Определение меди в растворе сульфата меди методом колоночной ионообменной хроматографии
Ионный обмен заключается в том, что некоторые вещества, ионообменники (иониты), при погружении в раствор электролита поглощают из него катионы или анионы, выделяя в раствор эквивалентное количество других ионов с зарядом того же знака. Катионообменники обмениваются с раствором катионами, а анионообменники – анионами. Катионообменники (катиониты) содержат в своем составе ионогенные группы кислотного характера: -SO3H, -COOH, -OH и другие. Химическую формулу катионообменника можно изобразить как R-H или R-Na, где R – полимерная матрица. В первом случае ионит находится в Н-форме, во втором – в Na-форме. Обмен катионами происходит по реакции:
R-H + Na+ = R-Na + H+
Анионообменники (аниониты) содержат в своей структуре ионогенные группы основного характера. Их химические формулы могут быть изображены как R-OH или R-Cl. В первом случае анионит находится в ОН-форме, во втором – в Cl-форме. Обмен анионами происходит по реакции:
R-ОH + Cl¯ = R-Cl + OH¯
В качестве неподвижной фазы используют неорганические и органические ионообменные материалы, в качестве подвижной фазы – водные растворы.
Для проведения ионообменной хроматографии используют хроматографическую колонку, представляющую собой стеклянную трубку длиной 20-50 см и диаметром 1 см. Колонку заполняют ионитом, предварительно промытым и находящимся в Н-, ОН- или солевой форме. Высота ионообменника в колонке должна быть 15-20 см, а слой воды над ионитом – 3-4 см. Подготовленную колонку можно использовать для многократных анализов, проводя после каждой работы регенерацию ионита.
Оборудование: хроматографические колонки, заполненные катионитом КУ-1 в Н-форме; бюретки для титрования; колбы конические на 100 мл для титрования; воронки стеклянные; стаканы химические на 50 и 100 мл; пипетки на 10 мл; груши резиновые; стеклянные палочки; предметные стекла.
Реактивы: исследуемый раствор сульфата меди; 0,1н. раствор гидроксида натрия; 2М раствор соляной кислоты; фенолфталеин; метиловый оранжевый; дистиллированная вода.
Ход работы
Хроматографическую колонку, заполненную катионитом в Н-форме, промывают дистиллированной водой несколько раз до нейтральной реакции по метиловому оранжевому. Пипеткой переносят 10 мл исследуемого раствора сульфата меди в колонку. При прохождении сульфата меди через катионит ионы меди(II) обмениваются на катионы водорода:
2RH + Cu2+ = R2Cu + 2H+
Колонку промывают дистиллированной водой и прошедший через колонку раствор собирают в коническую колбу, проверяя содержание кислоты индикатором метиловым оранжевым. Промывание заканчивают, когда вода будет свободна от кислоты. Все пробы собирают и титруют 0,1н. раствором гидроксида натрия в присутствии фенолфталеина до появления бледно-розовой окраски. Определяют содержание кислоты в растворе, которое эквивалентно содержанию ионов меди(II).
C(NaOH)•MЭ(Cu)
T(NaOH/Cu2+) = ;
mП(Cu2+) = T(NaOH/Cu2+)•V(NaOH);
m1(Cu2+) = mП(Cu2+)• ;
VП
Объединяя три формулы, получим:
V(NaOH)•MЭ(Cu)•V(NaOH)
m1(Cu2+) = , где
VП
mП(Cu2+) – масса меди в объеме пипетки, г;
m1(Cu2+) – масса меди в 1 л раствора, г;
V(NaOH) – объем раствора NaOH, пошедший на титрование, мл;
С(NaOH) – эквивалентная концентрация раствора гидроксида натрия;
MЭ(Cu) – молярная масса эквивалента меди г/моль.
Рассчитать эквивалентную концентрацию сульфата меди в растворе.