Предварительное испытание:
КОНТРОЛЬНАЯ РАБОТА № 2
«АНАЛИЗ СМЕСИ КАТИОНОВ ШЕСТИ АНАЛИТИЧЕСКИХ ГРУПП»
Цели:
- Исследование раствора смеси катионов шести аналитических групп систематическим методом анализа;
- Изучение аналитических признаков качественных реакций.
Оборудование, посуда, реактивы:
1) Переносной штатив с набором капельниц с растворами солей, реактивов, кислот, щелочей и баночек с сухими солями;
2) Штатив для пробирок;
3) Металлический штатив с кольцами, фарфоровым треугольником и асбестовой сеткой;
4) Держатели для пробирок;
5) Центрифужные пробирки;
6) Пробирки цилиндрические;
7) Капиллярные пипетки;
8) Стеклянные палочки;
9) Фарфоровые чашки диаметром 35 см;
10) Промывалка;
11) Предметные стекла;
12) Спиртовка;
13) Фарфоровая капельная пластина.
14) Водяная баня;
15) Ёршик для мытья посуды;
16) Центрифуга;
Реактивы: HCl; KI ; K2CrO4 ; NH3; HNO3(конц.); K[Sb(OH)6]; Na3[Co(NO2)6];H2SO4; (NH4)2C2O4; K4[Fe(CN)6]; K3[Fe(CN)6]; NaOH; KOH; H2O2; Na2S; (NH4)2S; KSCN.
Ход работы:
Предварительное испытание:
В отдельных порциях исходного раствора дробным методом определила ионы Fe2+, Fe3+ и NH4. Ионы Ca, Mg, Mn и Na рекомендуется так же определять дробным методом.
1)ОБНАРУЖЕНИЕ Fe2+:
К раствору, подкисленному HCl (1:3), добавляю каплю гексацианоферрата (III) калия K3[Fe(CN)6]. Темно-синего осадка не образовалось, что указывает на отсутствие ионов Fe2+.
2) ОБНАРУЖЕНИЕ Fe3+:
К 1 капле испытуемого раствора добавляю 2 капли роданида калия KSCN.Произошло кроваво-красное окрашивание, что означает присутствие ионов Fe3+ .
Осаждение и анализ второй группы катионов :
К 2 мл анализируемого раствора прибавила раствор HCl(1/3) до прекращения выделения осадка и 2 капли избытка после прибавления каждой каждой порции кислоты раствор тщательно перемешала. Дала остатку отстояться . Осадок отделила от раствора центрифугированием. Центрифугат отбросила. В осадке должны содержаться хлорида серебра, свинца(II), ртути(I).
1) ИСПЫТАНИЕ НА ПРИСУТСТВИЕ ИОНОВ СВИНЦА (II):
К получившемуся осадку прибавила 1 мл кипящий дистиллированной воды, смесь растираю стеклянной палочкой и даю отстояться на кипящей бане. При этом хлорид свинца должен перейти в раствор. Получившийся раствор помещаю в 2 пробирки. В одну из них добавляю KI, а в другую K2CrO4. В обеих пробирках выпал желтый осадок, что свидетельствует о присутствии в анализируемой смеси ионов свинца.
2) ИСПЫТАНИЕ НА ПРИСУТСТВИЕ ИОНОВ РТУТИ (I):
К осадку после обработки горячей водой, добавила около 1 мл конц. раствора аммиака и хорошо перемешала.. Изменение окраски, образовавшегося раствора, в черный цвет не произошло, что означает отсутствие ионов ртути в анализируемой смеси.
3) ИСПЫТАНИЕ НА ПРИСУТСТВИЕ ИОНОВ СЕРЕБРА(I):
В пробирку поместила 3 капли центрифугата. К данному раствору прибавила 4-5 капель конц. азотной кислоты и перемешала. В пробирки не выпал белый творожистый осадок, что свидетельствует об отсутствие ионов серебра.
Осаждение и анализ третий группы катионов:
Осаждение катионов третьей аналитической группы.
Поместила в пробирку 1 мл раствора центрифугата и добавила к нему 1 мл этанола, затем по каплям прибавила серную кислоту до прекращения образования осадка. Раствор над осадком проверила на полноту осаждения. После нагревания осадка с раствором на водяной бане в течении 5 мин. центрифугировала. Центрифугат отделила. Осадок промыла 2 раза дистиллированной водой, подкисленной разбавленной кислотой.
Если был обнаружен Pb2+ то его отделяют.
Отделение Pb2+
К осадку приливают 10% NaOH перемешивают и нагревают на водяной бане 10-15мин. При этом PbSO4 растворяется и переходит в раствор в виде ионов Pb(OH)4. Осадок отделяют центрифугированием. Центрифугат подкисляют раствором CH3COOH и проверяют на присутсвие Pb2+ . Выпадение желтого осада указывает на присутствие ионов плюмбума. Если они обнаружены, то повторяют обработку осадка сульфатов р-ром NaOH до тех пор,пока раствор над осадком не перестанет давать положительную реакцию на ион свинца с раствором K2CrO4.
Отделение и анализ первой и четвертой групп:к раствору добавляю избыток раствора гидроксила натрия (10%), а затем пероксид водорода, перемешиваю и нагреваю на водяной бане. Осадок образует катионы пятой и шестой групп. В растворе остаются катионы первой и четвертой групп. Раствор разделяю на 2 части. Одну часть анализирую на присутствие катионов четвертой группы, а другую – на катионы первой группы.
1)Анализ четвертой группы:
Определение ионов алюминия: к раствору добавляю при перемешивание сухой хлорид аммония до появления запаха аммиака и нагреваю.Белый осадок не появился , значит ионы алюминия отсутствуют.
Определение ионов хрома: присутствие желтого цвета при действие группового реактива, указывает на присутствие инов хрома.
В чистую пробирку добавляю 5 капель разбавленной серной кислоты, 2-3 капли пероксида водорода, 1 мл эфира и взбалтываю. Появилс синее окрашивание эфирного слоя , что свидетельствует оприсутствие ионов хрома.
Определение ионов цинка: к 3-4 каплям анализируемого раствора, добавляю 5-6 капель раствора сульфида натрия. Белый осадок не выпал, значит в растворе отсутствуют ионы цинка.
2) Анализ первой группы: