Агент Лимон: двухстадийная кислотно-щелочная экстракция DXM
Процесс "Агент Лимон" - новый и, по-правде говоря, гораздо лучший метод для экстрагирования DXM. Он занимает меньше времени и не имеет дела с горючими и токсичными испарениями, не требует гидроксида натрия. Вот метод "Агент Лимон" в том виде, как он был в Usenet. В методе используется сифонная трубка, но мне кажется, что пакеты с замком Zip-LockTM - гораздо лучше.
ОПЕРАЦИЯ АГЕНТ ЛИМОН
СОВЕРШЕННО СЕКРЕТНО
Jim Barris
Indole Ringh
Anastasia Albert
После установления контроля над 80-ю процентами мировых запасов Drixoral'а, наши войска встали перед лицом изменения DXMологии в интересах ускорения человеческого певосходства.
Задача: выделить DXM из сиропов от кашля с помощью материалов и оборудования, легко преобретаемого в ближайшем магазине Woolworth'а [успешного путешествия].
Теория:
DXM FAQ [1] описывает метод кислотно-щелочной экстракции, требующий труднодоставаемых для многих в чистом виде реактивов (особенно гидроксида натрия). Прочитайте этот ФАК для теории. Теперь, мы добавим следующее:
Описаная в ФАКе "кислотно-щелочная" экстракция, на самом деле, не включала кислотную стадию. Мы добавили кислотную стадию для выделения DXM из растворителя. Поэтому можно избежать выпаривания растворителя - он выливается. Итак, все можно сделать без вони, из-за которой соседи могут подумать, что у вас подпольная лаборатория.
Материалы:
DXM-содержащий сироп от кашля. Если в сиропе присутствуют другие активные компоненты, кроме DXM и гуафенизина, то есть вероятность получения опасного продукта. Мы использовали Robo Max Cough.
Обычный Household ammonia [нашатырный спирт, гидроксид аммония] (чистый, а не лимонный или еще какой) [Можно взять обычную пищевую соду, но лучше NaOH, т.к. нашатырный спирт плохо пахнет. Если брать соду, то выход чистого DXM может быть меньше.]
Заправка для зажигалок (мы использовали "Zippo"; как выбрать подходящую: читайте ФАК [1]). Убедитесь, что она испаряется бесследно.
Лимонная кислота. Продается как средство для консервирования. В первый раз мы использовали лимонный сок, но перешли на лимонную кислоту после консультаций ([1], разговоры с людьми).
Оборудование:
Краткая вставка. В статье предлагается использовать сифонную трубку для разделения слоев. Тем не менее, я думаю, что разделение слоев с помощью пластиковых пакетов - лучший метод по двум причинам: резиновые трубки (и многие пластиковые) реагируют с органическими растворителями, портятся или (что хуже) растворяются и могут испортить процесс; вы можете точнее проводить разделение. Я буду следовать их методу с моими предложениями.
Несколько емкостей и гибкий резиновый шланг для использования в роли сифона.
Два больших пакета на застежках (e.g., Zip-LockTM) (если вы хотите использовать разделительную воронку, а не сифон).
Идея:
Сперва приготовьте раствор лимонной кислоты в воде. На две бутылочки туссина (по 8 унций каждая) мы использовали 3 столовых ложки лиммоной кислоты и 8 унций воды.
Добавьте нашатырный спирт [или NaOH, или соду] к сиропу. DXM пререйдет из гидробромида в основание и выпадет в осадок. Поскольку оно неполярно, то уйдет в неполярный растворитель. Добавим неполярный растворитель и хорошенько потрясем. Основание растворится в растворителе. Подождем разделения на слои и разделим их физически. Теперь DXM в неполярном слое. Смещаем его с кислотой и опять потрясем. DXM перейдет в лимоннокислую соль (получим DXM гидроцитрат). Приятно то, что DXM практически проскакивает водно-маслянную границу с помощью водородного ионного градиента.
Теперь выбрасываем масляный слой, и DXM - соль кислоты в лимонном соке. Кипятим его немного в микроволновке, перемешивая, чтобы оставшийся растворитель испарился.
Итак, у нас остался "Агент Лимон".
Высококонцентрированный продукт покруче сиропа - при желании можно выпарить всю воду без опасения, и получить кристаллический продукт, высушенный безводной лимонной кислотой. Это я не рекомендую - сильно раздражает желудок.
Детали:
Вылейте сироп в двухлитровую бутылку.
Влейте много нашатырногоспирта. Избыток - это не страшно. Объем нашатырного спирта был примерно равен объему сиропа.
Размешайте.
Вылейте в плотно закрывающуюся емкость. Хорошо бы иметь воронку.
Между прочим, можно использовать ту же двухлитровую бутылку и налить туда заправку для зажигалок - она не растворится.
Добавьте заправки в полдюйма толщиной.
Вытрясите из емкости все остатки разума. Мы трясли 5 минут.
Вылейте все назад в двухлитровую бутылку.
Дайте слоям разделиться - слой с органическим растворителем всплывет.
Для физического разделения слоев мы использовали сифон (гибкий резиновый шланг). Заполнив сифон водой, закройте один конец и погрузите другой глубоко в водяной слой.
Опустите заткнутый конец ниже другого и откройте. Слейте только воду.
Другой путь для разделения слоев - разделительная воронка или ее примерное подобие. Вылейте все из бутылки в пластиковый пакет, запечатайте его (можно завязать), дайте слоям разделиться, отрежьте нижний уголок и вылейте воду. Органический слой сохраните.
Для более полного избавления от неактивных ингредиентов, добавьте еще воды, дайте отстояться и разделите еще раз. Мы были параноидальны и проделали это 4 раза. К концу в продукте не было вкуса нашатырного спирта.
Смешайте масляный слой с раствором лимонной кислоты.
Перелейте в емкость и трясите до посинения. Мы трясли 5 минут, разделив работу на троих.
Разделение займет несколько минут.
Некоторые отмечали формирование мыльного слоя между слоями - просто дайте отстояться (это займет несколько часов).
Следующий шаг. Используйте сифон, мы рекомендуем быть не жадными и не давать растворителю попасть в сифон, поэтому мы оставали небольшой слой воды.
Или используйте новый пакет - на этот раз сохраните водяной слой. Берегите природу - не выливайте растворитель - просто дайте ему испариться на улице.
Прокипятите лимонный сок несколько минут (мы кипятили 7), если и остались следы органического растворителя, то они испарятся.
Выпейте "Агент Лимон". Мы еще не определили лучший метод - возможно, его можно смешать с чем-нибудь, или просто выпить. На вкус он горький из-за DXM.
Результаты:
(Замечание: В пробной экстракции с 4 унциями сиропа мы использовали лимонный сок вместо лимонной кислоты. Это может привести к худшим результатам.) Один из нас (I.R.) вызвался добровольцем попробовать экстрагированное вещество. Мой вес 105 кг, я мужчина с хорошим здоровьем - был признан лучшим испытуемым. Я разбавил материал с одной унции до 8 и добавил 6 столовых ложек сахара. Я употребил материал около 4:20 дня. Экстрагированный продукт слабо отдавал лимоном (эфирные масла, видимо, ушли в органическую часть). Был горький привкус - я надеюсь, что это DXM. Я попробовал (очень осторожно!) несколько микролитров заправки для зажигалок и не обнаружил в ней этого странного вкуса.
Через 15 минут (пока другие исследователи курили косячок) я заметил существенные фармакологические эффекты. Примерно в 5:30 я испытывал ощущения эквивалентные дозе в 3 мг/кг. Это предполагает выход в 90% (315 мг из 350). К этому времени я дернул пару раз, что произвело мгновенные эффекты второго плато. В настоящее время 9:30 я все еще испытываю легкие эффекты.
Новый лимоннокислый продукт лежит в холодильнике м-ра Барриса. Мы планируем протестировать его в ближайшее время (возможно в эти выходные - 1 марта 1996 года) и напишем трип-репорт.
[1] http://www.frognet.net/dxm
Это исследование было спонсировано грантом ДГД 3125-5-23. Департамент грязных дел нанимает работников на равных условиях.
[После превой экстракции и отделения неполярного растворителя, не выливайте его - его можно чистить еще раз тем самым, увеличив выход DXM]
Метод осаждения
Если вы хотите применить метод осаждения, вым придется всего лишь добавлять NaOH в средство от кашля как описано выше, пока DXM не выпадет в осадок. Дайте отстояться (или центрифугируйте раствор), и профильтруйте. Очень мелкий порошок, который, надеюсь, осел на фильтре - это свободное основание DXM. Я не знаю, работает ли этот метод для DXM + гуафенизин препаратов.