Определение рН раствора фотоэлектроколориметрическим методом.
Цель работы.Научиться определять рН растворов с помощью фотоэлектроколориметрического метода.
Сущность работы. Метод основан на использовании кислотно-основных индикаторов, представляющих собой слабые кислоты или основания, изменяющие характер или интенсивность окраски в обратимых реакциях протонирования - депротонирования. У одноцветных индикаторов молекулярная форма бесцветна, а ионная - окрашена. Пример одноцветного индикатора – n-нитрофенол:
При прибавлении к водному раствору n-нитрофенола небольшого количества сильной кислоты сопряженное основание (Ind-) переходит в соответствующую бесцветную кислоту (HInd); интенсивность окраски уменьшается или она исчезает вовсе. Наоборот, прибавление небольшого количества сильного основания вызывает смещение равновесия в противоположном направлении: концентрация окрашенной формы индикатора (Ind-) возрастает, интенсивность окраски усиливается. Изменение соотношения HInd и Ind- сопровождается визуальными изменениями в определенном диапазоне значений pH, что позволяет судить о положения равновесия и, следовательно, определять pH:
pH= pKa+lg c(Ind-)/c(HInd),
где рКа- силовой показатель индикатора.
Сущность фотоэлектроколориметрического метода определения рН заключается в измерении оптической плотности (Ах) испытуемого раствора с индикатором и раствора, в котором добавленный индикатор полностью ионизирован и имеет максимальную интенсивность окраски, т.е. максимальную оптическую плотность (Аmax).
Ход работы.
1. На полоску универсальной индикаторной бумаги стеклянной палочкой наносят 1 каплю исследуемого раствора. Окраску индикаторной бумаги сравнивают со стандартной шкалой рН. Ориентировочное значение рН записывают в лабораторный журнал. Воспользовавшись табличными данными, выбирают одноцветный индикатор из серии Михаэлиса, зона перехода окраски которого включает ориентировочное значение рН.
2. За 15 мин до начала измерений фотоколориметр подключают к электросети, открывают крышку кюветного отделения и, нажимая кнопку “Сеть”, включают прибор, при этом загорается индикаторная лампа. Поворотом ручки “Светофильтры” устанавливают необходимый светофильтр. Ручку “Установка 100 грубо” переводят в крайнее левое положение.
3. После включения прибора готовят растворы для фотоколориметрирования. В первую пробирку с помощью пипетки отмеривают 9,0 мл исследуемого раствора, а во вторую пробирку добавляют из бюретки 9,0 мл раствора карбоната натрия. В обе пробирки добавляют точно (из бюретки) по 1,0 мл раствора выбранного индикатора. Содержимое пробирок хорошо перемешивают стеклянной палочкой.
4. Одну из кювет заполняют раствором из первой пробирки (кюветы можно брать только за те грани, через которые при работе фотоколориметра не проходит луч света), предварительно ополоснув ее этим раствором, а другую кювету- дистиллированной водой. Жидкости в кюветы наливают до метки. При необходимости внешние стенки кювет осушают фильтровальной бумагой.
5. Кювету с дистиллированной водой помещают в дальнее отделение кюветодержателя, а кювету с исследуемым раствором – в ближнее отделение. Рычаг смены кювет должен находиться в положении “1”. Крышку кюветного отделения закрывают и вращением ручек “Чувствительность”, “Установка 100 грубо” и “Установка 100 точно” устанавливают стрелку микроамперметра в положение “0” по нижней шкале “D”. Перемещают рычаг смены кювет в положение “2” и записывают полученное по нижней шкале значение оптической плотности в лабораторный журнал. Измерение повторяют.
6. После окончания измерения оптической плотности исследуемого раствора кювету с этим раствором извлекают из прибора, раствор выливают, кювету промывают дистиллированной водой, ополаскивают раствором из второй пробирки и заполняют этим же раствором. Кювету ставят в ближнее отделение и измеряют оптическую плотность щелочного раствора индикатора аналогично тому, как было описано выше.
Экспериментальные данные
Приблизительное значение рН _____________
Выбранный индикатор ____________________________
Светофильтр ___________________
Значения оптической плотности: Ах = ______________ Аmax = ________________