Побочные явления, сопутствующие выпариванию

Образование пены.Некоторые вытяжки, в особенности содержащие сапонины, при выпаривании в вакууме так сильно пенятся, что созда­ется угроза переброски жидкости в конденсатор. Существуют некото­рые практические мероприятия, вполне достаточные для того, чтобы устранить вспенивание или по крайней мере понизить его. Прежде всего пространство для пара по отношению к пространству для жидкости должно быть достаточно велико, чтобы пена имела возможность под­ниматься в высоту; это способствует слиянию ее пузырьков. В трубча­тых аппаратах смеси пены и жидкости придают большую скорость и направляют ее на отражательную поверхность, причем пена уничтожа­ется при ударе.

Значительно меньше пены образуется при работе в аппаратах с ме­шалкой, которая полностью или частично погружена в пену. Сущест­вуют приемы для уменьшения пены, основанные на том, что время от времени в испаритель впускают воздух через воздушный кран; при этом от понижения разрежения пена сбивается. Уменьшает пенообра-зование также тщательное фильтрование жидкости перед выпаркой.

Брызгоунос.При выпаривании может произойти потеря жидкости за счет брызгоуноса, который или возникает из-за пены, или вызывается очень большой скоростью пара, механически увлекающего с собой ка­пельки жидкости. Брызгоунос можно уменьшить, понизив скорость пара настолько, чтобы скорость падения капель жидкости, увлеченных в па­ровую камеру, была больше скорости пара. Кроме того, применяют спе­циальные ловушки для капель, а также для переброшенной жидкости. Ловушки ставятся между испарителем и конденсатором. Существует много конструкций ловушек. В частности, в некоторых из них пар и увлеченные им капли жидкости проходят зигзагообразный путь.

Образование накипи (инкрустация).При сгущении некоторых вытя­жек возникают затруднения в результате коагуляции веществ, отла­гающихся на поверхности нагрева в виде накипи. Накипь понижает производительность выпарного аппарата, уменьшая теплоотдачу. Выпа­ривание нужно вести так, чтобы накипи образовалось как можно мень­ше. В трубчатых аппаратах это иногда удается путем усиления цирку­ляции, в шаровых аппаратах — с помощью погружения внутрь мешалки. После работы аппарат каждый раз нужно очищать от накипи. Для уда­ления ее применяют различные методы (механические и химические).

ГЛАВА 9

СУШКА

Под высушиванием понимается процесс удаления влаги из твердых и жидких материалов. Конечным продуктом сушки является твердое сыпучее вещество.

Аппарат, в котором происходит процесс сушки, называется сушилкой, или сушильным аппаратом, а совокупность сушильного аппарата со всеми приданными ему вспомогательными аппаратами —сушильной установкой. В зависимости от агрегатного состояния высушиваемых ве­ществ различают сушильные аппараты для твердых веществ и для жид­костей. По способу высушивания сушилки делятся на контактные и воздушные. В первом случае высушиваемое вещество располагается не­посредственно на обогреваемой поверхности, во втором — высушивание производится током газа-теплоносителя, каковым чаще всего является воздух.

Сушка твердых веществ

Твердые лекарственные вещества бывают так же чувствительны квысокой температуре, как и жидкие. Например, лекарственное расти­тельное сырье может лишиться части своих действующих веществ. При неправильной сушке органов животных могут инактивироваться содер­жащиеся в них гормоны и ферменты. Изменения возможны и при сушке химико-фармацевтических препаратов в случае подготовки их к табле-тированию (потеря кристаллизационной воды, спекание, расплавление). Таким образом, температура и скорость сушки являются существенны­ми факторами, влияющими на доброкачественность высушиваемых ве­ществ. Высушивание твердых веществ производится как в контактных, так и в воздушных сушилках.

Теоретические основы сушки

Процесс сушки твердых лекарственных веществ в значительной сте­пени зависит от характера связи удаляемой влаги с материалом.

ФОРМЫ И ВИДЫ ВЛАГИ.При классификации форм и видов связи влаги с материалом исходят из физической природы связи, определяю­щей ее качественные признаки, и из энергии связи, отражающей коли­чественные признаки. Под энергией связи понимается энергия, кото­рую надо затратить в условиях постоянства температуры и влагосодер-жания для отрыва от материала 1 моля воды. Под влагосодержа-нием материала понимается его влажность на абсолютно сухое веще­ство. Влагосодержание имеет размерность: кг влаги/кг материала. Для свободной воды энергия связи равна нулю.

Различают следующие формы и виды связи влаги с материалом: 1) химическую связь, которая характеризуется гидратной или кристал­лизационной; эта влага в процессе сушки обычно не удаляется; 2) фи­зико-химическую связь, которая характерна для всех видо$ внутрикле­точной влаги: а) адсорбциоино-связаяной; б) осмотичеокй'-удержанной (влага набухания); в) структурной влаги; 3) физикоЛ^еханическую связь, которая охватывает влагу макрокапилляров (г>> 10~⁵ см) и вла­гу микрокапилляров (г<10~⁵ см).

Основанием для деления капилляров на макро- и микрокапилляры является соизмеримость длины свободного пробега молекулы пара с радиусом капилляра.

Энергия физико-механической связи равна нулю (это свободная вла­га^, химическая форма отличается резким увеличением энергии связи.

Независимо от характера связи влагу, прочно связанную с материа­лом, называют гигроскопической. Эта влага не может быть пол­ностью удалена из материала путем сушки. Влага, удаляемая из ма­териала в условиях тепловой сушки, называется свободной. Путем значительного увеличения температуры воздуха и снижения его относи­тельной влажности можно удалить еще некоторую часть гигроскопиче­ской влаги. Эту часть влаги, которую еще можно удалить сушкой, на­зывают связанной влагой.

При сушке твердых веществ обычно удаляют капиллярную и внутриклеточную влагу. Под капиллярной понимается влага, ко­торая наполняет многочисленные макро- и микрокапилляры, пронизы­вающие массу суховоздушного растительного сырья или твердых тел зернистого строения. С внутриклеточной влагой приходится иметь дело при сушке эндокринного сырья и свежесобранных лекарственных расте­ний.

МЕХАНИЗМ СУШКИ.Механизм сушки капилляропористых тел оп­ределяется закономерностями массопереноса внутри тел и на границе

8—163

ИЗ

раздела между твердой и газообразной фазами. Механизм внутреннего массопереноса определяется формой связи влаги с материалом: струк­турой капилляропористого тела и режимом сушки.

Внутри капилляропористых тел в ходе их сушки могут наблюдаться следующие виды переноса влаги: 1) диффузия жидкости; 2) диффузия пара; 3) молекулярный и конвективный перенос жидкости и пара; 4) проталкивание жидкости благодаря расширению защемленного воз­духа при повышении температуры; 5) эффузия (молекулярное течение) пара в микрокапиллярах (г<10~⁵ см). Под эффузией понимается на­правленное, а не хаотическое (как при диффузии) движение молекул пара, причем ее особенность—■ перенос веществ от менее нагретых мест микрокапилляров к более нагретым. Эффузия возникает именно в мик­рокапиллярах, т. е. когда длина свободного пробега молекул пара со­измерима с радиусом капилляров; 6) тепловое скольжение пара в макрокапиллярах (г>10~⁵ см), возникающее при наличии перепада температуры по длине стенок капилляра и состоящее в том, что у по­верхности стенок капилляра влажный воздух движется не против по­тока тепла, а по оси капилляра — в направлении потока тепла.

Проявление перечисленных видов переноса влаги в процессе сушки зависит от режима процесса и свойств высушиваемого материала.

На границе раздела фаз и вблизи от поверхности твердого тела в мягких условиях сушки (^<100°С) механизм массопереноса остается в основном молекулярным. По мере удаления от поверхности тела возра­стает доля конвективного переноса массы, и в центре потока этот ме­ханизм становится преобладающим.

КИНЕТИКА СУШКИ. Процесс сушки, как и массообменные процес­сы, выражается уравнением массопередачи, объединяющим молекуляр­ную и конвективную диффузии:

где W — количество испарившейся влаги; К — коэффициент массопере­дачи; F— поверхность раздела фаз; Р_м— давление паров влаги у по­верхности материала; Р_п— парциальное давление паров в воздухе.

Движущая сила процесса сушки определяется разностью давления паров влаги у поверхности материала Р_м и парциального давления па­ров в воздухе Р_п, т. е. Р_м—Рп. Чем больше эта разница, тем интенсив­нее идет процесс испарения влаги. При Р_м—Р_п=0 наступает равновесие в процессе обмена влагой между материалом и средой. Этому состоя­нию соответствует устойчивая влажность материала, называемая рав­новесной влажностью, при которой процесс сушки прекращается.

Скорость сушки U определяется количеством влаги W, испаряемой с единицы поверхности F высушиваемого материала за единицу времени:

W

U = "pjr кг/м³с.

Удаление влаги происходит за счет испарения ее с поверхности (внешняя диффузия). Вместо испарившейся влаги под действием капиллярных сил к поверхности устремляется влага из внутренних сло­ев материала (внутренняя диффузия). Вначале испаряющаяся с поверхности влага легко восполняется притоком ее изнутри. В этот период высушиваемое вещество покрыто влажной пленкой и процесс поверхностного испарения можно сравнить с испарением без кипения со свободного зеркала жидкости.

По мере уменьшения влаги в материале его поверхность будет по­степенно освобождаться от жидкой пленки, обнажаясь при этом. В данный период с поверхности будет испаряться лишь та влага, ко-

Рис. 64. Диаграмма процесса сушки. Объ­яснение в тексте.

	Я		С'
			\
			\
			\
			\
ост.			\
	/VI
	ву\

Абсолютная влажность

торая силами внутренней диффузии доставляется из глубинных слоев по капиллярам. По мере продолжающегося испарения влага все с боль­шим трудом поступает к поверхности. В это время на скорость диффу­зии, что равнозначно скорости сушки, начинают оказывать влияние при­родные свойства материала и его способность задерживать влагу. В дальнейшем начинает прогреваться верхний слой высушиваемого ма­териала. Вследствие этого часть влаги испаряется уже в капиллярах, не успев достигнуть поверхности. В этот момент свойство материала задерживать влагу проявляется особенно сильно. Продолжающееся па­дение скорости сушки продолжается до стадии равновесного содержа­ния влаги в материале.

Процесс сушки может быть изображен в виде кривой, нанесенной на диаграмму с координатами: скорость сушки — влагосодержание (рис. 64). Из диаграммы видно, что кривая сушки имеет несколько от­резков. Отрезок СД соответствует периоду прогрева материала, являет­ся кратковременным и характеризуется неустановившимся состоянием процесса. Скорость сушки возрастает и к концу периода прогрева до­стигает максимальной величины. Отрезок СА представляет собой пря­мую линию, параллельную оси абсцисс, которая соответствует перио­ду постоянной скорости сушки (период внешней диффузии). В этот начальный период сушки внутренняя диффузия настолько ин­тенсивна, что обеспечивает поступление к поверхности более чем доста­точного количества влаги. Поэтому при неизменном состоянии окру­жающего воздуха и постоянной температуре сушки количество паров, удаляемых с постоянной поверхности испарения, в этом случае будет одним и тем же. Точка А — начальная точка периода падающей скорости сушки, иначе говоря, критическая точка процесса суш­ки. В этот период скорость сушки полностью зависит от скорости диф­фузии влаги изнутр~и> Вначале скорость внутренней диффузии падает более или менее равномерно, поэтому и скорость сушки в данный от­резок времени снижается равномерно (равномерно падающая скорость сушки). Поэтому кривая отрезка АВ вначале имеет вид прямой линии и только потом переходит в кривую, характеризующую неравномерно падающую скорость сушки, которая, как отмечалось выше, соответствует процессу углубления поверхности испарения, когда влага начинает испаряться уже в капиллярах.

Конец сушки (равновесное влагосодержание) на кривой обозначен точкой В. Необходимо указать, что вначале к поверхности испарения подводится капиллярная влага как вполне свободная. Что касается внутриклеточной влаги, то она приходит в движение только после пол­ного или частичного испарения капиллярной влаги. Стенки клеток про­ницаемы для воды и водяного пара.

Продолжительность процесса сушки, а следовательно, и производи­тельность ее зависят от скорости сушки. Скорость сушки является рав­нодействующей многих факторов. Главными из них являются: 1) при­родные особенности высушиваемого вещества — его структура, характер

8* 115

связи с водой, химический состав и т. д.; 2) общая поверхность высу­шиваемого материала, зависящая от размера кусков, толщины слоя. Чем больше поверхность высушиваемого материала, тем быстрее про­текает сушка; 3) количество влаги, подлежащее удалению; 4) влаж­ность и температура воздуха. Чем выше температура воздуха и ниже его относительная влажность, тем быстрее протекает сушка; 5) скорость движения теплоносителя. Чем с большей скоростью проходит теплый воздух в сушилках, тем интенсивнее теплообмен между ним и высуши­ваемым веществом; 6) интенсивность перемешивания высушиваемого материала. Чем лучше перемешивается материал, тем больше активная поверхность испарения и тем быстрее, следовательно, протекает сушка.

Теплоноситель — нагретый воздух — представляет собой смесь сухого воздуха и водяного пара. Принося с собой тепло, воздух отдает его влажному веществу. Одновременно в воздух переходят пары влаги, вы­делившиеся из высушиваемого вещества. Однако способность воздуха насыщаться водяным паром не беспредельна, а ограничена вполне оп­ределенными величинами при данной температуре и данном давлении. За пределами насыщения пары выпадают из воздуха в виде тумана, что влечет за собой увлажнение вещества.

Способность воздуха выполнить задачи сушки определяется следую­щими параметрами: абсолютной и относительной влажностью, влаго-содержанием и теплосодержанием влажного воздуха.

Абсолютной (или объемной) влажностью воздуха называет­ся масса в килограммах водяных паров, содержащихся в 1 м³ влажно­го воздуха.

Относительной влажностью воздуха называется отношение абсолютной влажности к максимально возможному количеству пара в 1 м³ воздуха при тех же температурах и давлении. Относительная влажность характеризует степень насшдения воздуха влагой.

Благо содержанием воздуха (х) называется количество во­дяного пара в килограммах, приходящееся на 1 кг абсолютно сухого воздуха. Величина х характеризует относительный весовой состав влажного воздуха.

Теплосодержание влажного воздуха (/) представляет собой сумму теплосодержания сухого воздуха и водяного пара, находя­щегося в нем.

Приняв обозначения: у_п— относительная плотность водяного пара, на­ходящегося во влажном ненасыщенном воздухе, в кг/м²; у_и — относи­тельная плотность водяного пара при полном насыщении воздуха в кг/м³; Р_п — парциальное давление водяного пара при фактическом со­держании во влажном воздухе в Н/м²; Р_н — парциальное давление во­дяного пара при полном насыщении влажного воздуха в Н/м²; G_n — масса водяного пара во влажном воздухе; G_CB — масса сухого воздуха в том же объеме; М_п и М_с — величины молекулярных масс водяного пара и сухого воздуха; Р — полное давление влажного воздуха в Н/м², мож-нл составить следующие уравнения.

1. Для относительной влажности воздуха:

т. е. относительная влажность определяется как отношение плотностей или, поскольку плотность пара пропорциональна его парциальному дав­лению в смеси, как отношение парциального давления паров воды, на­ходящихся в воздухе, к давлению насыщенного водяного пара при дан­ной температуре. 2. Для влагосодержания воздуха:

С М

Из формулы относительной влажности следует:

Подставляя значение Р_п и величины молекулярных масс, получим следующую зависимость влагосодержания воздуха от его относитель­ной влажности:

х= 0,622 р__ р, кг водяного пара/кг сухого воздуха,

где 0,622 представляет собой частное от деления 29,27 (газовая посто­янная сухого воздуха) на 47,06 (газовая постоянная водяного пара). 3. Для теплосодержания влажного воздуха:

/= 1000/ + 1970/х + 2493- 10³х, Дж/кг сухого воздуха,

где t—температура влажного воздуха в °С; х — влагосодержание в кг влаги/кг сухого воздуха; 1000 — теплоемкость сухого воздуха; 1970 — теплоемкость водяного пара; 2493-10³—-скрытая теплота парообразо­вания при 0°С. Если за единицу количества тепла принята 1 ккал, эта формула примет вид:

/= 0,24/ + 0,46/* + 595* ккал/кг сухого воздуха.

где t — температура влажного воздуха в ^СС; 0,24 ккал/кг °С — теплоем­кость сухого воздуха; 0,46 ккал/кг °С — теплоемкость водяного пара; х — влагосодержание в кг влаги/кг сухого воздуха; 595 ккал/кг — скры­тая теплота парообразования при °С.

Параметр ф характеризует способность воздуха поглощать воду, испа­ряемую из влажного вещества, т. е способность воздуха уносить пары из сушилки. Совершенно очевидно, что нужно стремиться к тому, чтобы значение ф было наименьшим при входе воздуха в сушилку и наиболь­шим при выходе из нее. Однако значение ф не следует особенно близко подводить к единице во избежание опасности конденсации паров и, следовательно, отсыревания уже сухого веществу. Температуру, при ко­торой воздух данного состояния, охлаждаясь при постоянном влагосо-держании, становится полностью насыщенным, называют точкой росы. При температуре точки росы дальнейшее охлаждение влажного воздуха ведет к выпадению из него влаги, что практически и наблю­дается в виде росы, выпадающей на холодных предметах. Парамет­ром / характеризуется количество тепла, доставляемое воздухом, кото­рое расходуется на нагревание вещества и испарение содержащейся в нем влаги. Параметр х является основным при расчете сушилок.

ВОЗДУШНЫЕ СУШИЛКИ. Шкафные сушилки.Простейшей воздуш­ной сушилкой является сушильный шкаф. Сушка в таких шкафах про­ходит неравномерно. В то время, когда на нижней полке материал уже высох, на верхней он еще влажный. Досушивая материал на верхней полке, мы тем самым будем перегревать его на нижней. В связи с этим решетки с материалом приходится время от времени менять местами.

Значительно более рациональными являются сушилки с принудитель­ной циркуляцией воздуха-теплоносителя, например многокамерный су­шильный шкаф (рис. 65). Внутри шкафа имеются две стойки 1 с набо­ром выдвижных решеток 2. Калориферы 3 и 5 установлены вертикально по боковым стенкам внутри шкафа. Воздух в сушилку нагнетается вен­тилятором 4. Проходя через калорифер 3, он идет вдоль ряда верхних полок, отгороженных от нижележащих перегородкой 6. Дойдя до про­тивоположной стенки, воздух подогревается калорифером 5 и возвра­щается назад к калориферу 3 по нижележащей камере, отгороженной перегородкой 6. После подогрева ток воздуха направляется к калорифе­ру 5 вдоль следующей камеры и т. д., пока не дойдет до нижней камеры.

w		к f \		© I
/		A \
у		\ \ \		\	-..
\ \	\
\
\		\
I	\
	.-
	A
		-

^Рмс. 65. Схема многоярусной ленточной сушилки.

. 65. Многокамерный сушильный шкаф. Объяснение о тексте.

Отсюда воздух, насыщенный водяными парами, выводится наружу че­рез шахту в правой части шкафа. С помощью заслонки 7 часть влаж­ного, но теплого воздуха можно примешивать к свежему воздуху.

Ленточные сушилки.Представляют собой бесконечную ленту из ме­таллической сетки, движущуюся внутри камеры. Эти сушилки могут быть прямоточные-ji с противотоком. В сушилках с прямым потоком высушивание происходит на первых участках ленты. Далее почти высу­шенный материал приходит в соприкосновение только с охлажденным и влажным воздухом, что исключает перегрев материала. В сушилках с противотоком свежий воздух встречается с уже подсушенным мате­риалом, а затем движется к влажному материалу и в охлажденном и влажном состоянии застает совсем сырой материал. Этим достигается лучшее насыщение воздуха и максимальное использование его теплоты. Высушенный материал имеет меньшую влажность, чем при прямом по­токе. Недостаток — возможность перегрева.

Ленточные сушилки могут быть одноярусные и многоярусные. В одно­ярусной сушилке материал лежит, не перемешиваясь, что ухудшает сушку. В многоярусных сушилках (рис. 66) материал пересыпается с ленты на ленту и хорошо перемешивается. Длина такой сушилки зна­чительно меньше.

В фармацевтическом производстве для сушки свежего растительного сырья нашли широкое применение отечественные пятиленточные сушил­ки СПК-30 и СПК-45 (сушилки паровые калориферные). Они состоят из 5 сетчатых ленточных транспортеров, натянутых на барабаны. Меж­ду ветвями каждого транспортера расположены батареи калориферов. Ширина ленты у СПК-30 1,25 м, длина около 5 м, общая рабочая пло­щадь сети 30 м² (у СПК-45 она составляет 45 м²). Сырье с подающего транспортера поступает на верхний транспортер; движется оно со ско­ростью 0,2 м/мин; с одной ленты на другую пересыпается с помощью специальных направляющих козырьков; для перемешивания сырья устанавливаются ворошители. Воздух проходит снизу вверх последова­тельно все зоны, нагреваясь 5 раз в калориферах. Пар давлением 3— 5 ат поступает параллельно в первый и второй калориферы; из второго он последовательно проходит через третий, четвертый и пятый калори-

,118

феры. Конденсат отводится от первого (на первой ленте было наиболее влажное сырье и, следовательно, больший расход тепла) и пятого ка­лориферов. Воздух отсасывается из сушилки осевым вентилятором.

Аэрофонтанные сушилки

Аэрофонтанной называют сушку твердых веществ в кипящем (псевдо-сжиженном) слое. При этом способе сушки происходит быстрое вырав­нивание температур твердых частиц и сушильного агента и достигается интенсивный тепло- и массообмен между твердой и газовой фазами, в результате чего сушка заканчивается в течение нескольких минут. При сушке в кипящем слое в качестве сушильных агентов применяют топочные газы и воздух. Принципиальная схема сушки в кипящем слое показана на рис. 67. В камере смещения 2 топочные газы смешиваются с воздухом, нагнетаемым вентилятором 1, и поступают в нижнюю часть сушилки, представляющей собой цилиндрическую или прямоугольную сушильную камеру 3 с газораспределительной решеткой 4. Высушивае­мый материал подается шнеком 5 в верхнюю часть камеры 3 и образует кипящий слой в восходящем токе газа, проходящего сквозь отверстия решетки 4. Высушенный материал пересыпается через порог 6 в сбор­ник 7. Твердые частицы, уносимые потоком сушильного агента, отделя­ются в циклоне 8. Аэрофонтанная сушка непригодна для материалов, трудно поддающихся псевдосжижению и легко истирающихся, так как в этом случае резко увеличивается унос твердых частичек.

Сушка инфракрасными лучами

Инфракрасные лучи-1-невидимые лучи с длиной волны от 0,76 до 400 ммк. Они примыкает к красному участку видимой части спектра и заполняют область между ним и самыми короткими радиоволнами. Инфракрасное теплоизлучение способствует более интенсивному удале­нию влаги и в этом отношении имеет некоторые преимущества перед

Топочные газы

X >

Еж

Рис. 67. Сушилка с кипящим (псевдосжиженным) слоем. Объясне­ние <в тексте.

-м-

■м-¹

За

-М-»

36

Рис. 68. Сушилка с силикагельными колонками. Объяснение в тексте.

обычной воздушной сушкой. К тому же инфракрасные радиационные
сушилки более компактны. Инфракрасная сушка нашла применение
при сушке гранулята, но, несомненно/область ее применения в будущем
значительно расширится. '

Сушка токами высокой частоты

Сушка токами высокой частоты, или сушка с диэлектрическим нагре­вом, в настоящее время широко используется при сушке различных ди­электриков: пластических масс, смол, древесины и др. Этот метод суш­ки весьма перспективен для фармацевтического производства и приме­няется при сушке гранулята. Принцип диэлектрического нагревания заключается в свойстве молекул диэлектрика поляризоваться под дей­ствием электрического поля. Скорость поляризации молекул зависит от того, как часто электрическое поле меняет свое направление на прямо противоположное. При небольших частотах невелико и число поворотов молекул в единицу времени. С увеличением частоты возрастает и ко­личество поворотов молекул. Повороты молекул, сопровождаемые внут­ренним трением, требуют некоторой затраты энергии электрического поля, которая при этом превращается в тепло. Поэтому с увеличением частоты будет возрастать и количество выделенного тепла.

Применяя диэлектрическое нагревание, влагу удается удалить при сравнительно низкой температуре, причем сушка проходит быстро, од­новременно и равномерно по всей толщине высушиваемого материала. Ценным моментом является также возможность осуществления избира­тельного нагревания отдельных компонентов, входящих в неоднородный материал, что достигается путем подбора частоты колебаний.

0

Сорбционная сушка

Удалять влагу из влажных тел можно и без подвода тепловой энер­гии. В частности, влага может быть удалена путем ее поглощения ад­сорбентами. На рис. 68 представлена схема работы шкафной сушилки с силикагельными адсорбентами. Силикагель — обезвоженный и прока­ленный гель кремниевой кислоты (SiO₂-nH₂O), обладающий высоки­ми адсорбционными свойствами. Воздух, всасываемый в установку с помощью насоса /, последовательно проходит через калорифер 2, где

подогревается, затем через силикагельную колонку За и в совершенно сухом состоянии поступает в камеры сушилки 4. Влажный воздух из су­шилки направляется в силикагельную колонку За, где освобождается от влаги и после подогрева в калорифере 5 возвращается в сушилку. Таким образом создается непрерывная циркуляция сухого нагретого воздуха, обеспечивающего быструю сушку гранулята (в течение 1—2 ч). В сушильной установке обычно бывают две силикагельные колонки, работающие поочередно. Когда колонка За утратит свою адсорбционную способность, в работу включается адсорбер 36, а адсорбер За подверга­ется регенерации, которая проводится путем прокаливания силикагеля при температуре до 300 °С. При этом полностью восстанавливается как его структура, так и адсорбционная способность. Шкафные сушилки с силикагельными колонками в фармацевтическом производстве нашли применение при сушке гранулята. Силикагельные колонки с равным успехом могут быть использованы для сушки веществ, удерживающих ценные экстрагенты (спирт, эфир и др.). В этом случае силикагелем будет адсорбироваться смесь паров воды с экстрагентом. После того как будет полностью использована адсорбционная активность силикаге­ля, через отключенную колонку пропускается пар. Проходя через слой силикагеля, пар десорбирует адсорбтив (например, спирт) и уносит его в конденсатор. Освобожденный от адсорбтива адсорбент регенерируется путем прокаливания.

Ультразвуковая сушка

Наряду с описанными способами в практику фармацевтических про­изводств начинает внедряться сушка в акустическом поле слышимых и ультразвуковых волн. Установлено, что для эффективной сушки с по­мощью ультразвука наиболее подходя­щими частотами являются 6—8 кГц.

Влажный

. U SI U v!/l П 1воздух

Физическая сущность звуковой суш­ки до сих пор остается неясной, одна­ко имеется ряд рабочих гипотез, обос­новывающих частные случаи.

Загрузив материала

На рис. 69 изображена ультразвуко­
вая сушилка для порошкообразных
материалов. Звук в ней получается с
помощью сирены — газоструйного

свистка. Сухой воздух, постоянно пере­мешивая материал, заставляет его «кипеть», образуя псевдосжиженный слой. Одна сирена расположена сбо­ку, максимально захватывая всю пло­щадь. Когда высушенный материал начнет подниматься вверх, он попадет под действие акустического поля bjo-рой сирены. При этом частицы укруп­няются и попадают в разгрузочный бункер.

Рис. 69. Звукофицировавная сушилка (с «ки-пящим» слоем).

1,1 — сирены; 3 — питатель; 4 — колосниковая решет­ка; 5 — вертикальный цилиндр; 6 — бункер.

Сушка жидкостей

Высушивание жидкостей может производиться как в контактных, таки в воздушных сушилках.

Сушка в контактных сушилках

В контактных сушильных аппаратах высушивают предварительно сгущенные вытяжки. Как и при выпаривании, вследствие термолабиль­ности действующих веществ высушивание проводят при пониженной температуре, которая достигается путем создания соответствующего раз­режения. Качество полученного продукта (сухой экстракт) зависит от температуры нагрева. Чем сильнее перегрев высушиваемой жидкости, тем больший вред наносится продукту. Контактные сушилки могут быть периодического и непрерывного действия. К первым относятся вакуум-сушильные шкафы, ко вторым — вальцовые сушилки.

Вакуум-сушильные шкафы.Устройство сушилки показано на рис. 70. Шкаф имеет с обеих сторон дверцы 4 и 7, так что загрузка и разгрузка сушилки могут производиться одновременно с двух сторон. В дверцах имеются смотровые стекла. Вакуум создается через патрубок 2 при по­мощи насоса через промежуточно-включенный конденсатор и сборник. Поскольку высушиваются сгущенные вытяжки^ содержащие остатки воды, может быть поставлен конденсатор//смешения. Нагрев плит 5 производится паром, который вводится сверху по трубе /; конденсат и неконденсирующиеся газы выводятся снизу через спускную трубу 6. Та­кое поступление пара является причиной неравномерности нагрева плит, а в связи с этим и неравномерности высушивания. В новейших кон­струкциях пар одновременно впускают как в верхние, так и в нижние плиты. Корпус шкафа 3 делается чугунным.

Сушку в вакуум-сушильных шкафах проводят следующим образом. Предварительно хорошо прогревают закрытый шкаф пустым, без жидко­сти. Образовавшийся при этом конденсат выводят из шкафа. Тем вре­менем подготовляют загрузку, т. е. заполняют противни или плоские чашки высушиваемой жидкостью. Чашки следует наполнять небольшим количеством жидкости. Это предупреждает слишком высокий ее подъем и приклеивание к верхней полке. Нужно отметить, что для получения легкого, пушистого продукта пенистость при высушивании необходима. Густые жидкости намазывают тонким слоем на дно чашки, так как чем тоньше слой, тем быстрее протекает высушивание и тем более легко­весным получается высушенный продукт. Намазанные чашки быстро по­мещают в разогретый шкаф и плотно закрывают дверцы. Включают ва­куум-насос. Через смотровые стекла наблюдают за высушиванием. Если

] El

оно происходит очень бурно, впу­скают воздух. Температуру высу­шиваемой жидкости поддержива­ют около 45—46°С, затем подни-

122

Рис. 70. Вакуум-сушильный шкаф. Объ­яснение в тексте.

Рис. 71. Типы вальцовых сушилок. Объяснение в тексте.

Рис. 72. Схема установки двух-вальцовой вакуум-сушилки. Объ­яснение в тексте.

/7

мают до 55—60 °С. Температура плит 90—95 °С. Длительность сушки около 4 ч. Когда сушка окончена, подвод пара прекращают и шкафу дают остыть. Закрывают клапан всасывающего трубопровода и впуска­ют воздух, выравнивая таким образом давление. Затем открывают дверцы шкафа, вынимают чашки и извлекают их содержимое.

Вакуум-сушильные шкафы являются широко распространенной су­шилкой, пригодной для высушивания самых разнообразных материалов.

Вальцовые вакуум-сушилки.Представляют собой обогреваемые из­нутри медленно вращающиеся металлические вальцы. Количество обо­ротов вальца и его температура регулируются таким образом, чтобы жидкость, нанесенная тонким слоем, высушивалась прежде, чем валец успеет завершить полный оборот. Высушенный материал с вальца сни­мают скребком. Известно несколько конструкций сушилок этого типа.

Одновальцовая сушилка с погруженным вальцом (рис. 71, а). Эта сушилка пригодна только для разведенных растворов или извлечений.

Одновальцовая сушилка с непогруженным валь­цом (рис. 71, б). Между вальцом и жидкостью имеется питающий ва­лик, при помощи которого может регулироваться слой жидкости. Ис­ключен перегрев. Эта сушилка рациональнее, чем предыдущая.

Двухвальцовая сушилка (рис. 71, в; 72). Вальцы вращают­ся в противоположные стороны. Высушиваемая жидкость подается в просвет между ними. Толщина слоя определяется расстоянием между вальцами. Внутри кожуха 8 вращаются два полых вальца 9, обогревае-

мых изнутри паром, поступающим по паропроводу /. Одновременно пар подается в рубашку кожуха, благодаря чему предупреждаются охлаж­дение и конденсация паров на поверхности кожуха. Конденсат из валь­цов и паровой рубашки выводится через конденсационный горшок в трубу 5. Вытяжка засасывается в сушилку из сборника 21 по трубопро­воду 2 благодаря вакууму в линии 4. Высушенная корочка сухого экст­ракта снимается скребками 10, которые прижимаются к вальцам при помощи винтов //. Сухой экстракт ссыпают в приемник 13. За процес­сом сушки наблюдают через смотровые стекла 12. Пары отсасывают из сушилки через трубу 4а. Вначале они поступают в пылеуловитель 14? а затем направляются в трубчатый конденсатор 15, охлаждаемый (как и пылеуловитель) холодной водой, поступающей из трубопровода 6. Теплая вода вытекает через трубу 7. За образованием конденсата на­блюдают через смотровое стекло 12. Из сборника конденсатора 15 при помощи ротора 19 воздушного вакуум-насоса выкачивают воздух, кото­рый через предохранительный горшок выхлопа 17 попадает в мокро-воздушный насос 18, поршнем которого 20 воздух выбрасывается в ат­мосферу через патрубок 16. Охлаждающая насосы вода поступает из водопровода 6 и выводится по трубам 7. Сушильные вальцы в сушилке вращаются со скоростью 4—8 об/мин. Таким образом, продолжитель­ность сушки колеблется в пределах 15—7^:/2 с. Производительность 40—50 кг/м² в 1 ч при условии, что в сушилку подается предварительно упаренная вытяжка (30—50%).

Распылительная сушка

Для жидкостей, содержащих особо чувствительные к высокой темпе­ратуре вещества, продолжительность сушки 8 с (в вальцовых сушил­ках) является весьма заметной. В этих случаях более пригодны воздуш­ные сушилки, в которые жидкость вводится в распыленном состоянии.

Рис. 73. Распылительная сушилка. Объяснение в тексте.

Распылительные (туманные) сушилки бывают разных конструкций и различаются главным образом по приспособлению для распыления. Для фармацевтических целей более пригодны сушилки с дисками. Устройст­во такой сушилки показано на рис. 73. Вытяжка для высушивания из сборника / поступает в сушильную камеру 3 на распылительный

диск 2, вращающийся со скоростью до 20 000 об/мин. Благодаря цент­робежной силе жидкость сбрасывается с диска с огромной скоростью и, распыляясь на мельчайшие капли, образует вокруг диска горизонталь­ную зону тумана. Диаметр капель при этом 10—50 мкм, так что сум­марная поверхность 1 л распыленной жидкости может достигнуть 600 м². Воздух всасывается в сушилку с помощью вентилятора 5. Пройдя через паровой калорифер 4, воздух в горячем состоянии поступает в камеру ниже вращающегося диска и устремляется снизу вверх через полосу тумана. Вследствие больших поверхностей происходит весьма энергич­ное испарение влаги. Капельки жидкости за 0,01—0,04 с превращаются в сухие частички. Температура вводимого воздуха обычно достигает 150 °С. Однако перегрев жидкости исключается, во-первых, вследствие весьма краткой экспозиции сушки и, во-вторых, потому, что частички «е могут принять более высокой температуры, пока в них еще имеется влага. Перегрев высушенного продукта предупреждается также тем, что воздух, пройдя зону тумана, в свою очередь охлаждается. Продукт высушивания получается в виде тонкого порошка в отличие от сушилок других типов. Попадающий на дно порошок подметается вращающимися .щетками 7 и через отверстие в полу подводится к шнеку 8. Однако значительное количество высушенного вещества в виде тончайшей пыли остается суспендированным в парогазовом потоке. Этот поток течет в •фильтровальную установку 6, состоянгую^из ряда тканевых рукавов, ко­торые задерживают порошок. Автоматически работающие колотушки отряхивают порошок в шнек, в котором движется основная масса высу­шенного материала.

Сухие продукты, полученные после высушивания вытяжек, часто бы­вают гигроскопичными и очень быстро отсыревают, превращаясь в вяз­кие, спекшиеся массы. В связи со сказанным нужно различать сушку влажных и гигроскопических веществ. У влажных веществ вся влага является свободной и поэтому, если есть необходимость, может быть полностью удалена при высушивании. Что касается гигроскопических веществ, то они вследствие некоторого сродства к влаге всегда содержат определенное ее количество, находящееся в равновесном состоянии с влажным воздухом. Если из такого вещества удалить всю влагу, то при соприкосновении с воздухом высушенное гигроскопическое вещест­во будет поглощать влагу из воздуха до тех пор, пока не приобретет «гигроскопическую» влажность. Такое переходное влагосодержание, пос­ле которого следует влажное состояние, называют гигроскопиче­ской точкой. Поэтому при сушке растительных вытяжек необходимо знать, насколько гигроскопичным является сухой экстракт и какова его гигроскопическая точка. Если сушку проводят ниже гигроскопической точки, сухие экстракты нужно принимать в закрытые сборники или не­медленно после сушки помещать в плотно закрывающиеся банки и же­стянки.

Сублимационная сушка

Принципиальная схема сублимационной сушки с компрессионной хо­лодильной установкой показана на рис. 74. Камера 1 сушилки сообща­ется с конденсатором 2, к которому присоединены вакуум-насос 3 и хо­лодильная установка 4 с насосом 5 для циркуляции рассола. Для не­прерывного удаления из конденсатора образующегося в нем льда уста­навливают два конденсатора, которые попеременно работают и раз­мораживаются.

Высушенные продукты, получаемые при сушке возгонкой, полностью сохраняют свои качества (цвет, запах, растворимость, питательные свойства и др.) и могут храниться длительное время. В настоящее время этим способом высушивают медицинские препараты, чувствительные к

Рис. 74. Схема сублимационной сушилки. Объяснение в тексте.

нагреванию и резко ухуд­шающие свои качества при тепловой сушке (антибиоти­ки, плазма крови и др.).

Ультразвуковая сушка

Процесс обозвоживания жидкостей ультразвуком в принципе ничем не отлича­ется от технологической схе­мы получения аэрозолей (дисперсная система типа «жидкость в газе»). Применяемые устройства для генерирования звуков могут быть как аэродинамическими, так и с магнитострикционными излучателями.

Ультразвуковая сушка жидкостей зависит от их физико-химических свойств (вязкость, упругость паров, поверхностное натяжение), характе­ристических показателей излучательных систем, физических свойств и параметров газовой среды. Интенсификация тепло- и массообмена в этих аппаратах велика. Например, скорость испарения метанола и ацетона возрастает в 8—20 раз. Однородность образованных капель достигается при частоте 20—5 кГц с величиной капель от 50 до 1 мкм. Полученный аэрозоль при определенных условиях в сушильных установках высыхает почти мгновенно.

Обезвоживание водоотнимающими веществами

Водоотнимающими веществами являются хлорид кальция, сульфат натрия, известь, серная кислота и др. Несмотря на некоторую слож­ность этого способа сушки и сравнительную его дороговизну, он в ряде случаев находит применение в фармацевтическом производстве. Вещест­ва, жадно поглощающие воду, применяются, например, при абсолюти-ровании спирта, осушении масляных извлечений, гормонов, некоторых алкалоидов, гликозидов и т. д.

ГЛАВА 10