Для самостоятельного решения

1. Определить массовую долю метенамина в фарм.препарате, если к навеске препарата массой 0,1195 г добавили 50,0 мл раствора серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента ~ 0,1 моль/л и поправочным коэффициентом равным 0,9818. На титрование избытка серной кислоты ушло 15,2 мл раствора гидроксида натрия с молярной концентрацией эквивалента ~ 0,1 моль/л и поправочным коэффициентом равным 1,0112. Мм метенамина равна 140,19 г/моль

(CH₂)₆N₄ + 2 H₂SO₄ + 6 H₂O = 6 HCOH + 2 (NH₄)₂SO₄

H₂SO₄ + 2 NaOH = Na₂SO₄ + 2 H₂O

1. Определить массовую долю глюкозы в фарм.препарате, если навеску вещества массой 0,0995 г растворили в воде, добавили 20,0 мл раствора йода с молярной концентрацией эквивалента ~ 0,1 моль/л и поправочным коэффициентом равным 1,0025 и раствор гидроксида натрия. На титрование избытка йода ушло 10,2 мл раствора тиосульфата натрия с молярной концентрацией эквивалента ~ 0,1 моль/л и поправочным коэффициентом равным 0,9889. Мм глюкозы равна 198,17 г/моль

R-COH + I₂ + 3 NaOH = R-COONa + 2 NaI + 2 H₂O

I₂ + 2 Nа₂S₂О₃ = 2 NаI + Nа₂S₄О₆

1. Определить массовую долю бромида натрия в фарм.препарате, если для приготовления 100 мл разведения была взята навеска массой 0,3052 г. К 10 мл полученного раствора добавили 20,0 мл раствора нитрата серебра с молярной концентрацией эквивалента ~ 0,1 моль/л и поправочным коэффициентом равным 1,0029, а на титрование избытка нитрата серебра ушло 17,4 мл раствора роданида аммония с молярной концентрацией эквивалента ~ 0,1 моль/л и поправочным коэффициентом равным 0,9922. Мм NaBr = 102,9 г/моль

1. Определить массовую долю стрептоцида в фарм. препарате, если к навеске вещества массой 0,0519 г добавили 20,0 мл раствора бромата калия с молярной концентрацией эквивалента ~ 0,1 моль/л и поправочным коэффициентом равным 0,9696, калия бромид и разведенную серную кислоту. На титрование йода, выделившегося в результате реакции избытка брома с калия йодидом, ушло 7,4 мл раствора тиосульфата натрия с молярной концентрацией эквивалента ~ 0,1 моль/л и поправочным коэффициентом равным 1,0114. Мм стрептоцида равна 172,21 г/моль (H₂N-C₆ H₄-SO₂ -NH₂)

1. Определить массовую долю резорцина в фарм. препарате, если для приготовления 100 мл разведения была взята навеска вещества массой 0,1985 г. К 20 мл этого раствора добавили 40,0 мл раствора бромата калия с молярной концентрацией эквивалента ~ 0,1 моль/л и поправочным коэффициентом равным 1,0105, калия бромид и разведенную серную кислоту. На титрование йода, выделившегося в результате реакции избытка брома с калия йодидом, ушло 19,2 мл раствора тиосульфата натрия с молярной концентрацией эквивалента ~ 0,1 моль/л и поправочным коэффициентом равным 0,9812. Mм резорцина равна 110,11 г/моль. (HO-C₆H₄-OH)

ДОПОЛНИТЕЛЬНЫЕ ЗАДАЧИ III ТИПА (РАСЧЕТ МАССЫ НАВЕСКИ)

При проведении фармакопейного анализа массу навески фактической не рассчитывают, так как она берется из методики фармакопейной статьи.

Массу навески необходимо рассчитывать при разработке новых методик количественного анализа. При этом задается оптимальный объем рабочего раствора, который должен израсходоваться на титрование.

Выведем формулу расчета массы навески из формулы расчета массовой доли вещества.

Т_{т. раб./ опр}• V_{~ раб.} • К_{п раб} • 100%

ω _опр.= ------------------------------------------------

m н.ф._опр.

Отсюда:

Тт. раб./ опр• V~ раб. • Кп раб • 100% m н.ф. опр.= ------------------------------------------------ ωопр.

Так как фармакопейные лекарственные средства должны содержать 100% химически чистого вещества, а поправочный коэффициент должен быть равен единице, то, подставив эти значения в формулу, получим:

Т_{т. раб./ опр}• V_{~ раб.} • 1 • 100%

m н.ф. _опр.= ------------------------------------------------

100%

m н.ф. опр.=Тт. раб./ опр• V раб

Соответственно при проведении обратного титрования расчет навески будет выглядеть следующим образом:

Т_{т. раб.1/ опр}• (V_{~ раб.1} • К_{п раб.1} - V_{~ раб.2} • К_{п раб.2}) • 100%

ω% _опр. ---------------------------------------------------------------------------------

m _{н.ф. опр.}

Тт. раб.1/ опр• (V~ раб.1 • Кп раб.1 - V~ раб.2 • Кп раб.2) • 100% m н.ф. опр = --------------------------------------------------------------------------------- ω% опр

Т_{т. раб.1/ опр}• (V_{~ раб.1} • 1 - V_{~ раб.2} • 1 ) х 100%

m _{н.ф. опр} = ---------------------------------------------------------------------------------

100%

m н.ф. опр =Тт. раб.1/ опр• (V раб.1 - V раб.2)

Задача 1

Рассчитайте, какую навеску кислоты салициловой необходимо взять для титрования, чтобы на анализ ушло 10 мл раствора гидроксида натрия с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/ л. Мм салициловой кислоты равна 138,12 г/моль

Дано:	Решение:
V 0 ,1моль/л NaOH = 10 мл М м сал.к-ты = 138,12 г/моль	Анализ данных: Салициловая кислота – это исследуемое вещество NaOH – это рабочий раствор
Найти: m н.ф. сал. к-ты = ?	Метод алкалиметрии, вариант нейтрализации Способ прямого титрования

В основе метода лежит уравнение реакции:

HO-C₆H₄-COOH + NaOH = HO-C₆H₄-COONa + H₂O

1 моль 1 экв.

f_экв. сал.к-ты = 1 M_{1|z сал. к-ты} = Mм сал. к-ты • f_экв. Сал к-ты = Mм сал. к-ты

M_1|z сал. к-ты = Mм сал. к-ты = 138,12 г/моль

m н.ф. _опр.=Т_{т. раб./ опр}• V _раб

m н.ф. _{сал. к-ты} =Т_{0 ,1моль/л} NaOH _{/ сал. к-та} • V_{0 ,1моль/л} NaOH

Рассчитаем титр рабочего раствора по определяемому веществу (титр гидроксида натрия по салициловой кислоте)

С_{1/Z т. раб.} • M_{1/Z опр.}

Т _{т. раб./ опр.} = -----------------------

С_{1/z 0 ,1моль/л} NaOH • М_{1/z сал. к-ты} 0,1 моль/л • 138,12 г/моль

Т_{0 ,1моль/л} NaOH _{/ сал. к-та} = -------------------------------------- = ------------------------------------- =

1000 1000

= 0,01381 г/мл

Титр показывает, что 1 мл 0,1 моль/л раствора гидроксида натрия взаимодействует с 0,01381 г х.ч. салициловой кислоты.

Рассчитываем массу навески кислоты салициловой:

m н.ф. _{сал. к-ты} =Т_{0 ,1моль/л} NaOH _{/ сал. к-та} • V_{0 ,1моль/л} NaOH = 0,01381 г/мл • 10 мл = 0,1381 г

Ответ: m н.ф. _{сал. к-ты} = 0,1381 г

Задача 2

Рассчитайте, какую массу навески метенамина необходимо взять для титрования, если для проведения анализа берут 25,0 мл раствора серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/л. На титрование избытка серной кислоты должно уйти 11,0 мл раствора гидроксида натрия с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/л. Мм метенамина равна 140,19 г/моль

Дано:	Решение:
V 0,1 моль/л H2SO4 = 25,0 мл V 0 ,1моль/л NaOH = 11,0 мл М м метенамина = 140,19 г/моль	Анализ данных: Метенамин – это исследуемое вещество H2SO4 – это рабочий раствор № 1 NaOH – это рабочий раствор № 2
Найти: m н.ф. метенамина = ?	Метод ацидиметрии Способ обратного титрования

В основе метода лежит уравнение реакции:

(CH₂)₆N₄ + 2 H₂SO₄ + 6 H₂O = 6 HCOH + 2 (NH₄)₂SO₄

1 моль 2 моль • 2 экв=

=4моль-экв.

H₂SO₄ + 2 NaOH = Na₂SO₄ + 2 H₂O

f_экв. метенамина = 1/4 M_{1|z метенамина} = Mм метенамина • f_экв. метенамина = Mм метенамина • 1/4

M_{1|z метенамина} = Mм метенамина : 4 = 140,19 г/моль : 4 = 35,0225 г/моль

m _{н.ф. опр} =Т_{т. раб.1/ опр}• (V _раб.1 - V _раб.2)

m _{н.ф. метенамина} =Т_{0,1 моль/л} H₂SO_{4 / метенамина}• (V_{0,1 моль/л} H₂SO₄ - V_{0 ,1моль/л} NaOH)

Рассчитываем титр 1-ого рабочего раствора по определяемому веществу (титр серной кислоты по метенамину)

С_{1/Z т. раб.} x M_{1/Z опр.}

Т _{т. раб./ опр.} = -----------------------

С_{1/z 0,1 моль/л} H₂SO₄ • М_{1/z метенамина} 0,1 моль/л • 35,0225 г/моль

Т_{0,1 моль/л} H₂SO_{4 / метенамина} = -------------------------------------- = ------------------------------------- =

1000 1000

= 0,003502 г/мл

Титр показывает, что 1 мл 0,1 моль/л раствора серной кислоты взаимодействует с 0,003502 г метенамина.

Рассчитываем массу навески метенамина:

m _{н.ф. метенамина} =Т_{0,1 моль/л} H₂SO_{4 / метенамина}• (V_{0,1 моль/л} H₂SO₄ - V_{0 ,1моль/л} NaOH) =

= 0,003502 г/мл • ( 25,0 мл – 11,0 мл) = 0,0490 г

Ответ: m _{н.ф. метенамина} = 0,0490 г