Работа 20. Применение уравнения Фрейндлиха к адсорбции органических кислот на твердых адсорбентах

В этой лабораторной работе исследуют адсорбцию из раствора уксусной кислоты на активированном угле. Перед началом работы споласкивают дистиллированной водой рабочие колбы, пипетки и колбу для задачи. В колбу для задачи в лаборантской получают исходный раствор уксусной кислоты. Из него следующим образом приготовляют растворы различной концентрации посредством разбавления вдвое.

В 5 колб (№№ 2-6) на 100 мл пипеткой наливают по 50 мл дистиллированной воды. В оставшуюся колбу (№ 1) наливают 50 мл исходного раствора. Затем снова отбирают 50 мл исходного раствора из колбы с задачей и добавляют его в колбу с водой (№ 2). Хорошо взбалтывают и споласкивают полученным раствором пипетку, набирая полученный раствор в пипетку и выливая его обратно в колбу.

Затем отбирают 50 мл полученного раствора (№ 2) этой же пипеткой и добавляют в следующую колбу с водой (№ 3). Хорошо перемешивают и моют полученным раствором пипетку как в случае предыдущего раствора. Отбирают 50 мл полученного раствора (№ 3) и так далее до тех пор, пока не получают 6 растворов, включая исходный. Объем приготовленных растворов во всех колбах должен быть 50 мл, поэтому из последней колбы (№ 6) 50 мл раствора отбирают пипеткой и выливают в раковину. Затем в каждую из шести колб добавляют по 1 г адсорбента – активированного угля; при этом необходимое количество угля отмеряют пробиркой, насыпая уголь до метки.

Колбы с углем встряхивают, перемешивая содержимое, и оставляют на 40 минут. В это время определяют концентрацию исходного раствора уксусной кислоты посредством титрования трех аликвот по 10 мл раствором NaOH в присутствии индикатора фенолфталеина. Добавлять щелочь, находящуюся в бюретках, необходимо до неисчезающего светло - розового цвета раствора (концентрация щелочи различается для двух рабочих столов и указана на бутылях). Результаты титрования записывают в таблицу 20.1.

Таблица 20.1.

№ пробы	, мл	, мл	, М	, М
		28.7	0.3157
		28.8	0.3168	0.3168
		28.9	0.3179

По уравнению (в нашем случае = 0.110 М) рассчитывают концентрацию в каждой пробе кислоты, затем вычисляют среднюю концентрацию задачи и проверяют ее в лаборантской.

По истечении 40 минут отфильтровывают раствор, отбрасывая первые порции фильтрата (около 10 мл), и отбирают аликвоты (по три порции каждого раствора) из оставшегося фильтрата. Можно поступить и другим способом: поочередно, начиная с самого разбавленного раствора, из колбочек с углем, не фильтруя, отбирают аликвоту 10 мл, погружая кончик пипетки вглубь раствора, но не касаясь при этом угля. Следует отметить, что для всех шести исследуемых растворов необходимо применять один и тот же способ взятия аликвот.

Для каждой из шести колб посредством титрования следует определить равновесную концентрацию уксусной кислоты после адсорбции (С). Начинать титрование лучше всего с самого разбавленного раствора (№ 6), предварительно сполоснув дистиллированной водой пипетку на 10 мл и колбы для титрования.

Закончив измерения, необходимо вылить остатки рабочих растворов вместе с углем в соответствующую емкость, сполоснуть колбы и пипетки дистиллированной водой.

Полученные при титровании данные, так же как при титровании исходного раствора, записывают в протокол опыта. Затем вычисляют количество вещества (в ммоль), находящегося в 50 мл до ( ) и после ( ) адсорбции. Следует отметить, что до адсорбции оттитровывают только исходный раствор, и содержание вещества (C₀) в более разбавленных растворах вычисляют, уменьшая в два раза С₀ предыдущего раствора.

Полученные данные записывают в таблицу 20.2.

Таблица 20.2.

№ опыта	Количество вещества в исходном растворе (до адсорбции)	Количество вещества в фильтрате (после адсорбции)	Сорбированное количество кислоты на 1 г угля, ммоль/г
С0, М	в 50 мл, А, ммоль	С, М	в 50 мл, F, ммоль
	0.3168	15.84	0.3028	15.14	0.7
	0.1584	7.92	0.1463	7.315	0.605
	0.0792	3.96	0.0715	3.575	0.385
	0.0396	1.98	0.0352	1.76	0.22
	0.0198	0.99	0.0187	0.935	0.055
	0.0099	0.495	0.0093	0.45	0.045

Эти данные используют для построения изотермы адсорбции (рис. 20.1), откладывая по оси абсцисс значения равновесной концентрации С (М), а по оси ординат – количество вещества, адсорбированное одним граммом угля (ммоль/г).

Рис. 20.1. Изотерма адсорбции.

Для нахождения констант K и логарифмируют уравнение Фрейндлиха: . Выписывают в виде таблицы 20.3 значения и lg C. Нанося значения по оси ординат, а по оси абсцисс – lg C, получают прямую, не проходящую через начало координат, подобную изображенной на рис. 20.2. Отрезок, отсекаемый прямой на ординате, дает, с учетом масштаба, значение lg K, а тангенс угла наклона прямой к оси абсцисс – величину . В протоколе следует рассчитать и указать значения констант K и уравнения Фрейндлиха.

Таблица 20.3.

№ опыта	-	- lg C
	0.15	0.527
	0.2182	0.835
	0.4145	1.146
	0.658	1.453
	1.259	1.744
	1.34	2.05

Рис.20.2. Определение констант уравнения Фрейндлиха.

В нашем случае = 0.783 и lg K = 0.4; следовательно, K = 2.51 ммоль = 2.51^.10^-3 моль, и уравнение Фрейндлиха имеет вид: .