Градуировка капилляров гуськового реометра по концентрации паров заданного вещества

Первый этап работы заключается в градуировке капилляров гуськового реометра по концентрации паров бензола при 20°С в пределах 1—3; 5—7; 15—20; 30—40; 60—70 мг/л или по концентрации паров четыреххлористого углерода в пределах 2—7; 12—17, 35—50; 70—100, 140—170 мг/л.

Для градуировки из имеющегося набора капилляров, выбирают самый тонкий и вставляют в отросток гуськового реометра 2 (см. рис. 1). Затем проверяют правильность заполнения гуська жидкостью, по парам которой будут измерять изотерму. Для этого поворачивают гусек на 90° (см. Рис. 2,б), т.е. ставят нижний резервуар в вертикальное положение, в результате чего избыток жидкости перетекает из нижнего резервуара в верхнюю колбу. Гусек снова переводят в горизонтальное положение. Все краны на гуське при этом должны быть закрыты.

Наполненный жидкостью гусек взвешивают на технических весах и присоединяют к прибору. Вместо динамических трубок 6 устанавливают простые стеклянные трубки для направления паров в отводящую магистраль 10.

Перед пуском воздуха в прибор последовательно открывают кран “г” на гуське, кран 8, вентиль ”В” и винтовой зажим 9 на сбросе воздухоподводящего шланга и только после этого осторожно открывают общий кран сжатого воздуха, идущего от компрессора. Воздух из сети, поступающий в прибор, предварительно очищается от пыли, машинного масла и влаги в колонке, заполненной ватой и осушителем.

С помощью винтового зажима 9 и вентиля “В” устанавливают такую разность уровней на общем реометре, которая соответствует объемной скорости воздуха, равной 1 л/мин. Во всем ходе работы по градуировке капилляров гуськового реометра и по измерению изотермы сорбции паров взятого вещества общее количество воздуха, поступающего в прибор, остается постоянным и равным 1 л/мин. Изменяется только соотношение объемов воздуха, поступающего в гусек для насыщения парами, и чистого воздуха, идущего на разбавление. Этого добиваются с помощью крана 8. Устанавливают вначале на гуськовом реометре разность уровней манометрической жидкости, равную 20мм. Установив нужные разности уровней на общем и гуськовом реометрах, открывают краны “б” и “в” на гуське и только после этого закрывают кран “г”. Одновременно по секундомеру замечают время начала работы гуська.

Для получения концентрации паров бензола в пределах 1-10 мг/л или паров четыреххлористого углерода в пределах 2-25 мг/л воздух через гусек пропускают в течении 40-45 мин. По истечении указанного времени подачу воздуха через гусек прекращают, для чего последовательно открывают кран “г” и закрывают краны “в” и “б”.

Перед отключением гуська от пробора необходимо ослабить зажим для сброса воздуха, в противном случае из-за уменьшения сопротивления системы из реометров может выбросить манометрическую жидкость. После этого гусек отсоединяют от прибора и взвешивают на технических весах.

На основании потери в весе гуська подсчитывают среднюю концентрацию паров взятого вещества в приборе за время опыта по формуле

(20)

•где g—потеря в весе гуська за время t, мг; V—объемная скорость воздуха, л/мин; t—длительность работы гуська, мин; с— концентрация паров взятого вещества, мг/л.

При использовании того же капилляра аналогично опре­деляют концентрацию паров, которая соответствует разности уровней манометрической жидкости в гуськовом реометре, равной 120 мм.

При тех же разностях уровней манометрической жидкости в гуськовом реометре производят градуировку двух других капилляров. При этом для получения концентрации паров бензола в пределах 20—30 мг/л или концентрации паров четыреххлористого углерода в пределах 50—70 мг/л время пропускания воздуха через гусек должно составлять 30—35 мин, а для получения больших концентраций—20—25 мин. Запись результатов опыта производят по форме, данной в табл. 1.

Таблица 1

Номер капилляра	Разность уровней h, мм Н2O	Масса гуська до опыта, г	Масса гуська после опыта, г	Потеря в весе гуська, мг	Длительность работы гуська, мин	Концентрация паров, мг/л