Исследование вязкости и напряжения сдвига жидкости ротационным вискозиметром Rheotest RV2.1

Ротационные вискозиметры широко применяются во многих отраслях пищевой промышленности в технологических лабораториях предприятий, в научно-исследовательских организациях. Вискозиметры служат для контроля качества исходного сырья, полуфабрикатов и готового продукта, а также для контроля технологических процессов.

Идея ротационных вискозиметров заключается в том, что меру сопротивления сдвиговому течению можно определить, измеряя крутящий момент и угловую скорость при относительном вращении, например, коаксиальных (соосных) цилиндров, в зазоре между которыми находится вязкая жидкость. Схема ротационного вискозиметра с коаксиальными цилиндрами изображена на рис. 1, где для определенности внутренний цилиндр неподвижен, а наружный вращается с угловой скоростью ω.

В вискозиметрах с вращающимися цилиндрами, в особенности при малом зазоре между ними, характер течения продукта близок к простому сдвигу, что упрощает обработку опытных данных. Диапазон материалов, свойства которых контролируются на ротационных вискозиметрах, достаточно широк: сиропы, молоко, молочные консервы, творожные массы, бражки, кремы, шоколад и конфетные массы при повышенной температуре, фарши и др.

Рис. 1. Схема течения в ротационном вискозиметре

С коаксиальными цилиндрами

При коэффициент динамической вязкости определяется по формуле Маргулеса:

, (2.1)

где: R_В – радиус внутреннего цилиндра, м;

R_Н – радиус внутреннего цилиндра, м;

М – крутящий момент, приложенный к внешнему

цилиндру, об/мин;

ω – угловая скорость наружного цилиндра, рад^–1;

L – высота слоя между цилиндрами, м.

При расчетная формула вискозиметра имеет вид:

, (2.2)

где: α – геометрический симплекс.

. (2.3)

Между формулами (2.1 и 2.2) существует следующая связь:

. (2.4)

По форме измерительных поверхностей различают ротационные приборы с системами: коаксиальные цилиндры, сферы или полусферы; два конуса, две плоскопараллельные пластины, два плоских кольца или два конических кольца; цилиндр – диск; цилиндр – полусфера; конус – диск; цилиндр – конус; цилиндр – конус – диск. Некоторые из них представлены на рис. 2.

а) б) в)

в)

г) д)

Рис. 2. Схемы измерительных поверхностей

ротационных вискозиметров:

а) коаксиальные цилиндры; б) две полусферы; в) два конуса,

г) две плоскопараллельные пластины, д) два плоских кольца

Форма воспринимающего органа (ротора) зависит от вида исследуемого материала (ньютоновский или неньютоновский) и диапазона измеряемых значений вязкости. Наибольшее распространение в пищевой промышленности получили вискозиметры с коаксиально-цилиндрическими измерительными поверхностями.

Известны два основных варианта прибора с коаксиальными цилиндрами. Первый из них заключается в следующем: испытуемое вещество помещается в наружный цилиндр, приводимый во вращательное равномерное движение, т.е. при постоянной скорости сдвига ( ), а крутящий момент на внутреннем цилиндре, переданный через испытуемый материал, замеряется по закручиванию упругого элемента, на котором подвешен этот цилиндр (вискозиметр Куэтта, Мак-Майкеля и др.).

При втором варианте прибора: внешний цилиндр неподвижен, а внутренний цилиндр крепится на оси, установленной на шарикоподшипниках и приводится во вращение под действием постоянного крутящего момента ( ). Замеряется угловая скорость цилиндра ω, зависящая от вязкости жидкости (вискозиметр М.П. Воларовича).

Таким образом, в приборах реализуются, соответственно, два метода исследования:

а) метод постоянства скорости деформации = const (рис. 2.4,а);

б) метод постоянства крутящего момента М = const (рис. 2.4,б).

Очень эффективно сочетание обеих методов при реологических исследованиях. Сочетание методов целесообразно осуществлять так, чтобы вязкоупругие свойства материалов с неразрушенной структурой изучались методом М = const, а процессы разрушения и режим установившегося течения – методом = const.

Методика расчёта реологических характеристик имеет специфические особенности для каждой из двух основных областей состояния структуры продукта.

В области неразрушенной структуры определяют модули упругости, наибольшую вязкость и характер развития деформаций. Измерения начинают после тиксотропного восстановления структуры. Величины деформаций отсчитывают по показаниям прибора. Опыт проводят при усилиях, меньших, чем предельное напряжение сдвига, с интервалом записи деформаций 10–20 с.

При переходе к области лавинного разрушения структуры по кривой течения определяют статическое τ_С и динамическое θ₀ предельное напряжения сдвига, пластическую вязкость η_ПЛ и зависимость эффективной вязкости η_ЭФ от градиента скорости или напряжения сдвига τ. Обсчёт результатов проводят по равновесной кривой течения, проходящей через все точки. Вращение ротора вызывает появление внутренних напряжений в продукте, который находится между ротором и стаканом. Эти касательные напряжения пропорциональны сдвигающим усилиям, поэтому графическую и математическую обработку опытов можно проводить в консистентных переменных (τ), или пользуясь первичными зависимостями, полученными непосредственно из опыта.

Модули упругости при сдвиге G [Па], определяют используя закон Гука и графические зависимости относительной деформации ε от времени действия постоянного напряжения τ:

, (2.5)

где: τ – напряжение сдвига, Па;

ε – относительная деформация продукта;

; (2.6)

δ – отклонение стрелки прибора, м;

ΔR – толщина слоя продукта между стаканом и ротором, м;

l – длина стрелки, м;

ε / τ – относительная деформация, приведённая к единице

напряжения сдвига, 1/Па.

Наибольшую эффективную вязкость [Па·с], соответствующую началу пластично-вязкого течения, находят по уравнению Ньютона:

, (2.7)

или

, (2.8)

где: Δt – интервал времени, с;

Δε / Δt – скорость деформации для прямолинейного участка кривой или аппроксимированного к прямой криволинейного участка с небольшой выпуклостью.

Расчёт ньютоновской и эффективной вязкости η_ЭФ для любого напряжения можно проводить по формуле (2.8), но при большом количестве экспериментов удобнее пользоваться зависимостью, предложенной М.П. Воларовичем, при использовании вискозиметра, работающего по методу :

, (2.9)

где: К – постоянная прибора;

N – частота вращения ротора вискозиметра, с^–1;

m – масса вращающих ротор грузов, кг (за вычетом величины, компенсирующей трение в подшипниках).

Наиболее распространенным ротационным вискозиметром, работающим с использованием метода = const, является вискозиметр «Reotest» (Германия) и его модификации. Помимо основного набора цилиндрических измерительных элементов, этот прибор снабжен устройством типа конус – плоскость, предназначенным для измерения вязкости при повышенных скоростях сдвига для средне- и высоковязких продуктов. Угол между плоскостью и образующей конуса составляет 0,3^о. Прибор позволяет измерять скорость сдвига от 0,56 до 4860 с^–1, напряжение сдвига τ – от 40 до 2,2 · 10⁵ Па. Величина измеряемой вязкости η находится в пределах от 8 до 40 · 10⁷ МПа·с. Вискозиметр «Rheotest RV2.1» представлен на рис. 3.

Рис.3. Ротационный вискозиметр Rheotest RV2.1

Внутри станины прибора установлен синхронный электродвигатель, соединенный с 12-ступенчатой коробкой передач, которая позволяет изменять частоту вращения внутреннего цилиндра от 0 до 1500 с^–1. Крутящий момент от коробки передач передаётся ведущему валу и далее через спиральную пружину – ведомому валу , соединённому с внутренним цилиндром муфтой. Наружный цилиндр крепится к корпусу вискозиметра специальным зажимом. В приборе имеется термостатирующий сосуд. Величина крутящего момента отсчитывается по шкале прибора. Измеритель моментов торсионного типа с омическими датчиками работает на принципе превращения механических усилий в электрические импульсы. Показания прибора прямо пропорциональны крутящему моменту, а также напряжению сдвига и вязкости исследуемого материала. Скорость вращения синхронного электродвигателя и, следовательно, внутреннего цилиндра, зависит от частоты тока в сети. Отклонения от нормальной частоты 50 Гц фиксируется встроенных частотомером и учитывается специальным расчетным коэффициентом.

Пределы измерения вязкости: от 10^–2 до 104 Па·с; скорости сдвига: от 0,1667 до 1,458·103 с^–1; напряжения сдвига: от 12 до 3·10³ Па; температуры: от – 30 до 150 ^оС. Погрешность измерений ±3% (по отношению к ньютоновским жидкостям).

При кажущейся простоте в ротационной вискозиметрии существует ряд проблем. Это, прежде всего, различные эффекты, снижающие точность измерений, а именно:

1. Турбулизация потока. Одним из условий точности измерений в ротационных приборах является ламинарность деформируемого потока, которая характеризуется числом Рейнольдса (Re), которое представляет собой безразмерный критерий, превышение которого вызывает турбулизацию потока.

2. Тепловые эффекты. Сам принцип ротационной вискозиметрии подразумевает совершение работы над материалом, находящимся в зазоре прибора. Это приводит к выделению тепла и изменению температуры измеряемой среды, что в свою очередь вызывает изменение вязкости. Решению этой проблемы посвящено большое количество работ, суть которых сводится к введению поправочных коэффициентов.

3. Эффект Вейссенберга. К. Вейссенбергом было обнаружено, что при течении упругих жидкостей в условиях простого сдвига возникают не только касательные, но и нормальные напряжения, ортогональные напряжению сдвига. Упругая жидкость, деформационное состояние которой характеризуется осевой симметрией, стягивается нормальными напряжениями, противодействующими силам тяжести и центробежным силам и выдавливается из зазора вискозиметра.

4. Явление эластической турбулентности при движении упругих жидкостей. При течении упругих жидкостей в капиллярах с высокими скоростями было обнаружено, что струя жидкости начинает деформироваться и на ней появляются различные возмущения. А при очень высоких скоростях деформации струя материала иногда даже распадается на отдельные зерна. Несмотря на то, что явление было обнаружено в капиллярных вискозиметрах, оно может наблюдаться и при работе ротационного вискозиметра. При этом могут наблюдаться спонтанные колебания измеряемого параметра.

5. Концевые эффекты. При работе ротационных вискозиметров крутящий момент передается на измерительный элемент не только через боковые (рабочие) поверхности, но и от днищ цилиндров. Поскольку математическое описание полей напряжений и скоростей сдвига, возникающих в зазорах, образованных днищами цилиндров, очень сложно, то расчетные формулы для ротационных приборов выводятся без учета влияния концевых эффектов, что вносит определенные погрешности в измерения.

Вискозиметры марки «Реотест» являются универсальным прецизионным инструментом, позволяющим в лабораторных условиях фиксировать кривые текучести в больших диапазонах напряжений сдвига и скоростей сдвига, а также измерять структурную вязкость, дилатанцию, тиксотропию и реопексию. «Rheotest RV2.1» был разработан более десяти лет назад и зарекомендовал себя у огромного круга потребителей на территории бывшего СССР как исключительно неприхотливый и надежный прибор, удобный в повседневной работе и не требующий профессионально подготовленного персонала и сложного сервисного обслуживания. Универсальные ротационные вискозиметры серии «Реотест», помимо их узкоспециализированного применения в рамках ГОСТ 1929-87 «Метод определения динамической вязкости на ротационном вискозиметре», имеют обширную область потенциальных возможностей использования для контроля качества в производстве и лабораторных исследованиях следующих продуктов:

· масла — пищевые масла, моторные масла, жидкие топлива;

· пасты — шоколадные пасты, зубные пасты, кремы для обуви;

· растворы — синтетические растворы, смолы, водные растворы;

· суспензии — краски, лаки, эмалевые шликеры;

· эмульсии — латексы, косметические препараты, буровые растворы, сверлильные эмульсии.

На рис.4 приведена краткая спецификация по конструкции вискозиметра.

Рис.4 Конструкция вискозиметра Rheotest RV2.1

16-переключатель диапазона (I-II); 17- измерительный прибор; 18-измерительная емкость; 19-термостатирующая баня; 25-муфта; 26-втулка; 27-натяжное кольцо; 28-натяжной рычаг; 29-термометр; 30- натяжное кольцо бани; 31- натяжной рычаг бани; 47- выключатель двигателя; 48-выключатель блока измерения; 49- индикаторный прибор; 50-установка нуля механическая; 51-установка нуля электрическая; 52-измеритель частоты аналоговый; 53-соединительный кабель; 54-устройство для установки прибора под наклоном; 55-переключатель передачи (c-d);

ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ

Для выполнения работы необходимы: