Аналитические весы периодического качания

Аналитические весы дают возможность взвешивать с точностью до 0,0001г или 0,0002г. Разновесок меньше 0,01г в обычном наборе аналитических разновесов не существует; их заменяет так называемый рейтер.

Коромысло аналитических весов имеет шкалу с делениями от 0 до 100. На эти деления при помощи специального рычажного приспособления помещают рейтер.

Грузоподъемность аналитических весов обычно 200г. Важнейшим качеством аналитических весов является их чувствительность и устойчивость, или постоянство показания.

Чувствительность зависит от положения центра тяжести коромысла по отношению к точке опоры ее, от массы самого коромысла, которое должно быть по возможности легким, от длины плеч коромысла и от расположения рабочих ребер призм, которые должны лежать на одной прямой.

Устойчивость, или постоянство показания, весов – очень важное условие, так как весами с неустойчивыми показаниями пользоваться нельзя.

Самой ответственной частью аналитических весов являются три призмы: средняя, на которую опирается коромысло при взвешивании, и две боковые, на которые опираются сережки с подвешенными к ним чашками.

Во время взвешивания наибольшую нагрузку несет средняя, призма. Если весы не арретировать, то острые ребра всех трех призм от постоянного упора на подушки быстро затупятся и весы потеряют чувствительность. Спереди к коромыслу весов прикреплена стрелка, качающаяся вместе с коромыслом при взвешивании. Внизу под стрелкой имеется шкала, разделенная на 20 делений. У некоторых весов на этой нижней шкале цифр, указывающих деления, нет. Тогда при взвешивании среднее деление шкалы принимают за «нуль» и ведут отсчет от него по числу делений вправо – со знаком плюс, влево – со знаком минус. Встречаются весы, у которых нуль стоит на середине шкалы и крайние деления имеют цифры 10. Иногда нуль помещен на крайнем правом делении, 10 – посередине и 20 – у крайнего левого деления шкалы.

Имеются конструкции аналитических весов периодического качания с автоматической нагрузкой разновеса или гирек.

Некоторые системы весов не имеют рейтера. Так, у весов с цепочкой рейтер заменен особым устройством, состоящим из ползунка со шкалой. Шкала нанесена на специальном столбике, расположенном около стойки. Снаружи, справа, в нижней части, футляра весов, помещен штурвал или ручка, при вращении которых ползунок передвигается вверх или вниз по шкале и изменяет длину висящей золотой цепочки. На ползунке имеется нониус, что дает возможность делать точный отсчет.

При пользовании весами с цепочкой облегчается запись результатов взвешивания и ускоряется сам процесс, так как вместо утомительного передвигания рейтера два последних знака находят при помощи ползунка.

Аналитический разновес. Для взвешивания на аналитических весах применяют специальный, так называемый аналитический, разновес (рис.246), т.е. набор очень точных гирь, собранных в особом футляре с крышкой.

Футляр внутри выложен бархатом, чтобы предотвратить царапание гирь. Аналитические граммовые гири чаще всего бывают позолочены и реже покрыты никелем или хромом. Позолота лучше других покрытий предохраняет гири от окисления, а следовательно, и от изменения массы.

Для каждой гири в футляре имеется свое гнездо. Миллиграммовый разновес находится в специальных отделениях того же футляра, где для каждой миллиграммовой гири также отведено свое постоянное место. Эта часть футляра накрыта стеклом, которое снимают только при пользовании разновесом. В каждом футляре с разновесом обязательно должен быть пинцет с роговыми, костяными или пластмассовыми наконечниками. Применять стальной пинцет не рекомендуется, так как им можно поцарапать миллиграммовый разновес и этим изменить его массу.

Все гири аналитического разновеса можно брать только пинцетом, имеющим наконечники. Брать руками гири нельзя, так как даже малейшие следы грязи или жира, которые могут попасть с рук на гири, делают их неточными и поэтому непригодными для аналитической работы.

Каждый аналитический разновес снабжен паспортом, в котором указана номинальная масса гирь и их отклонения от истинной массы.

Аналитические разновесы имеют следующий набор гирь: 100 г, 50 г, 20 г, 10 г, 10 г, 5 г, 2 г, 1 г, 1 г, 1 г (иногда 2 г, 2 г, 1 г), 500 мг, 200 мг, 100 мг, 100 мг, 100 мг (иногда 200 мг, 200 мг, 100 мг), 50 мг, 20 мг, 10 мг, 10 мг, 10 мг (иногда 20 мг, 20 мг, 10 мг) и два рейтера, каждый массой по 10 мг (или 5 мг, в зависимости от системы весов).

При помощи аналитического разновеса массу можно определить только до второго десятичного знака после запятой. Третий и четвертый знаки после запятой находят при помощи рейтера. Рейтер делают из алюминиевой или стальной проволоки, он имеет форму двухзубчатой вилки с петлей наверху. За эту петлю рейтер захватывают двигающимся вдоль коромысла так называемым рейтерным приспособлением, ручка которого выведена наружу витрины сверху справа.

На коромысле весов имеется шкала с делениями. Шкала может быть двусторонняя, т.е. с нулем посередине и делениями 10 на концах правого и левого плеча, и односторонняя с нулем слева. В первом случае вправо и влево от нуля нанесено по 10 крупных делений. У каждого деления стоят цифры. Каждое крупное деление разделено в свою очередь на 5 или 10 мелких делений. Когда рейтер массой 10 мг помещен на крайнее, десятое, деление «10», нагрузка будет равна 0,01 г. Если же рейтер повесить на 1-е от нуля крупное деление, которое соответствует 0,1 длины коромысла, то он будет уравновешивать груз только в 0,001 г, так как 0,01 × 0,1 = 0,001 г. Таким образом, крупные деления шкалы соответствуют тысячным долям грамма, а мелкие – десятитысячным. Передвигая рейтер массой 0,01 г по рейтерной шкале, можно определить массу от 0,0001 до 0,01 г.

На односторонней рейтерной шкале крайнее левое деление обозначено нулем, крайнее правое обозначено 10.

Расстояние между крайними делениями разделено на 10 крупных частей и каждая из них – в свою очередь на 10 мелких частей. Нумерация крупных делений идет от нуля до десяти слева направо. Рейтер таких весов весит 0,005 г, или 5 мг. Когда весы не нагружены, рейтер должен находиться на нулевом делении, т. е. его не снимают с коромысла, а лишь передвигают по шкале во время взвешивания. После окончания взвешивания рейтер снова помещают на нулевое деление шкалы. Очень часто на коромысле таких весов на месте делений сделаны зазубринки, для правильного положения рейтера.

Обращение с аналитическим разновесом должно быть крайне аккуратным. В нерабочем положении футляр разновеса должен быть обязательно закрыт.

Взвешивание на аналитических весах. Взвешивание на аналитических весах – ответственная работа, так как найденные массы являются исходными данными и ошибка взвешивания может повести к неправильным результатам анализа.

При каждом взвешивании прежде всего нужно досмотреть, правильно ли установлены аналитические весы и соблюдены ли все те условия, о которых говорилось выше. После этого проводят наблюдение за показанием весов; оно состоит в отсчете по шкале, имеющейся в нижней части колонки весов, крайних положений движущейся стрелки. По колебаниям ее высчитывают то среднее положение стрелки, которое она заняла бы, если бы весы пришли в состояние покоя.

При отсчете колебаний стрелки весов можно ограничиться наблюдением трех крайних остановок, причем первые два-три отклонения, после того как арретир открыт, не принимают во внимание. При отсчете положения стрелки крайнее правое деление шкалы принимают за нулевое; промежутки между делениями отсчитывают на глаз с точностью до десятой доли деления, что вполне возможно, в особенности если наблюдение вести с лупой.

Например, после первых трех не принимаемых во внимание колебаний стрелка останавливается на делениях:

l₁, = 5,2; l₂ = 15,5; l₃ = 5,4

Для определения среднего положения равновесия или «нуля» весов применяют формулу:

l₀ = (l₁ + 2 l₂ + l₃) : 4

Подставляя численные значения в эту формулу, получаем:

l₀ = (5,2 + 2 · 15,5 + 5,4) : 4 = 41,6 : 4 = 10,4

Таким образом, нуль весов будет находиться на делении шкалы «10,4».

В том случае, если нулевое деление находится в середине шкалы, в формуле определения нулевой точки значение удвоенного колебания влево берется со знаком минус.

Это положение нуля весов (определяемое перед каждым взвешиванием) необходимо записать; масса взвешиваемого предмета будет равна массе нагруженных разновесок только в том случае, когда при взвешивании стрелка весов будет находиться в положении равновесия (в данном случае на делении «10,4»).

Для проверки постоянства показаний весов (что делают один раз в два-три дня) повторно определяют нуль ненагруженных весов, применяя приведенную выше формулу. Показания весов считаются устойчивыми, если отклонение в положении нуля весов не превышает 0,2 деления шкалы (например, 10,4 и 10,6).

Взвешивать можно только на проверенных аналитических весах, соблюдая все правила обращения как с весами, так и с разновесом.

Перед взвешиванием нужно также проверить, имеют ли весы плавный ход, т.е. плавно ли колеблется стрелка при медленном и спокойном опускании арретира. Часто наблюдается, что при опускании арретира стрелка резко отклоняется в какую-либо одну сторону; в большинстве случаев это связано с загрязнением весов. Пользоваться такими весами неудобно, и их нужно отдать в чистку специалисту.

Поднимать арретир нужно в тот момент, когда стрелка весов находится на середине шкалы. Помещать или снимать груз разновески, а также перемещать рейтер по рейтерной шкале можно только при арретированных весах.

При взвешивании открывают боковые дверки, не поднимая передней. Открывать дверки и закрывать их можно только при арретированных весах. Во время взвешивания все дверки должны быть закрыты.

Взвешиваемый предмет следует класть на левую чашку весов, разновески – на правую. Поэтому разновес должен всегда находиться с правой стороны весов. Как взвешиваемый предмет, так и гири с разновесками следует помещать на середину чашки. Взвешивать какие-либо вещества или предметы можно, только когда они имеют температуру, одинаковую с температурой весов. Поэтому взвешиваемый предмет, прежде чем ставить на чашку весов, следует выдерживать в весовой комнате около весов (обычно в эксикаторе) 20-30 мин. Если этого не сделать, может получиться значительная ошибка при взвешивании.

Взвешивать на аналитических весах грузы более тяжелые, чем допускает предельная нагрузка весов (обычно равная 200 г), категорически воспрещается.

При отсчете колебаний весов стрелка не должна отклоняться более чем на 5-6 делений от среднего положения.

При взвешивании на аналитических весах взвешиваемое вещество обязательно должно находиться в какой-либо таре: часовом стекле, стакане, тигле, бюксе (рис.247), чашке Петри (рис.248), чашке Коха (рис.249). Масса тары должна быть предва-рительно определена на аналити-ческих весах (т.е. с точностью до четвертого десятичного знака).

Прежде чем поставить на чашку весов какой-либо предмет, например, колбу, стакан и т.п., их следует хорошо вытереть чистым сухим полотенцем, следя за тем, чтобы на донышках, соприкасаю-щихся с чашкой, не оставалось никаких загрязнений.

Пористые и порошкообразные вещества, высушенные при нагревании или в эксикаторе, нужно взвешивать в закрытых сосудах (бюксах). Следует помнить, что твердое тело, размельченное до тонкого порошка, очень легко адсорбирует влагу из воздуха, а это всегда может отразиться на результатах взвешивания.

Все летучие вещества, в особенности такие, пары которых действуют на металлы (кислоты, йод и др.), а также все жидкости взвешивают на аналитических весах только в закрытой посуде: бюксах, колбах с притертыми пробками и т.д.

Для ускорения взвешивания на аналитических весах рекомендуется предварительно взвешивать навески на технохимических весах (с точностью до 0,1г), чтобы знать их приблизительную массу. Этим также предотвращается перегрузка аналитических весов.

Иногда в футляр аналитических весов ставят небольшой стакан с водопоглощающим веществом, обычно хлористым кальцием. Применять концентрированную серную кислоту или другие жидкости нельзя, так как пары их могут оказать вредное действие на металлические части весов и даже вывести весы из строя. При особенно точных взвешиваниях стакан с водопоглотителем из футляра весов убирают.

Аналитические весы всегда должны быть в порядке. К весам полагается иметь специальную мягкую щетку или кисть, которыми следует смахивать пыль из футляра и с чашек весов. Касаться весов грязными руками совершенно недопустимо.

Аналитические весы следует периодически проверять, вызывая для этого специалиста или отдавая весы в специальные ремонтные мастерские.

При взвешивании на аналитических весах соблюдают следующий порядок работы:

1. Помещают футляр с разновесом справа от весов, эксикатор или взвешиваемый предмет – слева.

2. Проверяют состояние весов: чистые ли чашки, не оставлено ли на них что-нибудь, на месте ли находится рейтер. После этого проверяют нулевую точку и отмечают в тетради ее положение.

3. Открывают левую боковую дверку и ставят взвешиваемый предмет в центр чашки весов, после чего дверку снова закрывают.

4. Открывают правую дверку весов и приступают к взвешиванию, вынимая из футляра гирьки обязательно при помощи пинцета и помещая их на чашку весов или снимая их оттуда только при арретированных весах.

Гири помещают на чашку весов, начиная с самых крупных и ставя их в центр чашки только по одной; после каждой положенной гирьки открывают арретир и следят за отклонением стрелки; если стрелка сильно отклоняется влево – на правую чашку положены лишние гирьки; в этом случае гирю, положенную последней, удаляют и на ее место помещают следующую за ней меньшей массы. Если стрелка весов сильно отклоняется вправо – масса положенных гирь недостаточна и к ним добавляют следующую по порядку из находящихся в футляре для разновеса. Так поступают до тех пор, пока на чашку не будет положена последняя из находящихся в футляре разновесок.

Если при какой-то нагрузке стрелка отклоняется незначительно в ту или иную сторону, закрывают правую дверку и определяют нуль весов при данной нагрузке, как указано выше. Если нуль оказывается сдвинутым влево – нагрузка велика; в этом случае последнюю положенную гирю удаляют, а на ее место кладут следующие меньшие. Если же нуль сдвинут несколько вправо и в то же время при дополнительной нагрузке в 0,01 г (самая мелкая разновеска) нуль весов сдвигается влево, дальнейшее уравновешивание проводят при помощи рейтера.

Для этого закрывают правую дверку, помещают рейтер на деление коромысла «50» и снова наблюдают нуль весов, и зависимости от сдвига его вправо или влево, передвигают рейтер.

Пример. Предварительно определенный нуль весов находится на делении «10,5»; при помещении рейтера на деление «30» нуль весов находится на делении «8,5», а при нахождении рейтера на делении «40» нуль весов перемещается на деление «13,6». Приведенные данные показывают, что передвижение рейтера на 10 делений сдвигает нуль весов на 5 делений; следовательно, передвижение рейтера на одно деление сдвинет нуль весов на 0,5. Отсюда простым расчетом можно найти, что для перемещения нуля весов с деления «8,5» на деление «10,5» рейтер должен быть передвинут с деления «30» на 4 деления вправо, т. е. на деление «34». Помещают рейтер на это деление и снова определяют нуль весов. Если наблюдается несовпадение нуля с исходным, рейтер, в зависимости от смещения нуля, передвигают на одно деление вправо или влево.

5. Когда взвешивание закончено, найденную массу вначале проверяют по пустым гнездам в футляре для разновеса. Так как каждая гиря имеет свое определенное место, подсчитать массу вынутых из футляра гирь не составляет труда. Затем, открыв правую дверку весов, снимают гири, проверяя еще раз сумму их масс; наконец, снимают рейтер с рейтерной шкалы и отводят рычаг с рейтером влево. Правую дверку закрывают.

Открывают левую дверку весов и вынимают взвешиваемый предмет, после чего дверку снова закрывают. Проверяют еще раз, не осталось ли чего-нибудь на чашках, не загрязнены ли они и снят ли рейтер.

Футляр с разновесом должен быть закрыт, когда не проводится взвешивание. Все гири и мелкие разновески должны лежать в отведенных для них гнездах.

Запись результатов взвешивания показывает, с какой точностью оно было сделано. Так, если, например, масса бюкса записана «9,5 г», – взвешивание было произведено на весах для грубого взвешивания; если масса бюкса записана «9,50г» или «9,500г», – взвешивание было проведено на точных или технохимических весах. Если же масса записана «9,5000 г», – взвешивание было произведено на аналитических весах. Следовательно, количество знаков после запятой должно показывать, с какой точностью и на каких весах было проведено взвешивание.

В том случае, когда массу нужно определить с возможно большей точностью, необходимо вводить поправку на подъемную силу воздуха, которую определяют по уравнению:

Δm = m_v·[ρ_a·(ρ_b - ρ_w) / ρ_b·(ρ_w - ρ_a)]

где m_v – измеренная масса навески;

ρ_а – плотность воздуха;

ρ_b – плотность материала разновесок;

ρ_w – плотность материала навески.

Введение поправки особенно необходимо, когда плотности взвешиваемого материала и разновесок значительно различаются.

Рассчитанную поправку или прибавляют, или вычитают из массы взвешиваемого тела в зависимости от того, больше или меньше его плотность по сравнению с плот-ностью материала разновесок.

С еще большей точностью можно определить массу взвешиваемого тела, если учесть влияние температуры и давления на плотность воздуха. В этом случае для определения истинной массы («массы в пустоте») следует пользоваться графиком (рис.250), рассчитанным для температуры от 0 до 30°С и давле-ния 660-780 мм рт. ст. График построен на основе формулы:

W_v = W_a(1+C´)

где W_v – истинная масса;

W_a – кажущаяся масса в воздухе;

C´ = ρ_a·(1/ ρ_b – 1/ ρ_w)

График составлен для латунных гирь, при условии, что ρ_w=8,4 г/см³, ρ_a=1 г/см³ (относительная влажность воздуха 50%).

Для латунного разновеса и веществ с плотностью меньше 1 г/см³ поправку вычисляют по формуле:

С = С₁ · (1,1351/ ρ_b – 0,1351)

где С₁ = 0,881ρ_a.

Для того же разновеса и тел с плотностью больше 1 г/см³ применима формула:

C_w = C₁ · (1,1351 – 1,1351/ ρ_w)

При изменении относительной влажности воздуха для температуры больше 20°С ошибка меньше 0,0005% и 0,001% для всей области температур, охватываемой графиком.

Пример. Рассмотрим такой случай:

Масса навески в воздухе 763,275 г

Температура воздуха 20° С

Давление воздуха 710 мм рт. ст.

Поправка, найденная по графику 0,099% (т.е. 0,1-0,001)

Вычислим эту поправку:

0,1% от 763,275 составляет 0,763

-0,001% от 763,275 составляет -0,008

Итого +0,755 г

Истинная масса:

763,275 + 0,755 = 764.030 г