Электрические и электроизмерительные приборы
Мультиметры используют для измерения напряжения, сопротивления, силы тока. При замере той или иной физической величины необходимо следить за тем, чтобы значение измеряемой величины не выходило за указанный на шкале диапазон. При измерении постоянного напряжения и силы тока необходимо соблюдать полярность подключения.
Выпрямитель является источником постоянного напряжения и позволяет ступенчато или плавно изменять его. При подключении нагрузки необходимо соблюдать полярность.
рН-метры предназначены для определения рН растворов. Измерение основано на определении ЭДС электрохимической цепи, составленной из хлорсерсбрянного и стеклянного электродов, опущенных в исследуемый раствор. ЭДС цепи выводится на шкалу прибора в виде численных значений pН данного раствора. Так как рН-метры бывают различных модификаций, правила работы описаны в прилагаемой к конкретному прибору инструкции.
ОСНОВНЫЕ ПРИЕМЫ РАБОТЫ В ХИМИЧЕСКОЙ ЛАБОРАТОРИИ
Взвешивание
При взвешивании могут использоваться технохимические, аналитические и микровесы. Основное отличие этих весов состоит в точности взвешивания. Для выполнения лабораторных работ студенты используют технохимические весы, которые позволяют взвешивать с точностью до 0,01 г.
Устройство технохимических весов. Основной частью весов (рис. 10) является коромысло. Посредине коромысла укреплена трехгранная призма из высококачественной стали, обращенная острием вниз. Этой призмой коромысло опирается на подушку, сделанную из того же материала. На концах коромысла находятся призмы, обращенные остриями вверх. На этих призмах лежат подушки, к которым на дужках подвешиваются чашки весов. В средней части коромысла укреплена стрелка, а на опорной колонке внизу имеется шкала с делениями.
При взвешивании на технохимических весах:
1. Проверьте правильность установки весов и определите их нулевую точку. Для определения нулевой точки поднимите коромысло весов при помощи арретира и наблюдайте за стрелкой. При открытом арретире стрелка исправных весов будет все время колебаться. Совершенно недопустимо успокаивать ее рукой и подводить к нулевому делению. Если стрелка отклоняется не на одинаковое число делений от нулевой точки, весы не отрегулированы и нужно сообщить об этом преподавателю.
2. Взвешиваемый предмет всегда помешают на левую чашку весов, а гирьки на правую. Никакие вещества, даже самые инертные, нельзя помещать непосредственно на чашку весов. Сначала взвешивают тару, в качестве которой используют часовое или предметное стекло, бюкс, бумажный фильтр, стакан и т.д., а затем тару с веществом.
Нельзя ставить на весы нагретый предмет. От него поднимаются потоки теплого воздуха, что изменяет положение равновесия коромысла, и масса определяется неверно.
3. Для взвешивания используют стандартный набор гирь. Набор составлен таким образом, чтобы минимальным числом гирь можно было бы взвесить любую массу от 0,01 до 200 г с точностью да 0,01 г. Во избежание загрязнения гирь и изменения массы их следует брать только пинцетом.
4. При взвешивании на правую чашку весов кладут гирьку большей массы, чем предполагаемая масса взвешиваемого объекта. При накладывании и снятии гирь весы должны быть арретированы. Слегка приоткрывая арретир, определяют, действительно ли масса гири превышает массу предмета. Если это так, то, закрыв арретир, снимают гирьку, а на весы ставят следующую гирю меньшей массы. Вновь приоткрывают арретир: если мало – добавляют следующую за ней гирьку. Когда масса гирь начинает приближаться к массе объекта, арретир открывают полностью и наблюдают за стрелкой. Когда равновесие стрелки достигнуто, нужно закрыть арретир и сразу записать массу объекта в журнал. Взвешивание на технохимических весах считают законченным, если разновес в 0,01 г оказывается недостаточным, а 0,02 г – избыточным.
На аналитических демпферных весах (рис. 11) десятые и сотые доли грамма нагружают при помощи особого механизма, управление которым осуществляют специальными дисками, расположенными справа на передней панели весов. Тысячные и десятитысячные доли грамма отсчитывают по положению стрелки на освещенной шкале, находящейся в нижней части весов между его чашками. Результат взвешивания на аналитических весах приводится с точностью до 0,0002 г.
Фильтрование
Фильтрование применяют для разделения твердой и жидкой фаз системы. В качестве фильтрующего материала используют бумагу, ткань, стекло различной пористости. Наименее плотные фильтры – быстро фильтрующие – предназначены для аморфных осадков. Фильтры средней плотности предназначены для кристаллических осадков, а наиболее плотные – для мелкокристаллических осадков. Для фильтрования наиболее часто используют простые и складчатые бумажные фильтры. У складчатого фильтра больше фильтрующая поверхность. Размер фильтра должен быть таков, чтобы верхний край его не доходил до края стеклянной воронки на 3 ‑ 5 мм.
При фильтровании (рис. 12) воронку с фильтром укрепляют в кольце штатива, фарфоровом треугольнике, иногда вставляют непосредственно в горло колбы.
Воронку устанавливают так, чтобы скошенный конец ее касался стенки сосуда, в который собирают фильтрат. Вливать смесь жидкости с твердым веществом следует по стеклянной палочке. Воронку нужно заполнять жидкостью так, чтобы уровень ее был на 2 - 3 мм ниже края фильтра.
Нагревание
Нагревание растворов или твердых веществ можно проводить в пробирке, стакане, круглодонной колбе. В качестве нагревателя используют спиртовки, газовые горелки, электроплитки, водяные и песчаные бани.
Нагревание в пробирке. В пробирку наливают 2 - 3 мл раствора. Пробирку закрепляют в пробиркодержателе. Отверстие пробирки направляют в сторону от себя и окружающих. Нагревают на спиртовке равномерно, перемещая заполненную часть пробирки вдоль пламени, не перегревая одном месте.
Нагревание в стакане. Стакан должен быть наполнен раствором к ⅓ - ⅔ объема. Раствор перемешивают стеклянной палочкой. Перемешивание особенно важно, если нагревается раствор с осадком.
Нагревание в круглодонной колбе. Колбу укрепляют в штативе, зажав лапкой горло колбы или поставив на кольцо с железной сеткой. Наливают раствор (не более 2/3 объема колбы) и для равномерного кипения помещают в колбу кусочки пористой керамики или стеклянные капилляры.
Сушка
Сушка посуды. Химическая посуда никогда не вытирается изнутри, высушивание производится в сушильном шкафу. Мерную посуду, имеющую утолщенное дно, во избежание растрескивания никогда не сушат нагреванием. Ее сушат на специальных подставках.
Высушивание осадков. Сырой продукт отжимают между листами фильтровальной бумаги. Вначале сушат на воздухе. Этот способ может быть применен к веществам негигроскопичным. Дня ускорения процесс сушки проводят при повышенной температуре в сушильных шкафах. Этот метод рекомендуется только для устойчивых соединений с высокой температурой плавления. Вещество, помещенное в чашку Петри или бюкс, ставят на полку сушильного шкафа и включают обогрев, настроенный на нужную температуру. Гигроскопичные вещества сушат в эксикаторе. Осушаемое вещество в открытом сосуде ставят на вкладыш эксикатора. На дно эксикатора помещают поглотитель воды – безводный хлорид кальция, оксид фосфора (V).
Измерение температуры
Термометры используют для измерения температур в интервале 0 ‑ 500 °С. Они представляют собой стеклянные трубки с капилляром внутри и с резервуаром, заполненным различными жидкостями в зависимости от соответствующего интервала измеряемых температур. Наибольшее применение нашли ртутные и спиртовые термометры.
При измерении температуры какой-либо жидкости термометр погружают в нее таким образом, чтобы он находился на одинаковом расстоянии от стенок сосуда, и ни в коем случае не касался их. Резервуар термометра полностью погружают в жидкость. Термометр в жидкости держат до тех пор, пока не перестанет подниматься или опускаться столбик ртути или спирта.
Термисторы – это полупроводниковые приборы, которые способны изменять свою электропроводность при изменении температуры. При повышении температуры сопротивление термистора уменьшается. По калибровочной кривой к данному термистору определяют температуру среды.
Наполнение сосудов газом
Наполнение сосудов газом производят методом вытеснения воздуха (рис. 13). Пробирку-приемник закрепляют в штативе отверстием вверх для газов тяжелее воздуха (рис. 13а) и отверстием вниз (рис. 13б) – для газов легче воздуха. Газы с плотностью близкой к плотности воздуха и практически нерастворимые в воде собирают методом вытеснения воды (рис. 13в).
Рис. 13. Наполнение сосудов газом: а) газ тяжелее воздуха;
б) газ легче воздуха; в) плотности газа и воздуха близки.
Мытье посуды
Все опыты в химической лаборатории нужно проводить только в чистой посуде. Даже ничтожные количества загрязнений могут повлиять на ход химических процессов. Обычно стеклянная посуда считается чистой, если при внимательном осмотре не обнаружено никаких загрязнений, а вода после ополаскивания образует на стенках сплошную тонкую пленку.
Если на стенках посуды имеется налет каких-либо веществ, которые не отмываются водой, посуду вначале очищают ершом. Во избежание повреждений посуды при работе с ершом нужно следить, чтобы нижний конец его не ударялся о дно и стенки посуды. Хорошо вымытую посуду обязательно ополаскивают 2 - 3 раза дистиллированной водой для удаления солей, содержащихся в водопроводной воде.
Для мытья посуды моющими средствами можно использовать мыло, 10%-ный раствор тринатрийфосфата или соды. При мытье колб в них помещают кусочки чистой фильтровальной или другой мягкой бумаги. При встряхивании колбы бумага механически удаляет со стенок приставшие к ним загрязнения. Удаление загрязнений может быть достигнуто и химическим путем – промыванием посуды хромовой смесью (смесь концентрированной серной кислоты и хромового ангидрида). После промывания посуды хромовую смесь выливают обратно в предназначенную для нее склянку. Посуду тщательно моют водопроводной и ополаскивают дистиллированной водой. Иногда для мытья посуды используют спиртовой раствор щелочи. Мыть посуду необходимо сразу после ее использования.
ТРЕБОВАНИЯ К ОФОРМЛЕНИЮ ОТЧЕТА ПО ЛАБОРАТОРНОЙ РАБОТЕ
Результаты выполненной лабораторной работы следует оформлять в виде отчета. Содержание отчета должно представлять собой связанный и логически последовательный текст, содержащий ответы на все вопросы, поставленные в работе.
В отчете должно быть:
1. Название лабораторной работы и каждого опыта.
2. Дата выполнения лабораторной работы.
3. Указана цель лабораторной работы.
4. Описание последовательности и условий проведения опытов.
5. Рисунок или схема используемого прибора.
6. Уравнения всех происходящих в опытах реакций.
7. Описание признаков происходящих всех реакций: изменение окраски, выпадение осадка (цвет и внешний вид), выделение газов (цвет и запах) и т.д.
8. Расчеты, связанные с выполнением опытов. Таблицы. Графики.
9. Выводы по каждому опыту и работе в целом, отражающие сущность процессов или свойства веществ.
10.Титульный лист для лабораторного журнала рекомендуется оформлять по образцу.
(Образец)
ГОСУДАРСТВЕННОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ ВЫСШЕГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ
САМАРСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ
КАФЕДРА ОБЩЕЙ И НЕОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ
ЛАБОРАТОРНЫЙ ЖУРНАЛ
Выполнил: студент 1 курса,
Группа
Ф.И.О. студента
Проверил: Ф.И.О. преподавателя
Самара 20…/20… уч. г.