Робоче місце : аудиторія № 308
Тривалість заняття : 80хв.
Мета заняття: освоїти методи визначення хлориду натрію в об'єктах ветеринарної медицини.
Матеріально – технічне оснащення: зразки досліджуваного матеріалу (вмістиме шлунко-кишкового тракту, комбікорми).
Правила безпеки праці:: роботу виконувати в спецодязі. При попаданні лугів чи кислот на шкіру, слизові оболонки ретельно змити проточною водою, нейтралізувати луги - слабким розчином оцтової кислоти , кислоти - 0,1 % розчином натрію гідрокарбонату.
Застосовувати лікарські засоби можна тільки при наявності етикеток.
Література: Малінін О. А. ст. 154-158.
Завдання:
1.1. Визначення хлориду натрію в кормах Принцип методу. В присутності дихромату калію іони хлору відтитровують з водної витяжки іонами аргентуму.
Реактиви: 1)5% розчин дихромату калію; 2) ОД н розчин аргентуму нітрату. Хід визначення. 10 г корму вносять у колбу місткістю 250 мл, заливають 100 мл дистильованої води і залишають на 2 год, періодично перемішуючи, потім фільтрують через подвійний паперовий фільтр. 10 мл фільтрату (відповідає 1 г корму) вносять у колбу на 100 мл, розводять 50 мл дистильованої води, додають 10 крапель 5 % розчину дихромату калію і титрують ОД н розчином аргентуму нітрату до отримання стійкого оранжевого забарвлення. Розрахунок:
X (%) = 0,585 х V,
де 0,585 - коефіцієнт перерахунку в проценти; V - кількість ОД н аргентуму нітрату, використана на титрування, мл.
1.2.Визначення хлориду натрію у вмісті шлунка (метод Фольгарда)
Принцип методу. Іони хлору осаджують нітратом аргентуму. Потім надлишок останнього, що не вступив у реакцію з хлоридом, відтитровують розчином амонію роданіду в присутності ферумоамонійних галунів, які використовують як індикатор. За різницею результатів двох титрувань визначають об'єм розчину нітрату аргентуму, що був використаний для осадження іонів хлору.
Реактиви: 1) ОД н розчин нітрату аргентуму - А^ИОз (до 17 г солі додають 150-200 мл нітратної кислоти і доводять об'єм до 1000 мл); 2) ОД н розчин амонію роданіду (7,6 г розчиняють у 1000 мл води); 3) насичений розчин ферумоамонійних галунів (40 г на 100 мл води); 4) нітратна кислота, розведена з водою у співвідношенні 1:2 (1+1).
Хід визначення. 10 г матеріалу вносять у мірний стакан на 100 мл, доливають водою до мітки, нагрівають на водяній бані за температури 80 °С протягом 30 хв. Після охолодження суміш фільтрують. До 25 мл фільтрату додають 20-25 мл ОД н розчину А§Ж)з, 1,5-2 мл розчину ферумооамонійних галунів і 5 мл розведеної нітратної кислоти. Суміш титрують ОД н розчином амонію роданіду до слабо-оранжевого забарвлення. Розрахунок:
(А-В)х 0,005844 х В1 х 100
X =------------------------------------------
вÍс
де X - уміст хлориду натрію, у процентах; А - кількість доданого нітрату аргентуму, мл; В - кількість амонію роданіду для титрування, мл; в - об'єм водяної витяжки для аналізу, мл; с - наважка об'єкта, г; В і - загальний об'єм водяної витяжки, мл; 0,005844 - кількість хлориду натрію (г), що відповідає 1 мл ОД н розчину нітрату аргентуму; 100 - коефіцієнт перерахунку умісту солі в проценти.
Якщо всі умови реакції витримані, то формула має наступний вигляд:
X = (А-В) х 0,234.
Вид тварин | У нормі | За отруєння | |||
уміст шлунка | печінка | уміст шлунка | печінка | ||
Свині | 0,17-0,40 | 0,19-0,36 | 0,53-2,13 | 0,47-1,11 | |
Вівці | 0,29-0,36 | 0,27-0,37 | 1,21-2,70 | 0,98-1,57 | |
Кози | 0,31-0,35 | 0,29-0,33 | 0,45-2,57 | 1,31-1,81 | |
ВРХ | 0,35-0,37 | 0,31-0,35 | 1,85-3,53 | 1,27-1,75 | |
Кролі | 0,18-0,24 | 0,17-0,21 | 1,31-1,65 | 0,87-0,91 | |
Качки | 0,23-0,35 | 0,21-0,31 | 0,37-0,74 | 0,35-0,97 | |
Кури: | м'язовий шлунок | 0,16-0,35 | 0,17-0,39 | 1,23-1,89 | 0,49-1,28 |
уміст зоба | 0,17-0,39 | - | 1,29-3,75 | - |
1. 3. Визначення хлориду натрію в ковбасних виробах (за Мором, ГОСТ9957-73)
Проби ковбасних виробів звільняють від оболонки, із солоного бекону та продуктів із свинини в шкурі (її знімають), продукти подрібнюють на м'ясорубці.
Принцип методу. У присутності дихромату калію іони хлору відтитровують з водної витяжки іонами аргентуму.
Реактиви: 1)10% розчин дихромату калію; 2) 0,05 н розчин нітрату аргентуму.
Хід визначення: 1. Для варених виробів. 5 г подрібненої проби вносять у хімічний стакан, додають 100 мл дистильованої води і настоюють 40 хв, періодично помішуючи. Після цього водну витяжку фільтрують через паперовий фільтр. 5-10 мл фільтрату переносять у конічну колбу і титрують 0,05 н розчином нітрату аргентуму в присутності 0,5 мл 10 % розчину дихромату калію до появи жовтогарячого забарвлення;
2. Для копчених, напівкопченш, варено-копчених, солоного бекону, запечених, смажених виробів. 5 г наважки в хімічному стакані нагрівають на водяній бані до 40 °С і витримують 45 хв, періодично перемішуючи. Фільтрують через паперовий фільтр. Після охолодження 5-10 мл фільтрату титрують 0,05 н розчином нітрату аргентуму в присутності дихромату калію.
Розрахунок для обох методів проводять за формулою:
0,00292xKxVx100x100
X =----------------------------------------- --- ,
V1Íт
де 0,0292 - кількість хлориду натрію, яка еквівалентна 1 мл 0,05 н розчину нітрату аргентуму; К - поправка до титру 0,05 н нітрату аргентуму; V - кількість 0,05 н нітрату аргентуму, використаного для титрування, мл; V1- кількість водної витяжки, яку відтитровували; т - маса наважки, г.