Количественное определение. Кислотно-основное титрование в неводных средах

Кислотно-основное титрование в неводных средах

1. т.к. производные фенотиазина проявляют слабые основные свойства, то их можно определить кислтно-основным титрованием в неводных средах.

Среда: ацетон (пропазин, аминазин), бензол (этмозин)

Индикатор: м/о в ацетоне (среда ацетон), аминазин, пропазин до розового окрашивания

Крист. Фиолетовый (среда ледяная H₃C-COOH) Э=Мм.

+ Hg(CH₃COO)₂ + 2HClO₄ + CH₃COOH à HgCl₂↓ + 2CH₃COOH +

Препараты отличаются высокой степенью диссоциации в неводной среде. Т.к. это соли HCl кислоты, то + Hg(CH₃COO)₂ для подавления диссоциации.

2. Определить содержание препаратов можно общим методом к.о. солей органических оснований – нейтрализации в смешанных растворителях (по связанной HCl кислоте)

+ NaOH à х/ф ~ сп-х/ф смесь Ind – ф/ф

для извлечения органического основания

3. Аргентометрия, меркуриметрия. (по связанной HCl кислоте)

4. Метод Кьельдаля (раствор аминазина) ГФ X

5. Косвенная комплексонометрия

6. Цериметрия ( на основе окислительно-восстановительных свойств)

препарат + CH₃OH à (t^o, вод .бан) + Н₂SO₄ р. + Се(SO₄)₂ à до исчезновения кр. Окрашивания, появл-ся в процессе титрования (продукты окисления аминазина).

Э=М/2

7. I₂-метрия (на основе образования перйодида)

Препарат +I₂ à аминазин • 3 I₂ ↓ à (фильтруют) в фильтрате определяют

I₂ + Na₂S₂O₄ à Ind – крахмал Э=М/6

8. IСl – метрия

Препарат + IСl à при этом наряду с окислением образуется продукт присоеди-я IСl

к препарату à +х/ф +KI à встряхивают à I₂ за счет разложения образующегося продукта прис-я и суб-ка IС.

(RN)₂ • ICl • KI à 2RN + KCl + I₂

ICl + KI à I₂ + KCl

I₂ + Na₂S₂O₃ à до образования водного слоя и слабо-розового окрашивания х/ф слоя

Крахмал в конце титрования; Э=М/2

9. сжигание в колбе с О₂ (аминазин) органически связанный галоген или сера)

10. ФЭК à реакции окисления, комплексообразования;

например: + NH₂OH•HCl +HNO₃ + C₂H₅OH

СПФà драже (ГФ Х)