Тема: «анализ смеси катионов i-vi аналитических групп»
Вариант № 1 «АНАЛИЗ СМЕСИ КАТИОНОВ I АНАЛИТИЧЕСКОЙ ГРУППЫ».
Схема анализа смеси катионов I аналитической группы.
I.ПРЕДВАРИТЕЛЬНЫЕ ИСПЫТАНИЯ:
1) Проба на катион аммония:
На часовое стекло с углублением поместить каплю контрольного раствора и каплю реактива Несслера.
КОНТРОЛЬ: а) Появление красно – бурого осадка указывает на то, что в растворе содержится катион аммония.
б) Отрицательная реакция указывает на то, что ион аммония в контрольном растворе отсутствует.
II.АНАЛИЗ РАСТВОРА:
Если в предварительных испытаниях катион аммония не открыт, то проводят реакции на калий и натрий.
КАЛИЙ: Взять часть фильтра и добавить к нему раствор винной кислоты, раствор ацетата натрия и немного спирта.
КОНТРОЛЬ: а) Появление осадка указывает на то, что в контрольном растворе есть ионы калия.
б) Отсутствие белого осадка указывает на то, что катионов калия в растворе нет.
НАТРИЙ: Микрокристаллоскопическая реакция с пикриновой кислотой.
КОНТРОЛЬ: а) Образование жёлтых игольчатых кристаллов выходящих из одной точки указывает на наличие ионов натрия.
б) Отсутствие таких кристаллов указывает на то, что ионов натрия в растворе нет.
Если открыли ион аммония в предварительных испытаниях.
Часть фильтрата помещают в тигель, упаривают и прокаливают на спиртовке, до удаления «белого дыма».
Проводят пробу на полноту удаления:
Часть остатка после прокаливания растворяют в воде и проверяют полноту удаления катионов аммония. Для этого на часовое стекло наносят каплю полученного раствора и каплю реактива Несслера.
КОНТРОЛЬ: а) Если выпадает красно – бурый осадок, то катион аммония удалён не полностью. Продолжают удаление до отрицательного результата реакции на катион аммония с реактивом Несслера.
б) Отсутствие красно – бурого осадка указывает на то, что катион аммония полностью удалён.
К сухому остатку добавляют 1 мл воды и в этом растворе открывают катионы калия и натрия (смотри выше).
III.СДЕЛАТЬ ЗАКЛЮЧЕНИЕ О ТОМ, КАКИЕ ИОНЫ СОДЕРЖАТЬСЯ В КОНТРОЛЬНОМ РАСТВОРЕ.
Выбрать пробирки и часовые стёкла с положительными результатами реакций, подтверждающих открытые ионы и сдать результаты преподавателю.
Преподаватель проверяет решённую задачу по своим данным и если задача решена верно, принимает результат.
IV. ОФОРМИТЬ РЕЗУЛЬТАТЫ АНАЛИЗА В ВИДЕ ПРОТОКОЛА
Вариант №2 «АНАЛИЗ СМЕСИ КАТИОНОВ II АНАЛИТИЧЕСКОЙ ГРУППЫ».
Схема анализа смеси катионов II аналитической группы.
I.ПРЕДВАРИТЕЛЬНЫЕ ИСПЫТАНИЯ:
1) Проба на катионы II аналитической группы:
На часовое стекло поместить 1 каплю контрольного раствора и 1 каплю раствора хлороводородной кислоты.
КОНТРОЛЬ: а) Появление белого осадка указывает на то, что в растворе катионы II группы есть.
б) Отсутствие осадка указывает на то, что в растворе катионов II группы нет.
2) Проба на катион серебра:
На фильтровальную бумагу, пропитанную, раствором амидопирина и высушенную, нанести 1 каплю контрольного раствора.
КОНТРОЛЬ: а) Появление фиолетового пятна, переходящего в чёрное, указывает на то, что в контрольном растворе есть катионы серебра.
б) Отрицательная реакция указывает на то, что катионов серебра в растворе нет.
III.ОСАЖДЕНИЕ КАТИОНОВ II АНАЛИТИЧЕСКОЙ ГРУППЫ:
К 2 мл контрольного раствора в маленьком химическом стаканчике по каплям по стеклянной палочке при энергичном помешивании прибавляют 2 н. хлороводородную кислоту до кислой реакции.
КОНТРОЛЬ: Кислую реакцию среды проверяют по покраснению синей лакмусовой бумажки.
Проба на полноту осаждения:
В пробирку отфильтровать 0,5мл раствора и прибавить несколько капель хлороводородной кислоты.
КОНТРОЛЬ: а) Выпадение белого осадка указывает на то, что катионы II группы осадились не полностью.
Что делать: Добавить в стаканчик ещё осадителя и снова проделать данную пробу, повторяя до отрицательной реакции.
б) Если белого осадка нет, то полнота осаждения катионов II группы достигнута.
Раствор фильтруют: на фильтре (осадок) – катионы II группы, в фильтрате (раствор) – катионы I группы.
IV.АНАЛИЗ ОСАДКА: (Осадок может содержать катионы свинца и серебра)
1) Отделение ионов свинца:
Воронку с осадком ставят на чистую пробирку и выливают на осадок 2 мл кипящей воды.
КОНТРОЛЬ: В пробирку переходит ион свинца.
2) Открытие ионов свинца:
Фильтрат делят на три части:
а) к первой части добавляют раствор калия йодида.
б) ко второй части добавляют раствор хромата калия.
В) третья часть – для контроля.
КОНТРОЛЬ: а) появление жёлтого осадка в обеих пробирках указывает на наличие иона свинца в растворе.
б) если жёлтых осадков нет, то ионов свинца в растворе нет.
V.СДЕЛАТЬ ЗАКЛЮЧЕНИЕ О ТОМ, КАКИЕ ИОНЫ СОДЕРЖАТЬСЯ В КОНТРОЛЬНОМ РАСТВОРЕ.
Выбрать пробирки и часовые стёкла с положительными результатами реакций, подтверждающих открытые ионы и сдать результаты преподавателю.
Преподаватель проверяет решённую задачу по своим данным и если задача решена верно, принимает результат.
VI. ОФОРМИТЬ РЕЗУЛЬТАТЫ АНАЛИЗА В ВИДЕ ПРОТОКОЛА
Вариант № 3 «АНАЛИЗ СМЕСИ КАТИОНОВ I И II АНАЛИТИЧЕСКИХ ГРУПП».
Схема анализа смеси катионов Iи II аналитических групп.
I. ПРЕДВАРИТЕЛЬНЫЕ ИСПЫТАНИЯ:
1) Проба на катион аммония:
На часовое стекло с углублением поместить каплю контрольного раствора и каплю реактива Несслера.
КОНТРОЛЬ: а) Появление красно – бурого осадка указывает на то, что в растворе содержится катион аммония.
б) Отрицательная реакция указывает на то, что ион аммония в контрольном растворе отсутствует.
2)Проба на катионы II аналитической группы:
На часовое стекло поместить 1 каплю контрольного раствора и 1 каплю раствора хлороводородной кислоты.
КОНТРОЛЬ: а) Появление белого осадка указывает на то, что в растворе катионы II группы есть.
б) Отсутствие осадка указывает на то, что в растворе катионов II группы нет.
3) Проба на катион серебра:
На фильтровальную бумагу, пропитанную, раствором амидопирина и высушенную, нанести 1 каплю контрольного раствора.
КОНТРОЛЬ: а) Появление фиолетового пятна, переходящего в чёрное, указывает на то, что в контрольном растворе есть катионы серебра.
б) Отрицательная реакция указывает на то, что катионов серебра в растворе нет.
II. ОСАЖДЕНИЕ КАТИОНОВ II АНАЛИТИЧЕСКОЙ ГРУППЫ:
К 2 мл контрольного раствора в маленьком химическом стаканчике по каплям по стеклянной палочке при энергичном помешивании прибавляют 2 н. хлороводородную кислоту до кислой реакции.
КОНТРОЛЬ: Кислую реакцию среды проверяют по покраснению синей лакмусовой бумажки.
Проба на полноту осаждения:
В пробирку отфильтровать 0,5мл раствора и прибавить несколько капель хлороводородной кислоты.
КОНТРОЛЬ: а) Выпадение белого осадка указывает на то, что катионы II группы осадились не полностью.
Что делать: Добавить в стаканчик ещё осадителя и снова проделать данную пробу, повторяя до отрицательной реакции.
б) Если белого осадка нет, то полнота осаждения катионов II группы достигнута.
Раствор фильтруют: на фильтре (осадок) – катионы II группы, в фильтрате (раствор) – катионы I группы.
III.АНАЛИЗ ОСАДКА: (Осадок может содержать катионы свинца и серебра)
1) Отделение ионов свинца:
Воронку с осадком ставят на чистую пробирку и выливают на осадок 2 мл кипящей воды.
КОНТРОЛЬ: В пробирку переходит ион свинца.
2)Открытие ионов свинца:
Фильтрат делят на три части:
а) к первой части добавляют раствор калия йодида.
б) ко второй части добавляют раствор хромата калия.
В) третья часть – для контроля.
КОНТРОЛЬ: а) появление жёлтого осадка в обеих пробирках указывает на наличие иона свинца в растворе.
б) если жёлтых осадков нет, то ионов свинца в растворе нет.
IV.АНАЛИЗ ФИЛЬТРАТА: (Катионы I группы)
Если в предварительных испытаниях катион аммония не открыт, то проводят реакции на калий и натрий.
КАЛИЙ: Взять часть фильтра и добавить к нему раствор винной кислоты, раствор ацетата натрия и немного спирта.
КОНТРОЛЬ: а) Появление осадка указывает на то, что в контрольном растворе есть ионы калия.
б) Отсутствие белого осадка указывает на то, что катионов калия в растворе нет.
НАТРИЙ: Микрокристаллоскопическая реакция с пикриновой кислотой.
КОНТРОЛЬ: а) Образование жёлтых игольчатых кристаллов выходящих из одной точки указывает на наличие ионов натрия.
б) Отсутствие таких кристаллов указывает на то, что ионов натрия в растворе нет.
Если открыли ион аммония в предварительных испытаниях.
Часть фильтрата помещают в тигель, упаривают и прокаливают на спиртовке, до удаления «белого дыма».
Проводят пробу на полноту удаления:
Часть остатка после прокаливания растворяют в воде и проверяют полноту удаления катионов аммония. Для этого на часовое стекло наносят каплю полученного раствора и каплю реактива Несслера.
КОНТРОЛЬ: а) Если выпадает красно – бурый осадок, то катион аммония удалён не полностью. Продолжают удаление до отрицательного результата реакции на катион аммония с реактивом Несслера.
б) Отсутствие красно – бурого осадка указывает на то, что катион аммония полностью удалён.
К сухому остатку добавляют 1 мл воды и в этом растворе открывают катионы калия и натрия (смотри выше).
V.СДЕЛАТЬ ЗАКЛЮЧЕНИЕ О ТОМ, КАКИЕ ИОНЫ СОДЕРЖАТЬСЯ В КОНТРОЛЬНОМ РАСТВОРЕ.
Выбрать пробирки и часовые стёкла с положительными результатами реакций, подтверждающих открытые ионы и сдать результаты преподавателю.
Преподаватель проверяет решённую задачу по своим данным и если задача решена верно, принимает результат.
VI. ОФОРМИТЬ РЕЗУЛЬТАТЫ АНАЛИЗА В ВИДЕ ПРОТОКОЛА
Вариант № 4 №АНАЛИЗ СМЕСИ КАТИОНОВ III АНАЛИТИЧЕСКОЙ ГРУППЫ»
Схема анализа смеси катионов III аналитической группы
I. Предварительные испытания
1) Проба на катионы III аналитической группы – к 2-м каплям контрольного раствора прибавляют 2 капли разв. серной кислоты.
2) Проба на ионы бария – к 2-м каплям контрольного раствора прибавить 2 капли раствора хромата калия.
II. Отделение ионов бария(т.к. они мешают открытию ионов кальция)
Часть контрольного раствора (~ 1 мл) помещают в другой стаканчик и приливают к нему раствор хромата калия до появления желтого раствора над осадком. Раствор хромата калия приливают по стеклянной палочке, перемешивая. Затем смотрят окрашивание раствора над осадком.
ПРОБА НА ПОЛНОТУ ОСАЖДЕНИЯ ИОНОВ БАРИЯ
Отфильтровать ~ 0,5 мл раствора с осадка и прибавить 2-3 капли раствора хромата калия – не должно быть помутнения (осадка)!
ОТДЕЛЕНИЕ РАСТВОРА ОТ ОСАДКА
Осадок отделяют от раствора фильтрованием. Фильтр с осадком выбрасывают, а фильтрат сохраняют.
III. Открытие ионов кальция
К части фильтрата прибавляют раствор оксалата аммония. Если образуется белый осадок, то в растворе есть ионы кальция. Образовавшийся осадок отфильтровывают и промывают горячей водой до исчезновения желтой окраски.
IV. СДЕЛАТЬ ЗАКЛЮЧЕНИЕ О ТОМ, КАКИЕ ИОНЫ СОДЕРЖАТЬСЯ В КОНТРОЛЬНОМ РАСТВОРЕ.
Выбрать пробирки и часовые стёкла с положительными результатами реакций, подтверждающих открытые ионы и сдать результаты преподавателю.
Преподаватель проверяет решённую задачу по своим данным и если задача решена верно, принимает результат.
V. ОФОРМИТЬ РЕЗУЛЬТАТЫ АНАЛИЗА В ВИДЕ ПРОТОКОЛА
Вариант № 5 «АНАЛИЗ СМЕСИ КАТИОНОВ IV АНАЛИТИЧЕСКОЙ ГРУППЫ»
Схема анализа смеси катионов IV аналитической группы
I. Предварительные испытания.
Проба на катионы IV АГ
К 2-м каплям контрольного раствора прибавляют по каплям раствор гидроксида натрия
КОНТРОЛЬ: Если выпадает белый осадок растворимый в избытке реактива, то катионы IV АГ в растворе есть
Проба на ионы цинка
К 2-м каплям контрольного раствора добавить 1 кап. раствора гексацианоферрата (II) калия
КОНТРОЛЬ: если выпадает белый студенистый осадок, то ионы цинка в растворе есть.
II. Отделение и открытие Al3+
Реакция с ализарином в присутствии гексацианоферрата (II) калия.
На фильтровальную бумагу наносят 1 каплю раствора К4[Fe(CN)6], затем 1 каплю контрольного раствора в центр пятна. Ион Zn2+ связывается в центре пятна в комплекс, а ион А13+ уходит на периферию пятна. Пятно держат над горлышком склянки с конц. NH4OH, затем обводят капиляром с раствором ализарина и снова выдерживают в парах NH3.
КОНТРОЛЬ: При наличии А13+ по периферии образуется красное кольцо. 
III.СДЕЛАТЬ ЗАКЛЮЧЕНИЕ О ТОМ, КАКИЕ ИОНЫ СОДЕРЖАТЬСЯ В КОНТРОЛЬНОМ РАСТВОРЕ.
Выбрать пробирки и часовые стёкла с положительными результатами реакций, подтверждающих открытые ионы и сдать результаты преподавателю.
Преподаватель проверяет решённую задачу по своим данным и если задача решена верно, принимает результат.
IV. ОФОРМИТЬ РЕЗУЛЬТАТЫ АНАЛИЗА В ВИДЕ ПРОТОКОЛА
Вариант № 6 « АНАЛИЗ СМЕСИ КАТИОНОВ V АНАЛИТИЧЕСКОЙ ГРУППЫ ДРОБНЫМ МЕТОДОМ»
Схема анализа смеси катионов V аналитической группы
Проба на катионы V АГ.
С групповым реактивом (гидроксидом натрия) на часовом стекле.
Открытие ионов железа (II)
С гексацианоферратом (III) калия.
Открытие ионов железа (III)
С роданидом аммония
Открытие ионов марганца (II)
С висмутатом натрия в азотнокислой среде
Открытие ионов висмута (III)
C раствором хлорида олова и 20%-ым раствором гидроксида натрия.
IV.СДЕЛАТЬ ЗАКЛЮЧЕНИЕ О ТОМ, КАКИЕ ИОНЫ СОДЕРЖАТЬСЯ В КОНТРОЛЬНОМ РАСТВОРЕ.
Выбрать пробирки и часовые стёкла с положительными результатами реакций, подтверждающих открытые ионы и сдать результаты преподавателю.
Преподаватель проверяет решённую задачу по своим данным и если задача решена верно, принимает результат.
IV. ОФОРМИТЬ РЕЗУЛЬТАТЫ АНАЛИЗА В ВИДЕ ПРОТОКОЛА
Протокол № 1
На анализ поступил контрольный раствор под №….., содержащий смесь ионов ………… АГ.
Заключение: Контрольный раствор под № ….. содержит следующие ионы: …………………………………………………………………………………….. .
КЛАССИФИКАЦИЯ АНИОНОВ
Существует несколько классификаций, разделяющих анионы на аналитические группы.
I. По Алимарину и Блок
Выделяют четыре аналитические группы. Классификация основана на различном отношении анионов к разведенным минеральным кислотам; смеси растворимых солей бария и кальция и нитрату серебра (в азотнокислой среде).
II. По Тананаеву
Выделяют три аналитические группы. Классификация основана на окислительно-восстановительных свойствах ионов.
III. Классификация
Выделяют три аналитические группы. Классификация основана на различной растворимости бариевых и серебряных солей.
Классификация анионов.
| № АГ | Анионы | Групповой реактив | Растворимость солей Ва2+ и Аg+. |
| 1. | SO32-, SO42-, S2O32-, CO32-, НCO3- , PO43-, CrO42-, C2O42-, B4O72-,BO2- | BaCl2 | Бариевые соли не растворяются в воде,растворяются в кислотах. Искл: ВаSO4. Серебр.соли растворяются в воде |
| 2. | Cl-, Br-, I-, SCN- | AgNO3 | Бариевые соли растворяются в воде. Серебр.соли не растворяются в воде и азотной кислоте |
| 3. | NO3-, NO2- | Растворимы в воде |
ДОМАШНЕЕ ЗАДАНИЕ
К ПРАКТИЧЕСКОМУ ЗАНЯТИЮ № 5
ТЕМА: «Качественные реакции на анионы I группы»
1. Заполнить таблицу по реакциям на анионы I АГ (указать формулы веществ и аналитический эффект)
| Реактив | SO42- | SO32- | S2O32- | CO32- (НCO3- ) | PO43- | B4O72- | CrO4 2- | C2O42- |
ПРАКТИЧЕСКОЕ ЗАНЯТИЕ № 5