЕХНИКЕ БЕЗОПАСНОСТИ

Лабораторная работа проводится с соблюдением требований по технике безопасности, изложенными в лабораторной работе №1 «Определение плотности нефти и нефтепродуктов ареометром».

МЕТОДИКА И ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ

Сущность метода заключается в предварительной термообработке пробы анализируемой нефти (нефтепродукта) с последующим охлаждением до температуры, при которой нефть (нефтепродукт) теряет подвижность.

Обезвоженную пробу нефти (нефтепродукта ) наливают сухую чистую стеклянную пробирку высотой 160 ± 10 мм и внутренним диаметром 20 ± 1 мм до кольцевой метки (на расстоянии 30 мм от дна пробирки) так, чтобы она не растекалась по стенкам пробирки. Затем в пробирку с помощью пригнанной корковой пробки вставляют соответствующий термометр (по предполагаемой температуре застывания). При этом термометр должен проходить по оси (середине) пробирки, а его резервуар - находиться на расстоянии 8 - 10 мм от дна пробирки.

Пробирку с анализируемой пробой и термометром помещают в водяную баню и термостатируют при 50 ± 1, пока проба нефти (нефтепродукта) не примет эту температуру. Затем пробирку вынимают из бани, вытирают насухо и вставляют с помощью корковой пробки в пробирку — муфту, высотой 130 ± 10 мм и внутренним диаметром 40 ± 2 мм. Если температура застывания анализируемой пробы ниже 0°С, то в пробирку - муфту предварительно наливают 0,5 — 1,0 мл серной кислоты, олеума или другого осушителя. Осушитель в пробирке — муфте необходим для поглощения влаги из воздуха и предупреждения появления на стенках росы при охлаждении. Собранный прибор закрепляют в штативе в вертикальном положении. Когда анализируемая нефть (нефтепродукт) охладится до 35 ± 5°С, прибор опускают в охлаждающую смесь. В качестве охлаждающей смеси применяют этанол с твердым диоксидом углерода или другие реагенты, обеспечивающие необходимую температуру. Температура охлаждающей смеси должна быть на 5 °С ниже предполагаемой температуры застывания нефти (нефтепродукта). Температуру охлаждающей смеси поддерживают с точностью ± 1 °С.

Когда проба примет предполагаемую температуру застывания, прибор наклоняют под углом 45°С и выдерживают в таком положении, не вынимая из охлаждающей смеси, в течение 1 минуты. Затем прибор вынимают из охлаждающей смеси, быстро вытирают и наблюдают за смещением мениска анализируемой нефти (нефтепродукта). Если мениск нефти (нефтепродукта) сместится, то пробирку с нефтью (нефтепродуктом) отсоединяют от пробирки — муфты и снова нагревают на водяной бане до 50 ± 1°С. Новое определение проводят при температуре на 4 °С ниже предыдущей. Исследование продолжают до тех пор, пока при некоторой температуре мениск нефти (нефтепродукт) не перестанет смещаться. Затем пробирку с нефтью (нефтепродуктом.) отсоединяют от пробирки — муфты и снова нагревают на водяной бане до 50 ± 1°С. Новое определение проводят при температуре на 4 °С выше предыдущей. Анализ продолжают до тех пор, пока при некоторой температуре мениск нефти (нефтепродукта) не перестанет изменяться. Установив границу температуры застывания анализируемой нефти (нефтепродукта) с точностью до 4 °С, определение повторяют, снижая или повышая температуру испытания на 2 °С. Исследования продолжают до тех пор, пока мениск нефти (нефтепродукта) не перестанет смещаться. Зафиксированная при этом температура и есть температура застывания анализируемой пробы. При повторном (проверочном) испытании при температуре на 2 °С выше установленной температуры застывания мениск нефти (нефтепродукта) должен смещаться.

Для определения температуры застывания нефти (нефтепродукта) проводят два параллельных испытания. Второе испытание проводят при температуре на 2 °С выше установленной в первом испытании. Среднее арифметическое результатов двух параллельных испытаний принимают за температуру застывания анализируемой нефти (нефтепродукта). Расхождения между результатами не должны превышать 2 °С.

СОДЕРЖАНИЕ ОТЧЕТА И ЕГО ФОРМА

В своем журнале каждый студент записывает порядок выполнения того или иного задания, в необходимых случаях по результатам выполнения задания составляет таблицу по форме, рекомендуемой к конкретному заданию. Результаты лабораторной работы анализируются студентом самостоятельно, делаются выводы, которые также отражаются в рабочем журнале, По окончании лабораторной работы рабочий журнал представляется для проверки преподавателю

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ И ЗАЩИТА РАБОТЫ

Контрольные вопросы

1. Зачем проводят термообработку испытываемой пробы нефти (нефтепродукта)?

2. Каким нефтепродуктам определяют температуру застывания?

3. Какие вещества называются депрессаторами?

4. Какие углеводороды влияют на температуру застывания нефти

(нефтепродуктов)?

5. Для какой цели применяется серная кислота при определении температуры застывания нефти или нефтепродукта?

6. Почему при определении температуры застывания нефти и нефтепродукта проба должна быть обезвожена?

ЗАЩИТА РАБОТЫ

Защита работы заключается:

- в выполнении задания и оформлении отчета по лабораторной работе;