Глава III. Товароведческий анализ цельного

Лекарственного растительного сырья

Правила приемки и методы отбора проб.

1.1. Правила приемки

1.2. Методы отбора проб

Анализ сырья

2.1. Определение подлинности

Определение измельченности

Определение примесей

Определение зараженности амбарными вредителями

Определение влажности

Определение содержания золы

Определение содержания экстрактивных веществ

Определение содержания эфирного масла

Доброкачественностьисследуемого лекарственного растительного сырья устанавливается путем:

Товароведческого анализа

Количественного химического анализа

Биологической стандартизации лекарственного растительного сырья (сердечные гликозиды).

Товароведческий анализ состоит из трех этапов:

Приемки сырья

Отбора проб

Методов испытания.

ПРАВИЛА ПРИЕМКИ И МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

Правила приемки

Приемка сырья и методы отбора проб проводятся согласно ГФ ХI.

Лекарственное сырье принимают мелкими и крупными партиями. В аптеки сырье поступает мелкими партиями по несколько килограммов в одной упаковке или в расфасованном виде. Мелкими партиями поступает лекарственное растительное сырьё в аптеки и от населения. На склады поступают крупные партии. Партией считается сырье одного наименования массой не менее 50 кг, однородное по всем показателям и оформленное одним документом о качестве сырья.

В документе о качестве сырья содержатся данные: номер и дата выдачи документа; наименование и адрес отправителя; наименование сырья; номер партии; масса партии; год и месяц сбора или заготовки; район заготовки (для сырья от дикорастущих растений); результаты испытаний качества сырья; обозначение НД на сырье; подпись лица, ответственного за качество сырья с указанием фамилии и должности.

Грузовые места, состоящие из кип, ящиков, мешков, других упаковок, называют единицами продукции. Каждую единицу продукции подвергают внешнему осмотру для установления соответствия упаковки и маркировки требованиям НД.

Обращают внимание на правильность упаковки, состояние тары (отсутствие подмочки, повреждений), отрицательно влияющих на качество и сохранность сырья.

Проверить качество всей поступившей партии, т.е. каждую единицу продукции по НД сложно и практически невозможно. Для этого из партии отбирают выборку из неповрежденных единиц продукции, взятых из разных мест партии в количестве, указанном в таблице 1. Проверку качества сырья в поврежденных единицах продукции производят отдельно от неповрежденных, вскрывая каждую единицу продукции.

Таблица 1

Количество единиц продукции сырья	Объем выборки
1-5	Все единицы
6-50	5 единиц
свыше 50	10% единиц продукции, составляющих партию

Неполные 10 единиц продукции приравнивают к 10 единицам. Например, 51 единица продукции – объем выборки составляет 6 единиц.

Попавшие в выборку единицы продукции вскрывают и путем внешнего осмотра определяют однородность сырья по способу подготовки (цельное, измельченное, прессованное и т.п.), цвету, запаху, засоренности; наличию плесени, гнили, устойчивого постороннего запаха, не исчезающего при проветривании; засоренность ядовитыми растениями и посторонними примесями (камни, стекла, помет грызунов и птиц). Одновременно невооруженным глазом и с помощью лупы (5-10Х) определяют наличие амбарных вредителей.

При установлении при внешнем осмотре неоднородности сырья, наличия плесени и гнили, засоренности посторонними растениями в количествах, превышающих допустимые примеси, вся партия должна быть рассортирована и вторично предъявлена к сдаче.

При обнаружении в сырье затхлого, устойчивого запаха, несвойственного данному сырью и не исчезающего при проветривании, ядовитых растений и посторонних примесей (помет грызунов и птиц, стекло и др.), зараженности амбарными вредителями II и III степеней партия бракуется, и сырье не подлежит приемке.

Методы отбора проб

От каждой единицы продукции, попавшей в выборку (например, 5 единиц), отбирают точечные пробы из трех разных мест: сверху, снизу и из середины. В зависимости от типа транспортной тары отбор точечных проб производят следующим образом: из мешков, тюков отбирают сырье рукой сверху на глубине не менее 10 см, затем, после распарывания шва, из середины и снизу. Семена и сыпучие мелкие плоды отбирают зерновым щупом.

От сырья, упакованного в ящик, точечные пробы отбирают рукой сначала из верхних слоев, затем из середины, после удаления сырья примерно до половины ящика, избегая при этом измельчения, и со дна ящика. Точечные пробы должны быть примерно одинаковыми по массе.

Перемешав все точечные пробы (15 проб), получают объединенную пробу, из которой методом квартования выделяют среднюю пробу. Для этого сырье помещают на гладкую, чистую, ровную поверхность, перемешивают, разравнивают, по возможности тонким, равномерным по толщине слоем в виде квадрата и по диагонали делят на четыре треугольника. Два противоположных треугольника удаляют, а два оставшихся соединяют, осторожно перемешивают, разравнивая в виде квадрата, вновь делят по диагонали и удаляют следующие два противоположных треугольника. Так повторяют до тех пор, пока в двух противоположных треугольника не останется количество сырья, соответствующее массе средней пробы по ГОСТ 24027.0-80 на конкретный вид сырья (почки березовые – 150,0; почки сосновые – 350,0; лист толокнянки – 150,0 и т.д.). Отклонения в массе средней пробы не должны превышать ±10%.

Для установления степени зараженности амбарными вредителями из объединенной пробы методом квартования выделяют пробу массой 500,0 для мелких видов сырья и массой 1000,0 для крупных видов сырья. Эту пробу помещают в плотно закрывающуюся стеклянную банку, в которую вкладывают этикетку.

Среднюю пробу упаковывают в полиэтиленовый или многослойный бумажный мешок. К мешку прикрепляют этикетку. Такую же этикетку вкладывают вовнутрь мешка. На этикетках указывают: наименование сырья, наименование поставщика; номер партии, массу партии; дату отбора пробы; фамилию и должность лица, отобравшего пробу.

Остатки объединенной пробы сырья после выделения средней пробы присоединяют к партии.

Из средней пробы методом квартования выделяют 3 аналитические пробы для определения:

Подлинности, измельченности и содержания примесей

Влажности

Содержания золы и действующих веществ.

После выделения первой аналитической пробы для определения подлинности, измельченности и содержания примесей оставшуюся часть средней пробы таких видов сырья, как цельные травы, корни, корневища, клубни, ножницами или секатором измельчают на крупные куски, тщательно перемешивают, затем выделяют аналитические пробы для определения влажности, золы и действующих веществ. Масса аналитических проб должна соответствовать ГОСТу на определенный вид сырья.

Таблица 2

Наименование сырья	Масса аналитических проб для определения
подлинности, измельченности и содержания примесей, г	влажности, г	содержания золы и действующих веществ, г
Почки березовые
Лист толокнянки, брусники
Плод шиповника

Если при выделении аналитических проб в двух противоположных треугольниках масса сырья окажется меньше или больше указанных в ГОСТ, следует из оставшихся двух треугольников отделить по всей толщине слоя и добавить недостающую часть или таким же образом удалить из отобранных треугольников сырье.

Аналитическая проба, предназначенная для определения влажности сырья, должна быть немедленно помещена в герметически укупоренную банку.

Для определения подлинности используют часть средней пробы, оставшейся после отбора аналитических проб для определения измельченности и содержания примесей, влажности, содержания золы и действующих веществ.

АНАЛИЗ СЫРЬЯ

Определение измельченности

Пробу сырья помещают на сито, указанное в НД на конкретное сырье и плавным вращательным движением просеивают. Пробу сырья, не помещающуюся на сите, просеивают порциями. (Просеивание считается законченным, если количество сырья, прошедшего сквозь сито при дополнительном просеве в течение 1 минуты составляет менее 1% от сырья, оставшегося на сите). После просеивания проход сырья сквозь сито взвешивают и вычисляют процентное содержание измельченных частей к массе аналитической пробы.

Для просева резаного, дробленого и другого измельченного сырья берут два сита согласно НД.

Пробу сырья помещают на верхнее сито и просеивают, как указано для цельного сырья.

Затем взвешивают в отдельности сход с верхнего сита, проход сквозь нижнее сито и вычисляют процентное содержание частиц к массе аналитической пробы. Взвешивание производят с погрешностью не более 0,1 при массе аналитической пробы свыше 100,0 и не более 0,05 при массе аналитической пробы 100,0 и менее.