Способы получения эфирных масел
Существует несколько способов получения эфирных масел: перегонка с водяным паром, экстракция органическими растворителями, метод поглощения или анфлераж и механическое выделение (метод выжимания), метод настаивания или мацерации.
Использование того или иного способа зависит от морфолого-анатомических особенностей сырья, количества и состава эфирных масел.
1. Перегонка с водяным паром – наиболее распространенный способ получения эфирных масел. Его используют в случаях, когда в сырье сравнительно много эфирного масла и температура перегонки не отражается на его качестве.
2. Экстракция эфирных масел легколетучими органическими растворителями (эфиром, ацетоном) применяется в тех случаях, когда его компоненты термолабильны и подвергаются разрушению при перегонке с водяным паром. Проводится экстракция масла в аппаратах типа Сокслета. Иногда ее осуществляют сжиженными газами (углекислотой, бутаном, хладоном и др.) После отгонки растворителя получают чистое эфирное масло или его смесь с другими веществами – смолами, восками и др. соединениями.
Иногда применяется экстракция эфирных масел жирами путем настаивания сырья.
Анфлераж. Способ основан на поглощении эфирного масла из свежесобранного сырья сорбентами (твердыми жирами, активированным углем и др.). Этот процесс осуществляется в специальных, герметически закрытых рамах (камерах), собранных в батарею. Твердые жиры (смесь свиного и говяжьего жира) наносят на рамы слоем 3-5 мм и выдерживают со свежим сырьем 48-72 ч. Затем сырье меняют и операцию повторяют до насыщения жира эфирным маслом (до 30 раз). Из насыщенного жира эфирное масло извлекают спиртом. Спиртовое извлечение вымораживают, выпавшие примеси отделяют фильтрованием, спирт отгоняют и получают чистое эфирное масло.
3. Механические способы получения эфирных масел применяют при содержании их во вместилищах плодов (кожуре цитрусовых). При этом их извлекают прессованием измельченного сырья.
4. Метод настаивания или мацерации основан на свойстве эфирных масел растворяться в жирах и жирных маслах. Применяется при переработке душистых цветков, тонкий аромат которых изменяется во время перегонки.
Методы анализа эфирных масел
Определение подлинности
Цвет и прозрачность определяют, поместив 10 мл масла в цилиндр из прозрачного бесцветного стекла диаметром 2-3 см, наблюдая в проходящем свете.
Запах определяют, нанося около 0,1 мл (2 капли) масла на полоску фильтровальной бумаги длиной 12 см и шириной 5 см так, чтобы масло не смачивало края бумаги, и сравнивают запах испытуемого образца через каждые 15 минут с запахом контрольного образца, нанесенного таким же образом на фильтровальную бумагу. В течение 1 ч запах должен быть одинаков с запахом контрольного образца.
Вкус определяют, прикладывая к языку полоску фильтровальной бумаги с нанесенной на нее каплей масла, или смешивают 1 каплю эфирного масла с 1 г сахарной пудры и пробуют на язык.
Определение растворимости
В спирте различной концентрации (указанной в НД) растворимость определяют так: в мерный цилиндр вместимостью 10 мл наливают 1 мл масла и постепенно приливают из бюретки при тщательном взбалтывании по 0,1 мл спирта определенной концентрации при 20°С до полного растворения масла.
Определение примесей
Спирт. 2-3 капли эфирного масла наносят на воду, налитую на часовое стекло, и наблюдают на черном фоне. Не должно быть помутнения вокруг масла.
1 мл масла наливают в пробирку, закрывают ее рыхлым комочком ваты, в середину которого помещен кристаллик фуксина, и подогревают до кипения; не должно быть фиолетово-розового окрашивания ваты.
Жирные и минеральные масла. 1 мл эфирного масла взбалтывают в пробирке с 10 мл спирта; не должно быть помутнения и капель жирного масла.
Числовые показатели
Температура затвердевания. Определяют в специальном приборе с охлаждающей смесью. Фиксируют температуру, остающуюся на некоторое время постоянной.
Плотность определяют с момента застывания веществ с помощью пикнометра.
Угол вращения плоскости поляризации определяют в поляриметре.
Показатель преломления определяют рефрактометром.
Кислотное число – количество мг КОН, необходимое для нейтрализации свободных кислот в 1 г эфирного масла (увеличивается при хранении за счет окисления).
Эфирное число – количество мг КОН, необходимое для омыления сложных эфиров в 1 г эфирного масла.
Эфирное число после ацетилирования обозначает количество мг КОН, необходимое для омыления суммы сложных эфиров, содержащихся первоначально в 1 г эфирного масла и образовавшихся при ацетилировании