Раздел 3. Разделение минералов по удельному весу

Различие удельных весов минералов часто используют при Разделении этих минералов. Разделение по удельному весу обычно производят в тяжелых жидкостях, значительно реже 15 пользуются тяжелыми сплавами. При отсутствии тяжелых жидкостей и сплавов можно пользоваться отмыванием легких минералов водой. При погружении в тяжелую жидкость смеси минералов различного удельного веса минералы, удельный вес которых меньше удельного веса жидкости, всплывут на поверхность и образуют легкую фракцию, зерна же минералов, имеющих удельный вес больший, чем у жидкости, опустятся на дно и составят тяжелую фракцию. Минералы, близкие по удельному весу к жидкости, будут находиться во взвешенном состоянии. Быстрота и точность разделения зависят от вязкости употребляемой жидкости, от крупности и формы зерен разделяемой смеси минералов и от разностей удельных весов минералов и жидкости. Мелкие зерна минералов даже при легкоподвижных жидкостях разделяются с большим трудом и для полноты отделения требуется продолжительное отстаивание или применение центрифугирования. Жидкость, употребляемая для разделения минералов по удельному весу, должна:

1) обладать достаточно большим удельным весом;

2) быть прозрачной и по возможности бесцветной;

3) не вступать в химические реакции с разделяемыми минералами и не разлагаться при работе;

4) легко концентрироваться и разбавляться каким-либо растворителем;

5) быть дешевой и легко приготовляемой.

Обычно употребляют следующие жидкости, в большей или меньшей степени удовлетворяющие перечисленным требованиям. Бромофор м (CHBr3)-легкоподвижная бесцветная жидкость. Удельный вес чистого бромоформа равняется 2,9; у технического реактива удельный вес изменяется от 2,65 до 2,8. Растворяется в спирте, эфире и бензоле. При работе с бромоформом для промывания выделенных фракций удобнее всего пользоваться метиловым или этиловым спиртом (денатуратом), так как из спиртового раствора бромоформ легко выделить. Для этого смесь спирта с бромоформом взбалтывают с 5-6 объемами воды и полученную молочно-белую эмульсию оставляют в покое на несколько часов. Спирт смешивается с водой, а тяжелый бромоформ опускается на дно и может быть отделен с помощью делительной воронки. Бромоформ ядовит, и все работы с ним проводят в вытяжном шкафу или в хорошо проветриваемом помещении. Жидкость Туле (водный раствор двойной соли HgJ2 • • 2KJ)-бледно-желтая жидкость с удельным весом 3,19-3,20. Для приготовления жидкости Туле смешивают в большой фарфоровой чашке 620 г красной двуиодистой ртути (HgJ2) с 500 г иодистого калия (KJ) и 180 мл воды. Смесь нагревают на водяной бане, температура которой не превышает 80-90°, до полного растворения двуиодистой ртути. После этого бросают в жидкость кристалл флюорита и продолжают нагревание до Л б тех пор, пока кристалл не всплывет на поверхность. Жидкость снимают с бани и оставляют в покое до полного охлаждения. Выделившиеся при охлаждении кристаллы отфильтровывают, и жидкость готова к употреблению. Отфильтрованные кристаллы растворяют в небольшом количестве воды, выпаривают полученный раствор до нужной концентрации и также употребляют для разделения. Жидкость Туле легко растворяется в воде и дает растворы с удельным весом от 3,2 до 1. Водные растворы концентрируются путем упаривания на водяной бане. После разделения минералов выделенные фракции промываются 2 % -ным раствором KJ. Жидкость Туле ядовита. Она разрушается в присутствии металлов и сульфидов и поэтому для разделения шлихов, содержащих золото, платину и сернистые минералы (пирит, галенит и др.)» ил и вовсе не употребляется, или же употребляется с большой осторожностью: допускается быстрое разделение в разбавленной жидкости с удельным весом не более 2,8-2,9. Йодистый метилен (CH2J2) - желтая легкоподвижная жидкость удельного веса 3,33. Растворяется в бензоле, эфире, ксилоле и толуоле. Сильно ядовит; разлагается при действии солнечного света. Жидкость Сушина -Рорбаха (водный раствор двойной соли двуиодистой ртути c и двуиодистого бария BaJ2) -желтая жидкость с удельным весом 3,5, растворяется в воде и слабых водных растворах иодистого калия. Для получения жидкости меньшего удельного веса на поверхность концентрированного раствора наливают воды и оставляют в покое до тех пор, пока не закончится диффузия. При неаккуратном разбавлении жидкость быстро разлагается с выделением красной двуиодистой ртути. Жидкость Клейн а (концентрированный водный раствор боровольфрамата кадмия-желтая, разлагающаяся на свету жидкость с удельным весом 3,36. Легко разбавляется водой. Жидкость Клеричи (водный раствор смеси малоновокислого и муравьинокислого таллия CH2 (COO) 2Tl 2+ + НС00Т1) - бледножелтая жидкость. При комнатной температуре концентрированный раствор жидкости имеет удельный вес 4,27, который при нагревании увеличивается до 5,0. При комнатной температуре жидкость постоянна и химически инертна. Жидкость Клеричи имеет ряд преимуществ перед другими тяжелыми жидкостями: она имеет большой удельный вес, химически достаточно инертна, легко смешивается с водой в любых соотношениях и может быть сконцентрирована простым упариванием на водяной бане. Однако соединения таллия стоят дорого, что затрудняет широкое использование этой жидкости при минералогических анализах. Наиболее часто при шлиховом анализе пользуются бромоформом или жидкостью Туле. Разделение минералов по удельному весу с помощью тяжелых жидкостей можно проводить в стаканах, чашках или в специальных воронках. При работе с последними расходуется меньше тяжелой жидкости аппаратура для разделения минералов в тяжелых жидкостях Разделение шлихов тяжелыми жидкостями в шлиховой лаборатории ВИМС проводится в воронках. Воронка имеет притертую пробку и на конец ее надевают каучуковую трубку с зажимом. Многолетний опыт работы показал, что стеклянные притертые краны воронок при массовом разделении шлихов легко портятся и значительно удобнее работать с каучуковой трубкой и зажимами. Одновременно проводится 5-8 разделений. В делительную воронку наливают 10-15 мл бромоформа, всыпают шлих и, тщательно перемешав, оставляют в покое до тех пор, пока не закончится разделение, т. е. все легкие минералы всплывут вверх, а тяжелые опустятся на дно. Когда разделение закончится, открывают притертую пробку и, осторожно открыв зажим, раздельно сливают тяжелую и легкую фракции в воронки с фильтрами. После того как бромоформ совершенно стечет, воронки переносят в другие склянки (чтобы не смешивать броморформ со спиртом) и минералы на фильтрах промывают 2-3 раза спиртом. Часть легкой фракции, оставшуюся в делительной воронке, смывают спиртом и присоединяют к легкой фракции на фильтре. Промытые фракции вместе с фильтром помещают в фарфоровые чашки, высушивают и взвешивают. При работе с бромоформом необходимо иомнить, что он сильно испаряется; склянки и делительные воронки с бромоформом нужно закрывать пробками. Если легкая фракция не представляет интереса для изучения (когда определение берилла не производят), то в целях экономии бромоформа ее собирают на один фильтр из нескольких образцов. При отсутствии воронок разделение шлихов можно проводить в обычных фарфоровых чашках. Разделяемый шлих всыпают в чашку, наливают тяжелую жидкость и перемешивают. Через несколько минут основную массу легкой фракции сливают в воронку с фильтром, в чашку наливают новую порцию тяжелой жидкости и повторяют сливание до полного отделения легкой фракции. После этого выделившиеся фракции промывают и высушивают. При работе с тяжелыми жидкостями следят за тем, чтобы употребляемая посуда была тщательно высушена, иначе даже незначительные количества влаги будут смешиваться с жидкостью и уменьшать ее удельный вес. Отфильтрованную жидкость вновь употребляют для разделения шлихов. Смесь бромоформа со спиртом разделяют, как указано выше. Водные растворы жидкости Туле концентрируют упариванием на водяной бане. Тяжелая фракция после разделения бромоформом или жидкостью Туле может содержать много различных минералов, для разделения которых иногда пользуются тяжелыми сплавами. В качестве тяжелых сплавов употребляют соли, имеющие большой удельный вес и невысокую температуру плавления. К таким солям относятся: Азотнокислое серебро (AgNO3). Температура плавления 198°, уд. вес 4,1. Легко растворяется в воде. Из водных растворов выделяется при выпаривании на водяной бане. Чтобы AgNO3 не разлагалось в процессе выпаривания, к раствору прибавляют несколько капель HNO3. После выпаривания соль высушивают в сушильном шкафу при температуре 105-110°. Азотнокислая окись ртути (HgNO3). Температура плавления около 70°, уд. вес 4,1. При перегревании соль легко разлагается с выделением белого нерастворимого осадка, который затрудняет определение минералов тяжелой фракции. Хлористый свинец (PbCl2). Температура плавления 498°, уд. вес 5,0. Недостатками этой соли являются высокая температура плавления и плохая растворимость в воде. Все перечисленные сплавы разлагаются в присутствии сульфидов и не могут применяться для разделения шлихов, содержащих пирит, галенит и другие сернистые минералы. Наиболее отвечающим требованиям шлихового анализа сплавом является азотнокислое серебро. Для разделения минералов шлих смешивают с тройным по объему количеством кристаллического азотнокислого серебра, помещают смесь пробирку и нагревают на горелке до плавления. В жидком расплаве минералы, имеющие удельный вес ниже 4,1, всплывают на поверхность, а минералы с удельным весом больше 4,1 опускаются на дно. Расплав охлаждают и аккуратно разбивают пробирку. Полученный цилиндрик расплава раскалывают на две части и каждую из них растворяют в воде, подкисленной HNO3. При этом тяжелая фракция будет находиться в нижней части цилиндрика, а легкая - в верхней. Полученные фракции промывают несколько раз водой, высушивают и взвешивают. Раствор AgNO3 выпаривают на водяной бане, прибавив к нему предварительно несколько капель HNO3. Выделившуюся соль высушивают в сушильном шкафу при температуре 105-110°. Разделение минералов по удельному весу может быть выполнено также с помощью тяжелых суспензий в этом случае в качестве тяжелой жидкости употребляют водную суспензию свинцового блеска, барита или ферросилиция, приготовляемую продолжительным измельчением этих соединений, смоченных водой, в шаровой мельнице до тех пор, пока все частицы не пройдут через сито в 100 меш. Сухое измельчение не дает удовлетворительной суспензии. Удельный вес тяжелых суспензий достигает 3,5. Разделение производится в воронках специальной конструкции при постоянном помешивании. Полное разделение происходит только при крупных размерах минеральных зерен. Тяжелые суспензии до настоящего времени не пользуются широким применением при шлиховом анализе главным образом из-за мелкозернистости большинства шлихов. При разделении шлихов с помощью тяжелых суспензий выделенные фракции загрязняются суспендированным минералом, затрудняющим определение их минералогического состава. Кроме описанных методов разделения, обычно применяемых при общем ходе анализа шлихов, в некоторых случаях пользуются разделением, основанным на различии электропроводности и диэлектрической постоянной минералов.