Тема: «анализ неизвестного вещества»
АНАЛИЗ НЕИЗВЕСТНОГОВЕЩЕСТВА (ПРОСТОЙ СОЛИ)
ОТКРЫТИЕ КАТИОНА
Проба на катионы VI группы.
Проба на катион Си (II) с К4[Fe (CN)6] - если выпадет красно – бурый осадок, то есть ион Си+2 (обратить на цвет раствора).
Проба на катионы V группы.
Действие на контрольный раствор групповым реактивом NaOH. Если выпадает осадок (нерастворимый в избытке), то надо открыть один катион из этой группы (обратить внимание на цвет осадка и на катионы кальция – образует белый осадок (помутнение раствора), но к этой группе не относится).
Открытие катиона Fe +2 – с К3[Fe (CN)6] – синий осадок.
Открытие катиона Fe +3 - с NH4SCN – кроваво – красное окрашивание
Открытие катиона Mn +2 – с NaBiO3 в присутствии 6н раствора HNO3 – малиновое окрашивание.
Открытие Mg +2 – с Na2HPO4 в присутствии NH4OH, NH4C1 – белый осадок.
Проба на катионы IV группы.
Действие на контрольный раствор групповым реактивом NaOH по каплям, а затем в избытка щелочи. Если выпадает белый осадок, растворимый в избытке реактива, надо найти катионы этой группы (обратить внимание на катионы свинца – образуется осадок, растворимый в избытке реактива, но к этой группе катионов не относится).
Открытие катиона Zn +2 – с K4[Fe(CN)6] – осадок белого цвета.
Открытие катиона А1 +3 – реакция с ализарином на фильтровальной бумаге в парах аммиака – красное пятно « алюминиевый лак ».
Проба на катионы III группы.
Действие на контрольный раствор групповым реактивом серной кислотой в присутствии этилового спирта, если выпадет белый осадок, то надо найти катионы этой группы (с серной кислотой могут провзаимодействовать катионы Ag (I) и Pb (II)).
Открытие катиона Ba +2 – с K2CrO4 – желтого цвета осадок.
Открытие катиона Ca +2 – с (NH4)2C2O4 - осадок белого цвета.
- Проба на катионы II группы.
К контрольному раствору добавляют групповой реактив хлороводородную кислоту, если выпадает белый осадок, надо найти катионы этой группы.
Открытие катиона Pb +2 – с KI и K2CrO4 – образуются осадки желтого цвета.
Открытие катиона Ag + - с амидопириновой бумагой - фиолетовое пятно, переходящее в черное.
- Проба на катионы I группы.
Открытие катиона NH4+ - c реактивом Несслера – красно–бурый осадок.
Открытие катиона К+ - с виннокаменной кислотой в присутствии ацетата натрия и этилового спирта – белый мелкокристаллический осадок.
Открытие катиона Na+ - с пикриновой кислотой - микрокристаллоскопическая реакция – желтые игольчатые кристаллы, выходящие из одной точки.
ПРИМЕЧАНИЕ:
1. Открытие катионов Ba+2 и Ca+2 исключает содержание всех анионов I группы. В подобном случае надо найти анионы II или III групп.
2. Открытие катионов Ag+ и Pb+2 исключает содержание анионов I и II групп.
3. Открытие катионов Mg+2 исключает содержание карбонат – и фосфат – ионов.
ОТКРЫТИЕ АНИОНА:
Проба на анионы I группы.
На контрольный раствор действуют групповым реактивом ВаС12 . Если выпадает белый осадок (при потирании стенок пробирки стеклянной палочкой), то надо найти один из анионов этой группы.
Открытие сульфат-иона – с ВаС12, полученный осадок проверяют на растворимость в растворах кислоты и щелочи (не растворяется).
Открытие сульфит – иона - с раствором фуксина – обесцвечивание.
Открытие тиосульфат-иона – с разведенной хлороводородной кислотой – выпадение осадка желтого цвета.
Открытие карбонат-иона – с разв. хлороводородной кислоты – выделение пузырьков газа
Открытие фосфат-иона – с магнезиальной смесью (соль Мg+2, NH4OH, NH4C1) – белый осадок.
Открытие борат – иона – на куркумовой бумажке (НС1, NН4ОН) – появление пятна грязно-зеленого или грязно-синего цвета.
Проба на анионы II группы.
К контрольному раствору добавляют разв. HNO3 и раствор AgNO3 , если выпадает белый осадок, то надо найти С1- или SCN-:
SCN- - с FeC13 – кроваво-красное окрашивание;
С1- - с AgNO3 – белый осадок , растворимый в растворе аммиака.
Если с нитратом серебра образуется осадок желтоватого цвета, то это Br – или I - : тогда к контрольному раствору добавляют раствор КМпО4 , разв. Н2SО4 и 1 мл хлороформа, закрывают пробирку колпачком или ватным тампоном и встряхивают. Если слой органического растворителя окрашивается в желтый цвет, если это бромид-ион, если в фиолетовый – это иодид- ион.
3. Проба на анионы III группы.
Проба на нитрат-ион - с раствором ДФА капельная реакция в фарфоровой чашке (тигле) – синее окрашивание.
Проба на нитрит –ион - с раствором антипирина в присутствии хлороводородной кислоты – изумрудно- зеленое окрашивание.
Протокол № 1
На анализ поступил контрольный раствор под №….. , содержащий простую соль.
Заключение: Контрольный раствор под № ….. содержит простую соль ……………………………..
ЛИТЕРАТУРА:
Основные источники:
- Саенко, О.Е. Аналитическая химия [Текст]: учеб. / О. Е. Саенко. – 4-е изд., стер. – Ростов-на-Дону: Феникс, 2014. - 287 с.
- Возякова, Л.А. Расчет молярной массы эквивалента [Текст]: учеб. пособие / Л.А. Возякова. – Екатеринбург: Фармацевтический филиал ГБОУ СПО «СОМК», 2013 – 20 с.
- Возякова, Л.А. Решение задач в титриметрическом анализе [Текст] / Л.А. Возякова. – Екатеринбург: Фармацевтический филиал ГБОУ СПО «СОМК», 2013. – 64 с.
Дополнительные источники:
1. Аналитическая химия [Текст]: Учебник для студентов учреждений среднего проф образования / под ред. А.А. Ищенко. – 10-е изд. перераб. и доп., – Москва: Академия, 2014. – 464 с.
- Хаханина, Т.И. Аналитическая химия [Текст]: учебник и практикум для СПО / Т.И. Хаханина, Н.Г. Никитина – 3-е изд. испр. и доп., – Москва: Юрайт, 2015. – 278 с.
Интернет ресурсы:
- chemistry-chemists.com - Журнал Химия и Химики. Статьи, видеодемонстрации опытов, олимпиадные задачи, проблемы науки и образования, научный юмор. Форум [Электронный ресурс]. – Режим доступа: www.chemistry-chemists.com для доступа к информ. ресурсам авторизация не требуется.
- xumuk.ru – сайт о химии [Электронный ресурс]. – Режим доступа: www.xumuk.ru
- himikatas.ru - Химический портал: методики, книги, программы, интересные опыты, устройство оборудования [Электронный ресурс]. – Режим доступа: www.himikatas.ru
- khimie.ru – Полезная информация по химии на темы: аналитическая химия, занимательная химия, интересные опыты, великие химики, история химии, практическая химия, словарь химика и др. [Электронный ресурс] – Режим доступа: www.khimie.ru
Приложение № 1
КЛАССИФИКАЦИЯ КАТИОНОВ
Классификация катионов на аналитические группы основана на неодинаковой растворимости их соединений и на различном отношении к групповым реактивам.
Наибольшее применение получила кислотно-основная классификация.
Классификация была предложена С. Д. Бесковым и О. А. Слизковской в 1947 г. и усовершенствована И. М. Коренманом.
Она основана на различном отношении катионов к кислотам и щелочам. В этой классификации выделяют шесть аналитических групп.