Одностадийная кислотно-щелочная экстракция DXM

Как применить теперь полученные знания к DXM? Оказывается, DXM - алкалоид, и его можно выделять из сиропа известным путем. Более того, эта процедура работает даже для сиропов с гуафенизином, типа Robitussin DM, и эквивалентами (содержат в названии слово Tussin). "DM" сиропы обычно содержат 10 мг DXM на 5 мл, поэтому большого выхода не будет, однако они дешевле и шире распространены. [шире, чем сиропы с 3 мг/мл, которых вообще нет у нас (в России), но Уже, чем "педиатрические"]

Вот одностадийная (преобразование соли DXM HBr в основную форму) процедура кислотно-щелочной экстракции. В конце продукт растворен в органическом растворителе, который затем испаряется, оставляя DXM в основной форме.

НЕ применяйте эту процедуру экстрагирования к сиропам или другим рецептурам, содержащим парацетамол/ацетаминофен, псевдоэфедрин, другие противоотечные или антигистамины. Противоотечные и антигистамины обычно алкалоиды и окажутся в конечном продукте; что касается парацетамола/ацетаминофена - я не уверен пока еще в безопасности конечного продукта.

Для этого понадобятся:

Сироп от кашля или другой DXM-содержащий препарат (попробуйте обойтись без них :) ). Единственными активными ингредиентами, указанными на упаковке должны быть декстрометорфан и гуафенизин. Избегайте присутствия алкоголя (проверьте неактивные ингредиенты). Лучше, если удастся достать только DXM-содержащий препарат - в DXM+гуафенизин-содержащих разновидностях DXM обычно меньше.

Две вымытые пластиковые бутылки по два литра. Если есть стеклянные бутыли - тоже хорошо.

Стеклянную емкость для приготовления раствора NaOH (подойдет и керамическая посуда и стеклянный стакан).

Два полиэтиленовых пакета с застежкой (типа Ziploc^TM) и объемом достаточно большим для вмещения сиропа и некоторого количества жидкой заправки для зажигалок. Они используются в качестве сепаратора.

Неполярный растворитель. Проще всего достать заправку для зажигалок Zippo^TM или аналогичную - обязательно для зажигалок (он чище). Ведь мы хотим, чтобы растворитель испарился быстро и без остатка. Капните каплю растворителя на зеркало, дайте испариться, если не осталось осадка и запаха - это то, что надо.

Натрия гидрохлорид (NaOH). Можно найти в фотомагазине. В крайнем случае, используют Red Devil^TM Lye. Не делайте этого! Это штука скорее всего с примесями. По крайней мере дайте раствору отстояться. Осторожно обращайтесь с гидроксидом натрия - он очень едок. Берегите глаза!

Термоустойчивая стеклянная тарелка (меньше - лучше).

Дистиллированая вода. Вода из-под крана хуже из-за хлорных и других ионов.

Ножницы.

Доступ на улицу.

Для ускорения процесса (с 12 часов до 30 минут), придется выпаривать раствор нагреванием. Для этого понадобятся:

Электрическая плитка с кастрюлей горячей воды на ней, в которую можно будет поместить тарелку (вода будет нагревать тарелку).

Фен

Респиратор

Несколько слов об испарениях органических растворителей. Растворители, с которыми придется иметь дело (гексан, гептан, петролейный эфир, и так далее) - вредны для здоровья. Действительно вредны - могут привести к поражению мозга при вдыхании в больших количествах. Купите себе респиратор! Выпаривание необходимо проводить вне помещения.

О гидроксиде натрия: он едок, особенно опасен для глаз, при добавлении в воду нагревается. Всегда добавляйте его в воду, а не наоборот. При попадании на кожу - смыть водой.

Если вам все же не удалось достать гидроксид натрия - используйте процесс Агент Лимон.

Ну, начнем:

Приготовьте раствор гидроксида натрия (NaOH) - одна столовая ложка порошка (15 мл) гидроксида натрия на 200 - 250 мл дистиллированой воды. Мешайте до растворения. При растворении NaOH выделяется тепло.

В двухлитровую бутыль вылейте сироп и промойте остатки сиропа дистиллированой водой. При использовании капсул - разрушьте их оболочку и промойте их внутренности.

Влейте достаточное количество заправки для зажигалок в двух-литровую бутыль - 5 мм на каждые 4 унции (112 грамм) сиропа.

Закройте бутыль и вытрясайте из нее дух в течение хотя бы 5-ти минут, оставьте бутыль в покое пока слои не разделятся вновь.

Вылейте содержимое бутыли в пакет с застежкой, и закройте его. [Можно взять достаточно высокий обычный полиэтиленовый пакет и завязать его - это действительно удобней, чем разделять через сифонную трубку - п.п.]. Возьмите пакет за верхний угол так, чтобы нижний угол смотрел на пол. Подождите разделения слоев, если необходимо.

Держа нижний угол пакета над ЧИСТОЙ бутылкой, отрежьте у него самый кончик (дырочка должна быть действительно маленькой, чтобы жидкость текла тонкой струйкой). Выпустите сиропный слой в бутыль, перекрыв отверстие сразу перед тем, как только начнет литься растворитель.

Вылейте растворитель в емкость и пусть он испарится. Не выливайте его в канализацию и не сжигайте.

Приступаем к основному процессу: Добавьте столовую ложку (15 мл) раствора гидроксида натрия в двухлитровую бутыль с сиропом - вы увидите быстрое формирование мутного осадка. Слегка помешайте - осадок растворится (еще не достаточно щелочи).

Повторяйте предыдущий шаг до тех пор, пока осадок не перестанет растворяться. Весь раствор должен стать мутным (хорошенько перемешайте, чтобы убедиться в этом).

Добавьте еще одну столовую ложку раствора NaOH.

Добавьте достаточное количество жидкости для зажигалок - 3-5мм по высоте на 4 унции сиропа (одну стандартную бутылочку - 118 г).

Закройте бутылку и трясите до посинения (5 минут [лучше дольше]), дайте отстояться пока не разделятся слои. Если слои не разделяются - можно добавить повареной соли.

Аккуратно слейте содержимое бутылки в пакет, закройте пакет. Возьмите за один из верхних углов так, чтобы один из нижних смотрел в пол.

Дайте слоям разделиться (это займет пару секунд).

Отрежте самый кончик нижнего угла и слейте водяной (нижний) слой. Как только он вытечет - заткните отверстие.

Поднимите пакет над стеклянной тарелкой и выпустите слой неполярного растворителя в нее.

Вынесите тарелку из помещения и, если у вас нет респиратора, дайте растворителю испариться. Это займет 12-18 часов. Пропустите следующие четыре шага.

Наденьте маску, и вынесите тарелку, фен и электрическую плитку из помещения.

Поставьте тарелку в контейнер с водой и доведите его до кипения. Вода должна находится около точки кипения, но не кипеть.

Включите фен и легонько дуйте на тарелку. Не расплескайте раствор из тарелки.

Продолжайте нагрев, пока весь раствор не испарится. В этот момент станут заметны маленькие кристаллики, блестящая пленка или слой коричневой ерунды. Что бы вы не увидели, убедитесь, что весь растворитель испарился.

Если тарелка покрыта маслянистой субстанцией, скорее всего вам удалось выделить пропиленгликоль (или что еще) вместе с DXM. Горячим воздухом из фена окончательно высушите поверхность тарелки - это займет 10-15 минут и пропиленгликоль испарится. Останется один DXM.

Соскоблите DXM с тарелки лезвием - вот теперь у вас есть свободное основание DXM.

Пара замечаний. Во-первых, похоже, что гуафенизин переходит в маслянный слои при избытке гидроксида натрия - поэтому не переборщите. Во-вторых, если у вас есть лабораторное оборудование - используйте разделительную воронку. В-третьих, если вам кажется, что на тарелке ничего нет - высушите ее хорошенько - DXM с пропиленгликолем прозрачен.