Определение температуры плавления
Каждое индивидуальное соединение характеризуется набором фи-
зико-химических констант. Наиболее распространенными из них являют-
ся температура кипения и плавления, показатель преломления, плотность.
О степени очистки вещества судят по совпадению полученных значений констант с известными справочными величинами (часто этого удается достигнуть только многократной кристаллизацией). В качестве доказа- тельства чистоты перекристаллизованного термически устойчивого веще-
ства следует определить его температуру плавле-
ния.
Температурой плавления считают интер- вал температур с момента появления жидкой фа- зы до момента полного исчезновения твердой фазы. Чем вещество чище, тем меньше интервал температуры плавления (как правило, не более
0,5°С). Незначительные количества примеси при- водят к сильному снижению температуры плав- ления. Расхождение определяемой температуры плавления и справочной величины для чистого соединения должны совпадать.
Температуру плавления определяют в спе-
циальном приборе (рис. 1). Капилляр (диаметр
1 мм, длина 4–5 см) с одного конца запаивают на спиртовке. Запаянный конец не должен содер- жать шарика и просвета при боковом просмотре. Исследуемое вещество тщательно растирают в ступке. Для заполнения капилляра его вводят открытым концом в исследуемое вещество, наби- рают немного и бросают запаянным концом вниз
ввертикальнопоставленнуюнастолстеклянную
|
трубку длиной 80–90 см. Вещество при этом перемещается на дно капил- ляра. Эту операцию повторяют несколько раз до получения хорошо уп- лотненного столбика вещества высотой до 5 мм.
Заполненный капилляр прикрепляют к термометру резиновым ко- лечком так, чтобы вещество в нем находилось на уровне середины шарика термометра. Затем термометр с капилляром помещают в сухую пробирку малого диаметра. Пробирку с термометром вставляют в больший сосуд с нагреваемой жидкостью (глицерин, парафиновое масло, концентрирован- ная серная кислота, силиконовая жидкость), используемую как баня.
Нагревание проводят на сетке вначале быстро, но за 15–20°С до ожидаемой температуры плавления (необходимо обратится к инженеру) нагревание замедляют до 1–2°С в минуту.
Есливеществочистое,тооноплавитсяв пределах 0,5–1°С.
Поитогам работы сделайте вывод о правильности выбора раство-
рителя,выходеистепеничистотывеществаиоформитеотчет1.
КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ
1. Какие физические методы идентификации веществ используют в лабо-
ратории органической химии?
2. При какой температуре используют водяной обратный холодильник?
3. Какой способ нагревания применяется при кипячении легковоспламе-
няющихся жидкостей?
4. Приведите порядок проведения перекристаллизации.
5. На чем основан принцип кристаллизации веществ?
6. Перечислите условия подбора растворителя при кристаллизации.
7. Опишите приборное оформление для проведения перекристаллизации из н-гексана; из воды; из диоксана.
8. Как при кристаллизации получить наиболее крупные кристаллы?
9. Если для перекристаллизации Вашего соединения подходят этанол, хлороформ и вода, то какой из этих растворителей Вы выбирите для работы?
10. Расскажите о порядке и мерах безопасности при фильтровании при помощи воронки Бюхнера и колбы Бунзена.
Лабораторная работа № 2