Определение показателя преломления с помощью рефрактометра

Подготовка рефрактометра к работе.

Настройка рефрактометра-сахариметра осуществляется в соответствие с инструкцией к прибору. Для проверки показаний рефрактометра наносят каплю дистиллированной воды на нижнюю призму рефрактометра. Для этого отслоняют осветительное окошко и отклоняют до упора корпус с верхней призмой. Очищают поверхность призм с помощью мягкой ветоши, смоченной спиртом или эфиром. Стеклянной палочкой с закругленным концом переносят несколько капель дистиллированной воды на поверхность измерительной призмы так, чтобы после закрытия верхней осветительной призмой вся поверхность была покрыта жидкостью. Затем открывают плоское зеркало и ждут, чтобы выровнялась температура жидкости и призм. Осветительное окошко верхней призмы направляют в сторону наиболее интенсивного источника света. Во время измерений в проходящем свете зеркало должно заслонять отверстие рефрактометрической призмы.

Определение показателя преломления с помощью рефрактометра - student2.ru

а б в

Рис. 11 – Принципиальная схема рефрактометра, где:

а) осветительная (1) и рефрактометрическая (2) призмы; б, в) – поле

зрения окуляра с границей света-тени и шкалой показателя преломления и концентрации сахара.

Путем поворота регулировочных тумблеров получают резкое отчетливое и практически бесцветное разграничение светлого и темного фона в поле зрения окуляра (рис. 11) устанавливают шкалу рефрактометра с помощью регулировочного винта.

Поворачивая тумблер, наводят граничную линию точно на середину креста в верхнем окошке окуляра. Вертикальная линия в нижнем окошке окуляра покажет тогда результат измерения на шкале коэффициента преломления или процентного содержания сахара в исследуемом веществе. Если рефрактометр исправен, он дает при 20^оС значение n = 1,333 для воды, что отвечает 0% содержания сахарозы в растворе. В случае несоответствия показателя преломления установить шкалу рефрактометра с помощью регулировочного винта.

При выполнении измерений при другой температуре, чем 20^оС, следует пользоваться таблицей № 2 (приложение А). Сильно адсорбирующие жидкости (с темной окраской) нужно исследовать в отраженном свете. С этой целью следует надвинуть экран на осветительное окошко, отклонить зеркало и осветить им отверстие в нижней части рефрактометрической призмы.

Опыт 1. Определение показателя преломления и концентрации растворенного вещества в растворах сахарозы (глюкозы или другого сахара).

Оборудование: рефрактометр-сахариметр, пипетки на 1-5 мл, резиновые груши, стеклянные палочки, стаканы на 50 мл, марлевые салфетки.

Реактивы: четыре комплекта (по четыре рабочих раствора в каждом) растворов сахарозы или другого сахара с определенными концентрациями; флаконы со спиртом или эфиром, дистиллированная вода.

Ход работы

Берут четыре флакона с растворами сахарозы разной концентрации и на рефрактометре определяют коэффициент преломления и концентрацию растворенного вещества по описанной выше методике проведения анализа. После каждого анализа протирают сначала дистиллированной водой, а потом эфиром или спиртом рабочие призмы. Правильность определения концентраций растворов проверяют у преподавателя. Заносят данные в рабочую тетрадь.

Готовят раствор сахарозы определенной концентрации по заданию преподавателя. Определяют показатель преломления и сверяют концентрацию раствора на рефрактометре. Делают вывод о соответствии результатов измерения с величиной концентрации приготовленного раствора и определяют погрешность.

На основании полученных данных строят график зависимости в координатах: концентрация раствора (C, %) – показатель преломления (n). Делают вывод о зависимости коэффициента преломления от концентрации раствора. Сравнивают процентную концентрацию сахара, измеренную экспериментально с рассчитанной по формуле.

n – n(H₂О)

Определение показателя преломления с помощью рефрактометра - student2.ru С(%) =

0,0042

Опыт 2. Определение коэффициента преломления органических растворителей и его зависимости от плотности веществ.

Оборудование: рефрактометр, пипетки на 1 мл, резиновые груши, стеклянные палочки, стаканы на 50 мл, марлевые салфетки.

Реактивы: а) растворители: пентан, гексан, гептан, октан, нонан, декан;

б) хлорметан, дихлорметан, хлороформ, четыреххлористый углерод.

Ход работы

По приведенной методике определяют показатели преломления каждого растворителя. Измеряют плотности анализируемых растворителей ареометром. Заносят данные в рабочую тетрадь с указанием структурных формул исследованных веществ. Полученные результаты сверяют с данными, приведенными в химическом справочнике. Делают вывод о зависимости показателя преломления от плотности вещества и строят график. Анализируют зависимость плотности вещества от его строения и наличия функциональных групп. Делают вывод о чистоте исследуемых растворителей.

Опыт 3. Определение дисперсии (воды или других веществ).

Реактивы: дистиллированная вода или другое вещество.

Ход работы

Наносят несколько капель дистиллированной воды на рефрактометрическую призму.

С помощью тумблера доводят до ахроматизации (исчезновения окраски) граничной линии темного и светлого поля, после чего производят отсчет по шкале тумблера. Шкала охватывает значения "Z" от 0 до 60, описанные через каждые десять делений. Значение "Z" принимается как среднее арифметическое минимум пяти отсчетов. Для значения "Z" отсчитывают из таблицы 2 (приложение А) значение "δ" с соответствующим знаком. Затем определяют коэффициент преломления N_D и для вычислений используют среднее арифметическое минимум пяти отсчетов. Из таблицы 3 (приложение А) отсчитывают значения А и В, соответствующие определенному коэффициенту N_D . Для облегчения интерполяции в таблице приведены колонки разностей. Среднюю дисперсию N_F – N_C рассчитывают при подстановке значений А и В в формулу: N_F – N_C = А + В δ.

Коэффициент дисперсии (число Аббе) V вычисляют по формуле:

N_D - 1

Определение показателя преломления с помощью рефрактометра - student2.ru V =