Слой конструкционного материала (жаростойкого или жаропрочного)

3 – изоляционные материалы (его функция – создать наибольший перепад температур)

4 – конструкционный материал ограждения.

Если прочность огнеупорного материала достаточна, слой 2 не ставят, при высоких давлениях и температурах слой 2 ставят.

Для выбора изоляции нужно два основных свойства изоляционных материалов.

1 Основное свойство изоляции – низкое значение теплопроводности

λ_из→0.03вт/м∙К

наиболее эффективные изоляционные материалы имеют λ≈0.05, при λ≈0.1 материл в качестве изоляции не используется.

2 Вторые условия: термическая стойкость

Т_{терм.ст.}>Т_мах

В основном в качестве изоляционных материалов используются волокнистые материалы, которые бывают: а) естественные;

б) искусственные.

К естественным волокнистым материалам относится асбест – отличается высокой пористостью, высокой термической стойкостью. Его используют в различном виде:

1 в виде картона; 4 асбестовые блоки;

2 шнура; 5 асбестовая крошка,

3 полотна; которую засыпают.

В пространство между корпусом установки и кожухом.

Для пористых изоляционных материалов характерно λ_э=f(ρ). В лево от ρ_опт возрастает конвективная составляющая; в право возрастает λ самого материала. Необходимо, чтобы при засыпке изоляционного материала выполнялось условие ρ_опт.

К искусственным изоляционным материалам относятся:

1 стекловолокно (стекловата)

2 шлаковата

3 каолиновая вата

Эти изоляционные материалы очень эффективны. При укладке необходимо обеспечить одинаковую однородность и плотность по всей площади.

Кроме волокнистых изоляционных материалов используют пористые изоляционные материалы:

1 пенопласты

2 пенололиуретан

3 пенополистирол (обладают хорошей механической прочностью)

Для каждого пенопласта λ зависит от пористости материала, которая характеризуется средним размером пор. Для различных пластмасс имеются свое оптимальное значение. При температуре больше 200…300°С пенопласты не применяются.

При температуре больше 300°С применяются пеноматериалы на основе строительных материалов (пенобетон).

При более высоких температурах Т>600…800°С, когда на тепловой поток существенно влияет величина лучистой составляющей, применение обычных изоляционных материалов становится малоэффективным. В этих условиях выгодно использовать экранную изоляцию. Например, используют алюминиевую фольгу. Две алюминиевых фольги, а между ними фольга. Часто потоки отражаются.

Достоинство: высокая отрицательная способность.

Недостаток: высокое значение λ.

Вместо алюминиевой фольги часто используют, металлизированные полимерные пленки – у них λ намного меньше.

Наиболее эффективный способ изоляции, нашедший широкое применение в теплофизическом эксперименте – это экранно-вакуумная изоляция.

Высокотемпературные теплоносители.

1 Кремне органические жидкости ПМС, ПЭС, температура до 300-350°С

2 Селитра выше 150°С (только нержавеющая сталь)

3 Жидкие металлы (окисляются – нужен вакуум)

Методы получения высоких температур.

Эти методы заключаются в том, чтобы в замкнутом объеме нагреть объект исследования до заданной температуры.

В экспериментальных установках эффективность процесса нагрева может быть достаточно низкой.

Методы нагрева образцов.

По виду энергии, которая применяется в процессе нагрева

1 Электрический способ нагрева

2 Неэлектрические способы нагрева получения тепла при сжигании топлива или химические реакции, ковка металла.

В лабораторной практике в основном используют электрический нагрев.

Электрические способы.

1) Выделение теплоты непосредственно в нагреваемом образце. Вся затраченная энергия переходит в тепло. Эффективность такого нагрева будет высока.

Нагрев может осуществятся:

1 путем прохождения тока через нагреваемый образец. Образец при этом должен быть электропроводным.

2 за счет индукционного нагрева: образец помещают в поле, создаваемое высокочастотным индуктором. В образце возникают токи Фуко, которые и разогревают его. Образец должен быть электропроводным.

2) Для нагрева диэлектриков используют в основном нагрев образца от внешнего источника тепла за счет теплопроводности, конвекции, излучения.

При этом печь состоит из

- элемента, преобразующего в тепло электрическую энергию;

- элементы, воспринимающего это тепло.

По эффективности второй способ значительно хуже т.к. возрастает доля потерь в окружающую среду. Однако второй способ более универсален, т.к. его можно применять для все возможных объектов (электропроводные и изоляторы).

3) Способ нагрева осуществляют в следующих установках: обычно используют направленный пучок частиц с высокой энергией.

1 пучок электронов, который можно легко разогнать до высоких энергий.

2 пучок когерентного излучения (лазеры)

3 направленные пучки плазмы.

Достоинства такого нагрева:

1 очень высоких температур

2 нагрев локальный (образцы могут быть очень малы).

Типы и конструкции печей

Применяемые в ТФЭ печи очень разнообразны по конструкции и могут быть стандартными (серийно выпускаемые) и уникальными. Промышленностью выпускаются стандартные элементы к печам: это 1) огнеупорные элементы, различной конструкции;

2) нагреватели.

Стандартные печи, изготавливают в большом ассортименте и делятся на три класса по форме объема, в котором достигается высокая температура:

а) трубчатые

б) муфельные (коробчатые, загрузка сбоку)

в) шахтные (загрузка сверху)

Для трубчатых используют материал алуну или технический фарфор.

Для муфельных: шамот (широко используемый в металлургии) композиция на основе глинозема + кремнезем – как связка, менее температуру стойкий чем алунд.

Для шахтных: шамот.

Основное назначение печи – создание в рабочем объеме печи квазистацинарного режима нагрева. Весь объем должен равномерно прогревается, не должно быть больших градиентов температуры. Это условие сложно выполнить по всему объему печи.

На линейном участке

Подводимая электрическая мощность (Ν_эл≈const) приблизительно постоянная. По мере роста температура возрастают потери, в следствии этого уменьшается скорость разогрева печи. Чем продолжительный линейный участок – тем печь лучше. Образцы для выхода на заданную рабочею температуру должны нагреваться равномерно. Это обеспечивается:

а) запасом мощности печи;

б) эффективной теплоизоляцией.

Часто печи оснащают регулятором, обеспечивающим линейное увеличение температуры.

Нагревательные элементы печей сопротивления.

Изготавливают в виде проволоки или ленты из материала с высоким удельным сопротивлением.

─нихром (никель+хром)

Т_раб=900–1000°С на воздухе.

― хромель (для мощных нагревателей изготавливают в виде лент) Т_раб=1100–1300°С.

Т_раб=f(содержание Cr)

Эти материалы в зоне максимальных температур начинают реагировать с воздухом.

Для проведения „чистых” экспериментов используют:

Pl Т_раб=1500°С

Платинородий Т_раб=1800°С Т_раб= f(содержание родия)

Вольфрам Т_раб>1500°С на воздухе он быстро окисляется.

Рабочие температуры и мощность нагревателя определяется плотностью тока, значение которой для каждого материала свое

S – площадь поперечного сечения проводника;

а – плотность тока, зависимого от материала.

N_эл=Q

R – сопротивление;

Q – тепловые потери конструкции при Т=Т_мах.

Зная N_эл и сопротивление нагревателя, определяем длину проволоки и геометрические размеры.

Проволочные нагреватели обеспечивают нагрев до Т= 1000–1500°С.

Методы повышения рабочей температуры в печи.

1 работа нагревателя в защитной атмосфере, что обеспечивает увеличения рабочей температуры за счет уменьшения коррозии нагревателя.

Защитная атмосфера создается:

–инертными газами N, Ar;

–восстанавливающими – применение водорода. Промышленностью освоен выпуск водородных печей, в них водород служит для увеличения долговечности нагревательного элемента.

Т_раб=до 1800°С

Кожух герметичный, водород, циркулируя, вытесняет воздух.

2 переход на материалы с более высокой термической стойкостью:

а) искусственные керамические нагревательные элементы на базе тугоплавких окислов металлов: так называемые Силиты

силит – керамический материал, на основе корунда (поликристаллический Al₂О₃ – глинозем) с высокой термической стойкостью, он электропроводен.

Для подвода тока использую алюминиевый хомут. Наибольшие тепловыделение на малом диаметре Æ8

Т_раб= до 1450°С

Для питания необходимо большой ток

Æ8 U=26В I=7А

б) другим высокотемпературным элементом является графит. Он хорошо выдерживает высокие температуры, за счет того, что на его поверхности образуется защитная оболочка, препятствующая дальнейшему окислению.

Продукт окисления – чистый СО₂

Широкое применение на практике нашли короткозамкнутые графитовые печи (печи Тиммана). В этих печах графит используется в виде монолитного блока, который изготавливают путем прессования под высоким давлением.

1 графитовый нагревательный элемент.

2 охлаждаемые токоподводы.

3-4 торцевые крышки из керамики

5 слой теплоизоляции.

Температура рабочая до 1500°С.

Основной недостаток: т.к. I²·R=N_эл=Q необходимо источники питания с большими токами и малыми напряжениями. Поскольку напряжение печи мало I≈45А. Если источник питания – трансформатор (типа сварочного), то он должен работать в режиме короткого замыкания (это неудобно).

Второй вариант применения графита как тепловыделяющего элемента заключается в использовании его в виде гранулированного графита – криптола.

Криптоловые печи – нагревательный элемент выполнен из гранулированного графита.

1 Токоподводы.

2 Керамическая труба.

3 Криптон.

4 Защитный кожух.

Термическая стабильность сохраняется, но при использовании гранулированного графита существенно возрастает сопротивление – за счет контактного сопротивления. При использовании криптола сопротивление его увеличивается, ток уменьшается.

Температура рабочая Т≈1500°С на воздухе. В защитной среде или при создании вакуума в зоне тепловыделяющих элементов можно поднять температуру рабочую до 2000–2400°С (использование вакуумных вольфрамовых или молибденовых печей).

Более высокую температуру можно получить, фокусируя на объект (нагреваемый) пучок лучистой энергии. Такие печи называются излучательными или радиационными.

Излучательные печи.

Более высокие температуры можно получить. Применяя способ основанный на лучистой энергии, которую фокусируют с помощью специальных приспособлений на объекте.

Такой разогрев относится к биконтактным способам нагрева, т.е. объект не контактирует механически с нагревательным элементом. Печи, реализующие данный способ нагрева, получили название излучательных или радиационных.

Использование эффекта фокусировки лучистой энергии на нагреваемом объекте позволяет увеличить температуру нагрева за счет уменьшения рассеяния тепла в среду.

Рассмотрим для примера печь Геращенко.

Это электрическая нагревательная печь с графитовым нагревательным элементом специальной формы: полусфера из графита, в которой сделаны вырезы так чтобы образовать протяжный элемент, расположенный на поверхности этой сферы.

1. нагреваемый объект

2. огнеупорная стенка печи

3. графитовый сферический нагревательный элемент

4. экран

5. рубашка охлаждения.

Лучистая энергия конденсируется в центре сферы, где находится объект. Потоку излучения в обратном направлении препятствует экран (обычно красномедный).

Отполированная поверхность экрана обращена к нагревательному элементу. Охлаждение экрана осуществляется посредством прокачки воды. Температура в печи до 2000°С.

Основной недостаток.

Необходим источник питания: большая сила тока, малое напряжение.

Применение кварцевых ламп позволяет несколько повысить температуру в печи.

Кварцевая лампа (обычная лампа накаливания)

1 – кварцевая колба

2– керамический стержень

3– нить накаливания.

На базе кварцевых ламп можно создать сфокусированные потоки лучистой энергии, способна разогреть объект до высоких температур. Для фокусировки лучистой энергии применяют специальные системы.

1 кварцевые лампы

2 объект

3 параболические зеркала.

По оси печи располагают систему из четырех параболических зеркал.

За счет двойного отражения лучистая энергия фокусируется на объекте. Т≈2150°С.

Методы получения сверхвысоких температур.

Дуговые вакуумные печи (Д.В.П.) являются одним из основных агрегатов промышленной спец электрометаллургии.

Преобразование электрической энергии в тепловую в ДВП происходит в электрической дуге, горящей при пониженном давлении и обеспечивающем высокие температуры как на электродах так и в разрядном промежутке.

ДВП могут работать с не расходуемыми и расходуемыми электродами.

В первом случае дуги горит под графитовым или вольфрамовым стержнем.

Недостаток: загрязнения расплавленного образца.

Во втором случае производится вакуумно-дуговой переплав металла электрода заданного химического состава.

Высокая температура в зоне дуги вызывает интенсивное образование паров металла. Они оказывают значительное влияние называемые фазовые процессы в разрядном промежутке. В дуговых вакуумных печах поддерживается режим динамического вакуума, обеспечивая непрерывную откачку образовавшихся паров.

Однако из-за ограниченной производительности давление в зоне плавки приблизительно на порядок выше чем в камере. Давление в камере приблизительно 10^-2–10^-1Па. Дальнейшее понижение вакуума приведет к нестабильному характеру горения дуги.

В вакуумных дуговых печах обычно используют постоянный ток. Поскольку в случае переменного тока возникают проблемы повторного зажигания дуги при переходе через 0. Должна быть обеспечена достаточная длина ионизации промежутка (следует помнить, что процесс ионизации сопровождается обратным процессом деионизации).

Достаточно широкое применение получило использование переменного трех фазного тока. В этом случае в одном разрядном промежутке существуют 3 самостоятельные дуги с достаточно тесной связью тепловых режимов.

Схема ДВП показана на рис. где:

1 – электрод

2- гарниссаж

3 - тигель

4 – система охлаждения

5 – вакуумная камера.

Следует помнить, что дуга горит не в вакууме, а в парах металла. Атомы газов остаточных остаются практически нейтральными. Ионизируются атомы металлов. Т=2500–3000°С.

Плазменные электротермические установки.

(плазматроны)

Высокая концентрация энергии в технологическом пространстве.

Процесс преобразования и переноса энергии при нагреве изделия электрической дугой можно разбить на два этапа

1 преобразование энергии электрического поля в тепло в плазме дугового разряда;

2 передача тепла от плазмы столба нагреваемому изделию.

Вторую часть процесса можно интенсифицировать:

Принудительный обдув столба дуги газом увеличивает эффективность процесса переноса тепла к изделию за счет конвективной теплопередачи.

Схема плазмотрона с продольно обдуваемой дугой.

1 и 2 электроды

3 дуга

4 подвод газа

5 выход нагретого газа

способны нагреть газовый теплоноситель до Т≈5000–6000К

Температура дуги (2–2,5)∙10⁴К

При свободно горящей дуге приблизительно 8000 К

Электронные нагревательные установки.

Электронный нагрев основан на использовании тепловой энергии, выделяющей при взаимодействии направленного потока электронов, обладающих высокой кинетической энергией с твердым телом.

В электронных нагревательных установках используется принцип ускорения электронов в вакуумном диоде под действием электрического поля. Кинетическая энергия электронов преобразуется в тепловую энергию и энергию рентгеновского излучения. Нагрев чисто поверхностным.

Формирование направленного потока электронов происходит высоковольтной диодной системе с эмитирующим электроны нагретым катодом. Эта система может быть реализована по двум схемам:

1 без ускоряющего анода

2 ускоряющим анодом

1 катод

2 фокусирующий электрод

3 нагреваемый материал

4 ускоряющий анод

5 фокусирующая линза

Недостаток 1 схемы

1 частый пробой меж электронного пространства;

2 ограниченная мощность

Достоинство 2 схемы

1 отсутствие электрического поля в рабочей зоне печи

2 катод не подвержен действию паров нагреваемого материала т.к. объект может быть на большом расстоянии

3 возможен нагрев не проводящих материалов.

Изменение высоких и сверхвысоких температур.

Основной метод до Т≈2500°С – термоэлектрический.

Термопара платинородий – платинородиевая (разный состав) позволяет измерять длительно - 1600°С, кратковременно 1800°С.

Термопара вольфрам-рениевая ТВР кратковременно 2500°С, долго 2200°С.

Защитные трубы для этих термопар изготовляют из окисей: алюминия, магния, бериллия и кремния (плавленый кварц).

Эти материалы при высоких температур разлагаются с выделением паров металлов. Стабильность термоэлектрических характеристик понижается, кроме того, в воздушной среде термоэлектроды окисляются. Поэтому термопары изготавливают малоинерционными.

Пирометры излучения позволяют измерять температуру до 4000°С. Если при этих температурах измерение вызвано в основном колебаниями атомов в кристаллической решетке твердых тел или колебание или вращение движением молекул газа, то при более высоких температурах действуют другие механизмы излучения, на которых основаны методы измерения температуры.

Основная часть методов связана со спектроскопией плазмы точность методов определяется погрешностями этапов излучения применяемых для градуировки и поверки.

В качестве эталонного излучения используют главным образом анодное фокусное пятно слаботочной дуги с максимально допустимой для твердого графита температурой сублимации ≈4000К.

Плотность частиц, излучающих так, что создается одна определенная спектральная линия, при постоянном давлении является функцией только температуры плазмы. Т.О. (температура определяется), измерив абсолютную интенсивность спектральной линии, можно определить температуру.

Техника низких температур.

(Формозов введение)

1. Роль физических экспериментов при низких температурах:

а) холодильная криогенная техника;

б) сверхпроводимость;

в) космосе;

г) освоение севера.

Термин „низкие температуры” не имеет строгих температурных ограничений, однако по традиции

Низкие температуры: меньше температуры (20,4К) кипения Н₂ при 1 атмосфере;

Сверхнизкие температуры: меньше 1К;

Криогенные температуры: меньше 120К до 0К.

1) В прошлом веке 1887г. Кольте и Питке получили жидкий кислород: -163°С

2) В 1887г. Кольте получил жидкий азот: -196°С.

Хранить жидкие газы в то время не могли до тех пор пока в 1893г. Джеймс Дьюар не изобрел знаменитый сосуд с высоковакуумной изоляцией. С помощью этого сосуда в 1898г. Дьюар удалось ожижить водород: -253°С.

В 1908г. Камерлинг Оннес ожижил гелий: -269°С.

В настоящие время мировым рекордом считается температура ≈10^-5К, полученная Курти и Симоном с помощью адиабатного ядерного размагничивания в 1956г.

В 1911 году Камерлинг-Оннес обнаружил сверхпроводимость.

Техника работы с криогенными жидкостями.

Возможность экономного хранения сжиженного газа зависит от его скрытой теплоты парообразования и температуры кипения при нормальном давлении.

Температура кипения определяет величину теплопритока.

Теплота парообразования – потери на испарение жидкости в зависимости от теплопритока.

Наиболее трудно хранить гелий, т.к. самая низкая температура кипения и самая низкая теплота испарения.

Даже при 0К гелий остается жидкий. При температуре ≈2К происходит фазовый переход второго рода из гелия 1 в гелий 2. В этой точке теплоемкость возрастает до ∞. Гелий 2 становится сверхтекучим.

Сосуды для хранения жидких газов.

Стеклянные и металлические сосуды Дьюара.

Стеклянные – из молибденового стекла или пирекс. Откачка до давления 10^-4Па в предварительно нагретом сосуде Дьюара. Внутренняя поверхность покрыта слоем серебра. Уменьшается лучистая составляющая.

В промышленности используют металлические сосуды Дьюара различной емкости из алюминиевых сплавов

À патрубок из нержавеющей стали;

Á вакуумная полость;

 штуцер для откачки;

à березовый активированный уголь БАУ

способствует поддержанию высокого вакуума иногда цеолит.

Гелий хранят иначе, т.к. у него низкая теплота испарения. Сосуд с гелием экранируют сосудом с жидким азотом при этом теплоприток за счет излучения уменьшается в 256 раз.

Перед заливкой гелия внутренний сосуд должен быть охлажден до Т<100К.

Для этого между стенками сосуд с гелием создают разряженным 1-5Па – мягкий вакуум в отличии от жесткого вакуума 10^-3Па. Охлаждают сосуд для гелия в течении часа. При попадании первых капель гелия в сосуд вакуум улучшается до10^-4Па за счет конденсации остаточного газа. Стеклянные сосуды Дьюара для гелия делают из специального стекла – гелиево-плотного. Молибденовое стекло проницаемо для гелия. В стеклянных дьюарах делают окна (не запыленные серебром) для вакуумного наблюдения за уровнем.

Металлические сосуды Дьюара делают с 1) высоковакуумной изоляцией между стенками: 2) В сосудах большей емкости используется экранно-вакуумная изоляция (супер изоляция), — состоящая из набора слоев стекло бумаги, разделенных пленкой лавсана, покрытой слоем алюминия.

Металлический сосуд для хранения гелия.

Техника работы с жидкими газами:

À не допускать выпуска газообразного гелия в атмосферу.

Á не допускать загрязнения используя в газгольдер гелия воздухом.

 не заливать гелий в криостит пока в последнем не достигнута температура Т<100К.

à сосуд Дьюара с азотом – черный;

сосуд Дьюара с кислородом – голубой;

сосуд Дьюара с гелием – коричневый;

сосуд Дьюара с водородом – зеленый;

жидкий азот – безопасная жидкость – вызывает ожоги;

жидкий кислород – сильный окислитель не допускать попадания в масло;

жидкий гелий – безопасная инертная жидкость. При резком нагреве расширяется в 700 раз;

жидкий водород – взрывоопасен.

Методика заливки гелия в криостит.

À откачка – вакуумирование всей системы;

Á система заполняется гелием из газгольдера;

 охлаждают криоститы до Т<100К с помощью азота жидкого;

à заправка гелия из Дьюара.

Получения низких температур.

Для получения низких температур и охлаждение измерительной ячейки используют:

À фазовые переходы (плавление, кипение, сублимация, растворение солей)

Á расширение газов и паров ( а) с осуществлением внешней работы, б) дросселирование разных видов).

 термоэлектрический эффект.

Ãдесорбция газов.

Ä адиабатическое размагничивание парамагнетиков.

Фазовые переходы.

∆V – изменение объема;

∆I – скрытая теплота фазового перехода.

Примером использования перехода вещества из твердого состояния в газообразный (сублимация) для получения низких температур может служить охлаждение с помощью сухого льда (твердой углекислоты). Меняя давление получаем разные температуры.

Расширение газов и паров.

а) Расширение с осуществлением внешней работы.

При адиабатическом расширении с осуществлением внешней работы внутренняя энергия и температура рабочего тела уменьшается. Максимальное изменение температуры достигается при обратном изоэнтропическом расширении.

Для идеального газа изменение температуры при обратном изоэнтропическом расширений будет равно

k – показатель адиабаты.

На практике процессы расширения обычно протекают с подводом внешней теплоты. Что обусловливает их политропический характер. В этом случае для идеального газа

m – показатель политропы.

Произвольные процессы расширения пара в области насыщения (1-2 и 1-2´) осуществляемые при перепаде давлений Р₁ и Р₂ характеризуются одинаковым значением ∆Т.

Процессы расширения газов и паров с осуществлением внешней работы реализуются в холодильных машинах, позволяющих получать температуры до 146К (-127К).

Дросселирование.

Если газ с параметрами Р₁ и Т₁ вытекает в емкость с Р₂, то конечная температура Т₂ будет ниже Т₁. При этом практически не происходит теплообмен с окружающей средой. Такой процесс, называется адиабатным выхлопом, является необратимым.

Для реальных газов изменение температуры при адиабатном выхлопе можно определить по диаграмме состояния, используя состояние:

Многие газы (воздух, кислород, азот) охлаждаются при дросселировании, если имеют в начале процессы дросселирования комнатную температуру, но некоторые газы (водород, гелий) нагреваются. Поэтому охлаждение последних можно добиться, предварительно уменьшив их начальную температуру, т.е. необходимо попасть под кривую инверсии.

Термоэлектрический эффект (эффект Пельтье).

Сущность термоэлектрического эффекта заключается в следующем: при протекании постоянного тока через контакт двух проводников (или полупроводников) в местах контакта в единицу времени поглощается или выделяется (в зависимости от направления тока) некоторое количество теплоты Q_п, пропорциональное силе тока.

П – коэффициент Пельтье – зависит от физических свойств проводников и температуры контакта.

В результате поглощения теплоты Пельтье на одних спаях и выделения на других устанавливается разность между температурами спаев.

Два полупроводника образуют цепь, по которой течет ток от источника E

Если Т_х<Т₀ и Т_r>Т то термоэлемент выполняет функции холода, то можно понизить температуру на 75°С.

Десорбция.

При десорбции (удаление адсорбированного газа с поверхности поглотителя) происходит поглощение теплоты (процесс обратный выделению теплоты при адсорбции) вследствие чего температура поглотителя уменьшается. С помощью десорбции в криогенной технике получают температуру порядка несколько градусов. В технике умеренного холода этот метод охлаждения не нашел применения из-за значительных потерь. (Десорбция за счет вакуумирования)

Адиабатное размагничивание.

При наложении внешнего магнитного поля на парамагнитное вещество выделяется теплота. Если теплоту отводят от парамагнитного вещества, то происходить изотермическое уменьшение энтропии. После термического изолирования парамагнитного вещества и снятия магнитного поля осуществляется процесс адиабатического размагничивания парамагнитного вещества, сопровождаемый существенным понижением температуры.

При адиабатическом размагничивании дифференциальный эффект измерения температуры определяется по формуле

Удается достигнуть температуру порядка 10^-3–10^-6К.

Термостатирование при низких температурах.

Криостатом называется устройство, в котором обеспечивается термостатирование на том или ином уровне криогенных температур за счет различных фазовых превращений веществ.

При проведении низкотемпературных эксперимента решается 4 задачи:

1) получения холода на нужном температурном уровне;

2) сохранение температуры на заданном уровне определенное количество времени;

3) передача холода образцу;

4) измерение температуры.

Для решения этих задач используют специальные установки: термостат при умеренных температурах, криостит при низких температурах

1 – термостат;

2– мешалка;

3– нагреватель;

4– охлаждающий змеевик;

5– ячейка;

6– вакуумная оболочка;

7 – термостатирующая жидкость;

8 – изоляция.

Криостат.

1. сосуд Дьюара;

2. термостатирующая жидкость (азот водород, гелий и т.д.);

3. ячейка с нагревателем и термометром;

4. адиабатная оболочка;

5. вакуумная оболочка (экран).

Диапазон температур 120–0,3К.

Термостатирующие жидкости

Вещество	Тн, К	Интервал рабочей температуры, К	∆Р, бар	r кДж/кг
Метан	111,7	91–120	0,11–2
Кислород		55–97	0,16–2
N2		64–84	0,12–2
НеОН		25–30	0,4–2
Н2		14–23	0,07–2
Не4	4,2	2,2–5	0.05–2
Не3	3,2	0,3–3,3

Основные типы криостатов:

Имеются три группы:

1) анероидные; 2) погружные; 3) анеройдно-погружные.

1. измерительная ячейка;

2. адиабатная оболочка;

3. экран;

4. ванна для сжиженного газа;

5. холодопровод.

В данных криостатах вокруг ячейки поддерживается низкая температура. Температура измерительной ячейки изменяется за счет оттока энергии по холодопроводу и потоки тепла выделяемого на адиабатной оболочке либо в самой ячейке.

Криостаты (2) и (3) проще по конструкции, но точности поддержания температуры не уступают (1). Однако расход криоагентов несколько выше.

Основные элементы криостатов.

1. сосуд Дьюара (см. выше)

Стеклянные:

Достоинства:

À простота изготовления;

Á возможность визуального наблюдения.

Недостатки:

Àхрупкость;

Áограниченные давления при герметизации;

Âне диффундирует через стекло, нарушает вакуум.

Металлические:

Преимущество:

À прочность;

Áвозможность создания любой конфигурации;

Âлучшая герметизация.

Недостатки:

Àотсутствует визуальное наблюдение.

Пенопластовые Дьюары:

Для вспомогательных работ.

2. Экраны.

Их назначение – уменьшение лучистого теплообмена.

Различают экраны: À свободноустановленные, т.к. не охлаждаемые, уменьшают теплообмен приблизительно в два раза;

Áохлаждаемые экраны (они намного эффективнее т.к.

Для изготовления экранов применяют: медь (Cu), серебро (Ag), алюминий (Al).

3. Оболочки.

В зависимости от метода экспериментального исследования оболочки бывают:

À изотермические, применяют в случаях, когда в измерительной ячейке не происходит теплое изменение (изменение вязкости, плотности, Р=f(Т), Р–V–Т).

Á адиабатные оболочки применяют в экспериментах, когда в ячейке не происходит тепловое изменение (измерение теплоемкости).

В изотермической оболочке температура постоянна поддерживается. В адиабатной оболочке температура изменяется вслед за изменением температуры ячейки с помощью специальных электронных регуляторов температуры.

Датчиком регуляторов служат либо дифференциальные термопары (часто много спайные либо 2 термометра сопротивления).

Изотермические оболочки изготавливают из меди, алюминия, серебра δ≈10 мм.

Адиабатные оболочки делают как правило тонкостенными δ≈1 мм для того чтобы они были мало инерционна.

4. Тепловые ключи.

Применяют тогда, когда необходимо охладить элементы прибора (измерительную ячейку) до заданной температуры, а затем устранить тепловой контакт.

Ключи бывают:

À теплообменный газ – гелий.

Впуск газа гелия при давлении 0,1 атм, позволяет привести ячейку в равновесие с оболочкой находящейся при Т=20К в течении часа. Затем гелий откачивают и восстанавливают теплоизоляцию.

Недостаток: адсорбция гелия на стенки.

Á механические тепловые ключи.

Используют для перемещения ячейки сильфон, электромагнит. Если к ячейке присоединены трубки то ее перемещать невозможно. Но на измерительную ячейку можно опустить предварительно охлажденное твердое тело. Место контакта часто окисляется, возникает дополнительное термическое сопротивление. Для устранения этого явления место контакта серебрят, золотят.

5. Уплотнения.

Для уплотнения соединений неразъемных используют сплавы (ковар, инвар) обеспечивают соединение стекла с металлом.

Разъемные соединения выполняют с помощью прокладок: прокладки бывают:

Àжесткие – золото, медь, серебро.

Áсредней жесткости – алюминий, свинец, индий.

Âмягкие – резины, фторопласт, шванитовая резина.

Следует помнить, что при низких температурах прочностные характеристики возрастают, пластичность уменьшается.

Электровводы:

Элетровводы стараются вынести в зону более высоких температур.

Регулирование и стабилизация температур в криостатах.

Методы регулирования температуры можно разделять на две большие группы:

Àрегулирование давления паров;

Áуправляемое охлаждение.

1) регулирование давления паров Р=f(Т) т.е. Т=f(Р) поддерживая над криогенной жидкостью определенное давление имеем определенную температуру.

На постоянство давления могут влиять

Àвнешние теплопритоки

Áвнутренние тепловыделение.

Измеритель давления могут быть: À пружинные манометры для грубых измерений.

ÁU-образные жидкостные манометры – для точных измерений.

Регуляторы давления.

À картезианский регулятор,

Á сильфонный регулятор,

Âмембранный регулятор.

Принцип работы:

После установления определенной температуры в криостате. Вентиль 1 закрывают. Увеличение температуры вызовет увеличение давления клапан откроется.

Увеличивать давление можем, установив в криостате нагреватель. Поддерживать температуру измерительной ячейки, Т_ия>Т_s криогенной жидкости можно, установив на измерительной ячейке электрический нагреватель.

Управляемое охлаждение.