Анализ комплексных лекарственных веществ
Самостоятельная работа студентов.
Задание №1. Провести качественные реакции.
Раствор натрия хлорида 0,9%
1. На предметное стекло наносят по одной капле исследуемого раствора, раствора серебра нитрата и разведенной азотной кислоты. Образуется белый осадок хлорида серебра, растворимый в растворе аммиака и нерастворимый в разведенной азотной кислоте (хлорид-ион).
2. Часть раствора выпаривают в фарфоровой посуде, сухой остаток смачивают хлороводородной кислотой и вносят на отточенном грифеле в пламя спиртовки, пламя окрашивается в желтый цвет (ион натрия).
РЕЗУЛЬТАТЫ:
Раствор калия бромида 20%
1. В фарфоровую лодочку помещают по 1 капле исследуемого раствора, разведенной хлороводородной кислоты и раствора хлорамина, выделяющийся бром окрашивает раствор в желтый цвет. При добавлении к жидкости 3 капель хлороформа последний извлекает бром и окрашивается в желтый цвет (бромид-ион).
2. Часть раствора выпаривают, сухой остаток вносят в бесцветное пламя, пламя окрашивается в фиолетовый цвет (ион калия).
РЕЗУЛЬТАТЫ:
Раствор кальция хлорида 10%
1. На предметное стекло наносят по 1 капле исследуемого раствора и раствора аммония оксалата, образуется белый осадок кальция оксалата, растворимый в разведенных минеральных кислотах и нерастворимый в разведенной уксусной кислоте и растворе аммиака (ион кальция).
2. Реакции на хлорид-ион проводят, как указано в методике для натрия хлорида.
РЕЗУЛЬТАТЫ:
Раствор магния сульфата 25%
1. 2 капли раствора наносят на предметное стекло, прибавляют по 1 капле раствора аммиака, аммония хлорида и натрия гидрофосфата, образуется белый кристаллический осадок, растворимый в разведенных минеральных кислотах и уксусной кислоте (ион магния).
2. На том же предметном стекле к 1 капле раствора прибавляют 1 каплю раствора бария хлорида, образуется белый осадок, нерастворимый в разведенных минеральных кислотах и щелочах (сульфат-ион).
РЕЗУЛЬТАТЫ:
Раствор цинка сульфата 0,25%
1. На предметное стекло помещают по 1 капле растворов исследуемого вещества и гексациано-(П)-феррата калия. Образуется белый осадок, нерастворимый в разведенной хлороводородной кислоте (ион цинка).
2. Реакцию на сульфат-ион проводят, как указано в методике для магния сульфата.
РЕЗУЛЬТАТЫ:
Раствор пероксида водорода 3%
1. 2 капли раствора наносят на фарфоровую чашечку, прибавляют 1 каплю разведенной серной кислоты, 3-4 капли эфира, 1 каплю раствора калия дихромата; эфирный слой окрашивается в синий цвет.
РЕЗУЛЬТАТЫ:
Раствор натрия салицилата 10%
1. На полоску фильтровальной бумаги наносят по 1 капле растворов: исследуемого и железа (III) хлорида, появляется фиолетовое окрашивание (салицилат-ион).
2. На фарфоровую чашечку помещают одну каплю исследуемого раствора, 1-2 капли формальдегида и 2-3 капли концентрированной серной кислоты, появляется красное окрашивание.
3. Ион натрия доказывают по окраске пламени в желтый цвет.
РЕЗУЛЬТАТЫ:
Задание №2. Провести качественный анализ лекарственной формы состава:
Дифенгидрамина гидрохлорида (димедрола) 0,5
Кислота аскорбиновая 5,0
Воды до 100мл.
1. Выпаривают 2-3 капли раствора на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку прибавляют 4-5 капель концентрированной серной кислоты, появляется желтое окрашивание, исчезающее при добавлении 2-3 капель воды (дифенгидрамина гидрохлорид).
2. К 1-2 каплям раствора прибавляют по 1-2 капли растворов гексациано-(III)феррата калия и железа (III) хлорида, появляется синее окрашивание (кислота аскорбиновая).
РЕЗУЛЬТАТЫ:
Задание №3. Провести качественный анализ лекарственной формы состава:
Дифенгидрамина гидрохлорида (димедрола) 0,001
Кальция глюконата 0,01
Сахароза 1
1. К 0,01 г порошка прибавляют 2-3 капли концентрированной серной кислоты. Появляется желтое окрашивание, исчезающее при добавлении 2-3 капель воды (дифенгидрамина гидрохлорид).
2. К 0,05 г порошка прибавляют 1 мл разведенной уксусной кислоты, нагревают до кипения, охлаждают и добавляют 3-5 капель оксалата аммония. Образуется белый осадок, нерастворимый в растворе гидроксида аммония и растворимый в разведенных минеральных кислотах (кальция глюконат).
3. К 0,005 г порошка прибавляют 1-2 мл разведенной соляной кислоты и несколько кристаллов резорцина. При кипячении смеси в течении 1 мин появляется красное окрашивание (сахар).
РЕЗУЛЬТАТЫ:
Задание №4. Провести качественный анализ лекарственной формы состава:
Натрия салицилата 6,0
Раствора калия иодида 4,0 – 200,0
1. К 1-2 мл лекарственной формы прибавляют 1 мл хлороформа, 2-3 капли разведенной соляной кислоты, 2-3 капли 0,5% раствора перманганата калия и энергично встряхивают. Хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет (иодид-ион).
2. К 2 мл раствора прибавляют 1 мл раствора винной кислоты, 1 мл ацетата натрия. Раствор охлаждают водопроводной водой и встряхивают. Постепенно выпадает белый кристаллический осадок, растворимый в разведенных минеральный кислотах и растворах едких щелочей (ион калия).
3. К нескольким каплям добавляют 1-2 капли хлорида железа (III). Появляется сине-фиолетовое окрашивание (салицилат-ион).
РЕЗУЛЬТАТЫ:
Задание №5. Провести качественный анализ лекарственной формы состава:
Натрия салицилата 3,0
Раствора натрия бромида 1% - 100,0
1. 2 капли раствора помещают в фарфоровую чашку, прибавляют 1 каплю раствора сульфата меди. Появляется зеленое окрашивание (салицилат–ион). Затем прибавляют 8-10 капель концентрированной серной кислоты. Появляется черный осадок (бромид-ион).
2. Графитовая палочка, смоченная раствором и внесенная в бесцветное пламя горелки, окрашивает пламя в желтый цвет.
РЕЗУЛЬТАТЫ:
Задание №6. Провести качественный анализ лекарственной формы состава:
Кислоты аскорбиновой 0,1
Кальция глюконата 0,25
1. Около 0,5 г порошка растворяют при нагревании в 8-10 каплях разведенной уксусной кислоты и прибавляют 5-7 капель раствора оксалата аммония. Образуется белый осадок, растворимый в соляной кислоте (ион кальция).
2. Растворяют 0,05 г порошка при нагревании в 8-10 каплях воды, прибавляют 2-3 капли пергидроля и смесь кипятят 2-3 минуты. Затем охлаждают и прибавляют 1-2 капли раствора хлорида железа (III). Появляется желто-зеленое окрашивание (глюконат-ион).
3. К 0,005 г порошка прибавляют по 1-2 капли растворов гексацианоферрата (III) калия и хлорида железа (III). Появляется синее окрашивание (кислота аскорбиновая).
4. К 0,01 г порошка прибавляют 3-5 капель воды и 2-3 капли раствора нитрата серебра. Выделяется осадок серого цвета (кислота аскорбиновая).
РЕЗУЛЬТАТЫ:
Задание №7. Влияние ферментативных лекарственных препаратов на гидролиз пищевых продуктов.
За сутки до начала исследования растворить по таблетке Мезима, Фестала или Панкреатина в воде до получения однородной розовато- серой взвеси. Обнаруженную при этом прозрачную плёнку (её вводят в таблетку для защиты ферментов от желудочного сока) можно оставить, она не помешает. Полученные суспензии препаратов оставить на сутки в холодильнике и периодически встряхивать. На следующий день провести непосредственно обнаружение ферментов. Анализ можно проводить как с надосадочной фазой, так и со взмученной взвесью.
Подготовить растворы куриного белка, взвесь растительного масла, раствор крахмала.
1. Исследование активности протеаз энзимных препаратов
Оборудование: взвесь исследуемого препарата (мезима, фестала, панкреатина), водяная баня, два шприца для забора веществ, пробирки, 0.5 % раствор нингидрина, раствор куриного белка.
Активность этих ферментов определяют с помощью нингидриновой реакции. Для этого в пробирку берут 1–2 мл надосадочной жидкости препарата и перемешивают с 0,5–1 мл разбавленного в 10–20 раз яичного белка, затем раствор оставляют при 30 – 40 С0 на 20–30 мин. По истечение времени в раствор добавляют несколько капель 0,5%-ного водного раствора нингидрина и кипятят в течение 5-10 минут. Панкреатические протеазы гидролизуют пептидные связи яичного белка, и освобождающиеся при этом аминогруппы дают заметное фиолетовое окрашивание.
2. Исследование активности амилазы энзимных препаратов.
Оборудование: взвесь исследуемого препарата, водяная баня, два шприца для забора веществ, пробирки, 0.5 % раствор йода, раствор крахмала, сульфат меди, гидроксид натрия, пипетки.
Амилазы гидролизуют гликозидные связи в крахмале. Наличие крахмала определяется реакцией сйодом по появлению синей окраски. Исчезновение синей окраски под действием ферментов показывает скорость гидролиза.
К 2 мл взвеси энзимных препаратов добавить 1 мл разбавленного раствора крахмала и инкубировать в течение 20 мин при 400С. Практически все гликозидные связи крахмала разрушаются, и полученный гидролизат не дает синего окрашивания с раствором иода. При гидролизе крахмала образуется глюкоза, которую легко обнаружить реакцией с гидроксидом меди при нагревании и образованию раствора морковного цвета.