Тема 1. Фотоколориметрия

Институт агротехнологий, почвоведения и экологии

Кафедра почвоведения и агрохимии им. Л.Н. Александровой

«ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА»

Методические указания

По решению типовых задач к лабораторным занятиям по физико-химическим методам анализа

Для студентов обучающихся по направлению подготовки

Агрохимия и агропочвоведение»

Санкт-Петербург

УДК 631.4

Шабанов М.В. Методические указания по решению типовых задач к лабораторным занятиям по дисциплине «Физико-химическим методам анализа»- СПб.: СПбГАУ. 2014. – 32 с

Рецензент: к.с.-х.н, профессор каф. экологии и физиологии растений С.П. Мельников, к.х.н, заведующий кафедрой химии СПбГАУ В.В. Порсев

Методические указания предназначены для оказания студентам помощи по решению типовых задач по дисциплине «Физико-химические методы анализа». Методические рекомендации составлены на основании требований ФГОС ВПО по направлению подготовки 110100.62 «Агрохимия и агропочвоведение» и др. нормативных документов.

Рекомендовано к печати Методическим советом СПбГАУ,

протокол № от 2015 года.

Ó Шабанов М.В., 2015

Ó ФГБОУ ВПО СПбГАУ, 2015

Введение

Цель дисциплины «Физико-химические методы анализа»в подготовке бакалавра состоит в том, чтобы дать студентам теоретические знания, формирующие представление о современных методах анализа вещества и для выполнения в будущем основных профессиональных задач в соответствии с квалификацией; проведение научных исследований, обработка результатов экспериментальных исследований, научно-производственная, педагогическая деятельность, осуществление мероприятий по контролю состояния и охране окружающей среды.

Задачами дисциплины являются изучение:

§ закономерностей физических и физико-химических процессов, приводящих к получению аналитических сигналов;

§ характеристик важнейших спектральных и электрохимических методов, используемых для анализа объектов окружающей среды;

§ принципа действия приборов, используемых в физико-химическом анализе;

§ приемов работы с наиболее распространенными приборами.

Данный курс опирается на знания по физике, математике (природа электромагнитного излучения, типы взаимодействия его с матрицей, техника спектрального эксперимента, приемы математического анализа). Для успешного применения ряда физических методов необходимо знание основ неорганической и аналитической химии (основные определения и фундаментальные понятия, теория строения молекул).

Полученные студентами знания необходимы при изучении специальных курсов: «Агрохимия», «Инструментальные методы анализов», «Охрана окружающей среды», «Методы почвенных исследований».

В результате освоения дисциплины обучающийся должен демонстрировать следующие результаты образования:

1) знать физическую теорию современных методов исследования, технику и методики проведения экспериментов (ПК-1);

В процессе освоения дисциплины студент формирует и демонстрирует следующие общепрофессиональные компетенции:

§ способен использовать основные законы естественнонаучных дисциплин в профессиональной деятельности, применять методы математического анализа и моделирования, теоретического и экспериментального исследования (ПК-1);

§ готовность изучать современную информацию, отечественный и зарубежный опыт по тематике исследований (ПК-20);

§ способность к проведению почвенных, агрохимических и агроэкологических научных исследований согласно утвержденным методикам (ПК-21);

§ способность к лабораторному анализу образцов, удобрений и растений (ПК-22);

§ способность к обобщению и статистической обработке результатов опыта, формулированию выводов (ПК-23).

В процессе освоения дисциплины студент формирует и демонстрирует следующие общепрофессиональные компетенции:

§ владеет культурой мышления, способен к обобщению, анализу, восприятию информации, постановке цели и выбору путей её достижения (ОК–1);

§ готов к кооперации с коллегами, работе в коллективе (ОК-3);

§ стремится к саморазвитию, повышению своей квалификации и мастерства, способен приобретать новые знания в области техники и технологии, математики, естественных, гуманитарных, социальных и экономических наук (ОК-7);

В результате изучения дисциплины студент должен;

Знать:

- фундаментальные свойства и общие закономерности, на которых основано развитие тех или иных родственных методов;

- методы химической идентификации веществ.

Уметь:

- выбрать метод или совокупность нескольких методов, наиболее подходящих в данных обстоятельствах, дающих наибольшую информацию.

Владеть:

- навыками работы на измерительных приборах;

- навыками интерпретации полученных данных.

Оглавление

	Введение
	Фотоколориметрия
	Электродвижущие силы гальванических элементов. Потенциометрия
	Кондуктометрия
	Электролиз. Инверсионная вольтамперометрия
	Ионнообменняе смолы
	Литература

Данное методическое пособие является продолжением методических указания по выполнению лабораторных работ по ФХМА с целью закрепления практического и теоретического материала. Для успешного решения типовых задач необходимы знания по неорганической химии (разделы концентрация и электрохимия).

Тема 1. Фотоколориметрия

Пример 1. Сколько грамм NaCl необходимо взять, чтобы приготовить 1 литр раствора с концентрацией Na 1 г/л.

Для решения подобной задачи, необходимо составить пропорцию используя молярные массы веществ;

Исходя из пропорции получаем;

Соответственно, чтобы получить концентрацию Na⁺ 1,0 г/л, необходимо взять навеску массой 2,5421 г. и растворить в 1 л. воды.

Зная молярную масс и количество вещества, можно найти число моль вещества в 1 л раствора:

Пример 2. Сколько мл такого раствора (концентрация ) надо взять, чтобы при разбавлении в колбе на 250 мл он содержал

По формуле:

где: полученная концентрация после разбавления; исходная концентрация; объем пипетки; объем мерной колбы.

Так как мы ищем объем, получаем;

Таким образом, чтобы получить раствор с концентрацией в колбе на 250 мл, необходимо взять исходного раствора ( ) 10 мл.

Пример 3. Найти минимальную концентрацию, для фотоколориметрии при определении палладия (II) с диметилглиоксимом. Молярный коэффициент светопогащения палладия с диметилглиоксимом

Решение по формуле

где: А – минимальная оптическая плотность для фотоколориметров (она составляет ), - молярный коэффициент светопогашения , l – длина кюветы, см.

Итак, минимальная концентрация для фотоколориметра, которую можно определить составляет

Задачи

Задача 1. Сколько грамм вещества надо взять (2 столбик), чтобы приготовить раствор с концентрацией моль/л элемента (3 столбик) для спектрометрии.

Задача 2.Сколько мл, такого раствора надо взять, чтобы при разбавлении в колбе на 50 мл он содержал заданную концентрацию. Результаты выразить в г/л и в моль/л вещества.

№	Название вещества	С, моль/л	Определя-емый элемент	С, моль/л
	KAl(SO4)2∙12H2O	0,037	Al3+	0,74∙10-3	0,22∙10-2	0,37∙10-2	0,40∙10-2	0,59∙10-2
	KAl(SO4)2∙12H2O	0,018	Al3+	0,37∙10-3	0,14∙10-2	0,29∙10-2	0,55∙10-2	0,74∙10-2
	KAl(SO4)2∙12H2O	0,007	Al3+	0,14∙10-2	0,22∙10-2	0,29∙10-2	0,37∙10-2	0,59∙10-2
	KAl(SO4)2∙12H2O	0,009	Al3+	0,18∙10-3	0,37∙10-3	0,12∙10-2	0,27∙10-2	0,37∙10-2
	SiO2	0,0035	Si4+	0,70∙10-4	0,28∙10-3	0,35∙10-3	0,71∙10-3	1∙10-3
	CdCl2	0,0088	Cd2+	0,17∙10-3	0,88∙10-3	0,17∙10-2	0,26∙10-2	0,35∙10-2
	CuSO4∙5H2O	0,015	Cu2+	0,63∙10-3	0,15∙10-2	0,47∙10-2	0,62∙10-2	0,78∙10-2
	CuSO4∙5H2O	0,0015	Cu2+	0,31∙10-4	0,12∙10-3	0,40∙10-3	0,60∙10-3	0,62∙10-3
	CuSO4∙5H2O	0,007	Cu2+	0,78∙10-3	0,15∙10-2	0,13∙10-2	0,31∙10-2	0,39∙10-2
	FeNH4(SO4)2∙12H2O	0,018	Fe2+	0,35∙10-3	0,71∙10-3	0,17∙10-2	0,35∙10-2	0,53∙10-2
	FeNH4(SO4)2∙12H2O	0,0035	Fe2+	0,14∙10-3	0,71∙10-3	0,1∙10-2	0,14∙10-2	0,18∙10-2
	FeSO4∙(NH4)2SO4∙12H2O	0,018	Fe2+	0,14∙10-2	0,21∙10-2	0,28∙10-2	0,42∙10-2	0,64∙10-2
	KMnO4	0,018	Mn7+	0,36∙10-3	0,72∙10-3	0,18∙10-2	0,36∙10-2	0,54∙10-2
	MnSO4	0,018	Mn2+	0,14∙10-2	0,22∙10-2	0,29∙10-2	0,43∙10-3	0,65∙10-2
	MnSO4	0,0036	Mn2+	0,36∙10-3	0,72∙10-3	0,11∙10-2	0,14∙10-2	0,18∙10-2
	(NH4)2 NiSO4∙6H2O	0,017	Ni2+	0,34∙10-3	0,68∙10-3	0,13∙10-2	0,20∙10-2	0,27∙10-2
	NiSO4	0,017	Ni2+	0,17∙10-2	0,40∙10-2	0,51∙10-2	0,68∙10-2	0,85∙10-2
	Pb(NO3)2	0,0048	Pb2+	0,96∙10-4	0,48∙10-3	0,11∙10-2	0,14∙10-2	0,24∙10-2
	ZnSO4∙7H2O	0,015	Zn2+	0,61∙10-3	0,30∙10-2	0,45∙10-2	0,61∙10-2	0,76∙10-2
	SeO2	0,012	Se4+	0,25∙10-3	0,50∙10-3	0,10∙10-2	0,15∙10-2	0,25∙10-2
	K2SO4	0,031	S6+	0,62∙10-3	0,12∙10-2	0,31∙10-2	0,62∙10-2	0,93∙10-2
	Sn	0,0084	Sn2+	0,16∙10-3	0,34∙10-3	0,84∙10-3	0,17∙10-2	0,25∙10-2
	Sn	0,0042	Sn2+	0,84∙10-4	0,17∙10-3	0,42∙10-3	0,84∙10-3	0,25∙10-3
	H4TiO4	0,021	Ti4+	0,42∙10-3	0,83∙10-3	0,21∙10-2	0,42∙10-2	0,62∙10-2
	KH2PO4	0,064	P5+	0,13∙10-3	0,26∙10-3	0,64∙10-3	0,13∙10-2	0,26∙10-2

Задача 3.Молярный коэффициент поглощения комплекса в растворе при длине волны составляет см. табл. Кювета 1 см, А_min=0,01. Рассчитать минимальную концентрацию, которую можно определить.

№	Элемент	Комплекс	ε л∙моль-1∙см-1	λ, нм
	Al3+	Алюминон
	Al3+	Ксиленоловый оранжевый
	Al3+	8-Оксихинолин
	Al3+	Эриохромцианин
	Si4+	Молибдат аммония
	Cd2+	Дитизон
	Cu2+	Дитизон
	Cu2+	Диэтилдитиокарбомат
	Cu2+	Аммиак
	Fe2+	αα-дипиридил
	Fe2+	1.10 фенантролин
	Fe2+	Сульфосалициловая кислота
	Mn7+	Сульфосалициловая (желт. комплекс)
	Mn2+	Персульфат аммония
	Mn2+	Формальдоксим
	Ni2+	Диэтилдитиокарбомат
	Ni2+	Диметилглиоксим
	Pb2+	α-фурилдиоксим
	Zn2+	α-фурилдиоксим
	Se4+	Дитизон
	S6+	Дитизон
	Sn2+	3.3. диаминобензидин
	Sn2+	Метиленовый голубой
	Ti4+	Фенилфлуорон
	P5+	Дитиол