Методы отбора проб воздуха для химического

Анализа

Пробы для химического анализа отбираются в зоне дыхания человека на рабочем месте. Обычно в каждой точке рекомендуется брать не менее 3-х проб воздуха. Способы взятия проб разнообразны, что определяется спецификой химического анализа, определяемого вещества. Они разделяются на две группы: динамические и одномоментные. К динамическим способам относятся аспирационные методы, основанные на всасывании анализируемого воздуха через поглотительные среды, которые задерживают определяемое вещество. Продолжительность отбора зависит от чувствительности метода и содержания примесей, вредных веществ в воздухе.

Для протягивания воздуха через поглотительные среды и фильтры применяются различные аспирационные устройства: электрический, водный эжекторный респираторы.

Одномоментные способы отбора проб воздуха используются в случаях высокой концентрации веществ в воздухе, кратковременности технологического процесса высокой чувствительности метода и заключается в заполнении воздухом различных емкостей (бутылки, газовые пипетки, газовые мешки, камеры). Пробы воздуха могут быть отобраны в прорезиненные мешки, футбольные камеры и т.д.

Приведение объема воздуха к нормальным

Условиям.

Пробы воздуха отбираются в различных температурных условиях, поэтому для получения сопоставимых результатов различных исследований его объем надо привести к нормальным условиям, т.е. к температуре 0°С ( 273 К) и барометрическому давлению 760 мм.рт.ст.

Расчет проводится по формуле:

V =	V0 x x273 x Б	, где
(273+Т) х 760

V – искомый объем воздуха при нормальных условиях, л,

V₀ – объем воздуха, взятый для анализа, л,

Б – барометрическое давление, мм рт.ст,

Т – температура воздуха в момент отбора воздуха, °С.

Методы анализа проб воздуха

Наиболее чувствительными, современными методами анализа являются газовая и газовожидкостная хроматография, полярография, масспектрометрия, инфракрасная спектрометрия. Наряду с ними широкое применение находят калориметрические и нефелометрические методы исследования.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ АММИАКА

Определение производят калориметрическим методом. При взаимодействии аммиака с реактивом Несслера образуется соединение – йодистый меркуроаммоний, которое при малом количестве аммиака в воде дает желтое окрашивание, а при большом выделяется в виде осадка красно-бурого цвета

NH₃ + 2 (HgJ₂ . 2 KJ) + 3 KOH = NH₂Hg₂JO + 7KJ + 2 H₂O

Проведение испытания

Отбор проб: Воздух всасывают через два последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 10 мл 0,01% раствора серной кислоты со скоростью 1 л/мин. При концентрации аммиака, близких к ПДК, достаточно пропустить через поглотительные среды 1-2 л воздуха.

Ход определения: Содержимое обоих поглотительных приборов переливают в колбу и перемешивают. Из колбы отбирают 10 мл поглотительного раствора, вносят в калориметрическую пробирку и прибавляют 15 капель реактива Несслера. Содержимое пробирки встряхивают и через 5 минут сравнивают интенсивность окраски со стандартной шкалой.

Шкала стандартов для определения аммиака в воздухе

Реактивы	Наименование стандарта
Содержание аммиака в пробе, мг		0,001	0,002	0,003	0,004
Рабочий стандартный раствор, мл		0,1	0.2	0,3	0,4
0,01Н раствор серной кислоты	10,0	9,9	9,8	9,7	9,6
Реактив Несслера	по15 капель в каждую пробирку

Расчет концентрации аммиака проводится по формуле:

X =	А х С х 1000	, где:
В х V

А – содержание аммиака, обнаруженного в исследуемой пробе, мг.

В – объем поглотительного раствора, взятого для анализа (10 мл).

С – объем поглотительного раствора во всей пробе (20 мл).

V -объем исследуемого воздуха, приведенный к нормальным условиям, м³

Концентрацию NH₃ сравнивают с предельно допустимой концентрацией.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОКИСЛОВ АЗОТА

Метод основан на взаимодействии азотистой кислоты с сульфаниловой кислотой, при этом образуется диазосоединение, которое, вступая во взаимодействие с нафтиламином, образует азотосодержащий краситель, который окрашивает раствор в розовый цвет.

Проведение испытания

Отбор пробы воздуха: Воздух всасывают через два последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 10 мл дистиллированной воды. Просасывание воздуха ведется со скоростью 0,5 л/мин в течение 10 минут. При этом окислы азота образуют с водой азотистую кислоту, которая обнаруживается реактивом Грисса по розовой окраске.

Ход определения: Содержимое каждого поглотительного прибора отбирают и исследуют отдельно. Из каждого поглотительного прибора отбирают по 5 мл раствора и переносят в пробирки. Отдельно готовят стандартную шкалу.

Реактивы	Номер стандарта
Рабочий стандартный раствор, мл	0,0	0,1	0,2	0,3	0,4
Количество дистиллированной воды, мл	5,0	4,9	4,8	4,7	4,6
Содержание окислов азота в пробе, мг		0,001	0,002	0,003	0,004

Во все пробирки шкалы и анализируемые образцы одновременно добавляют по одной стеклянной лопатке сухого реактива Грисса и через 10 минут сравнивают яркость окраски анализируемых образцов со стандартной шкалой. Количество окислов азота выражают в мг/м³ и вычисляют по формуле:

Х =	(А+Б) х 1000 х 2 х 2	, где:
V

А – содержание окислов азота в 5 мл раствора первого поглотительного прибора, мг,

Б – содержание окислов азота в 5 мл раствора второго поглотительного прибора, мг,

2 х 2 – множители, необходимые для удвоения количества окислов азота, т.к. калориметрии подвергается половинный объем поглотительного раствора, и еще раз удваиваем потому, что при поглощении окислов азота дистиллированной водой, образуется одинаковое количество нитратов и нитритов,

V- объем воздуха, взятый для анализа, приведенный к нормальным условиям, л,

Концентрацию Х сравнивают с предельно допустимой концентрацией.

ЭКСПРЕСС МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ.

В производственных условиях нередко возникает необходимость быстрого определения в воздухе концентрации химических веществ. В этих целях используют экспресс – методы анализа. К числу таких методов относится определение при помощи газоанализаторов

УГ-1 и УГ-2.

Принцип работы газоанализаторов основан на изменении окраски индикаторного вещества, находящегося в стеклянной индикаторной трубке после просасывания через нее воздуха, содержащего газы и пары вредных веществ. По длине окраски столбика индикаторного вещества с помощью прилагаемой шкалы определяют концентрацию исследуемого химического соединения. Газоанализатор УГ-2 состоит из воздухозаборного устройства, индикаторных трубок для соответствующих веществ и других вспомогательных приспособлений, необходимых для проведения анализа. Основной частью прибора является сильфон - резиновый мешок, снабженный внутри пружиной, удерживающей его в растянутом состоянии. Перед проведением анализа сначала отжимают сильфон штоком, на гранях которого обозначены объем всасываемого воздуха. Затем подсоединяют индикаторную трубку, предварительно обломив запаянные концы, к резиновой трубке, сообщающейся с сильфоном. После этого снимают стопор с предохранителя и просасывают воздух через установленную трубку.

Закончив просасывание, индикаторную трубку вынимают и тотчас прикладывают к шкале. Верхняя граница окрашенного столбика показывает на шкале концентрацию определяемого вещества мг/м³.