Работа 39. Очистка коллоидных растворов и суспензий от электролитов методом электродиализа

Электродиализатор, применяющийся в данной работе, состоит из трех П-образных рам и двух сплошных крайних пластин, скрепленных болтами. Мембраны вставляют между двумя резиновыми прокладками, вырезанными по форме рам. Катодом служит никелевая пластина, анодом – графит. Диализатор хранят заполненным водопроводной водой, чтобы не допустить пересыхания ионитовых мембран. Поэтому, подняв крышку диализатора на мешалке, необходимо вылить в раковину содержимое всех камер диализатора. Затем, используя мерный цилиндр, в среднюю камеру наливают 300 мл раствора KCl, полученного в лаборантской и подлежащего очистке от электролита; боковые электродные камеры заполняют дистиллированной водой по уровню средней камеры диализатора.

Перед заполнением средней камеры рабочим раствором определяют исходную концентрацию электролита. Раствор KCl (5 мл), взятый из конической колбы с задачей, по желанию разбавляют водой и титруют 0,01 М раствором AgNO₃ в присутствии индикатора K₂CrO₄ (метод Мора). Все отходы от титрования сливают в темные банки с надписью “слив Ag”. Найденную концентрацию задачи проверяют в лаборантской (в нашем случае объем нитрата серебра, пошедший на титрование, равен 8.2 мл; тогда = 1.64^.10^-2 М = 16.4 ммоль/л).

После сборки установки проверяют правильность подключения электродов у преподавателя и следят, чтобы лопасти мешалки находились примерно по центру камеры с электролитом, затем пропускают постоянный ток. Далее через каждые 15 минут, не выключая ток и мешалку, и отмечая одновременно показания амперметра, производят отбор одной пробы пипеткой из средней камеры диализатора. Титруют аликвоту точно так же, как и исходный раствор. Экспериментальные данные заносят в таблицу 39.1.

Таблица 39.1.

Длительность электродиализа, ч	Сила тока I, А	Средняя сила тока Iср, А	Количество электричества Q, А.ч	Концентрация раствора в средней камере, ммоль/л
за время Dt	за все время опыта
					16.4
0.25	0.08	0.04	0.01	0.01	14.4
0.5	0.23	0.155	0.03875	0.04875	9.3
0.75	0.30	0.265	0.06625	0.115	4.8
1.0	0.25	0.275	0.06875	0.18375	2.0
1.25	0.12	0.185	0.04625	0.230	0.6
1.5	0.01	0.065	0.01625	0.24625	0.35

Для вычисления прошедшего количества электричества в А^.ч берут среднюю силу тока , соответствующую промежуткам времени между соседними измерениями, и умножают на время Dt в часах, т.е. в случае проб, берущихся через каждые 15 мин, на 0,25. Чтобы рассчитать количество электричества за все время опыта, суммируют значения Q за Dt к данному моменту опыта.

Строят график (рис. 39.1), на котором по оси абсцисс откладывают количество прошедшего электричества от начала опыта (в А^.ч), а по оси ординат – концентрацию раствора в средней камере в момент взятия проб, причем на оси ординат отмечают концентрацию исходного раствора.

Рис.39.1. Зависимость концентрации раствора в средней камере диализатора

от количества прошедшего электричества.

Кажущийся выход по току h_каж вычисляют по уравнению , где c₀ и c_t –концентрации раствора до и после электродиализа, М; V – объем раствора в средней камере диализатора, л; I – сила тока, А; t – длительность электродиализа, сек.

Если количество прошедшего электричества Q выражать в А×ч, объем раствора V – в л, концентрацию c₀ и c_t – в ммоль/л, то = . В нашем случае = 52.4%. Чем больше величина кажущегося выхода по току, тем эффективнее процесс электродиализа.