Осмотр и описание объектов исследования
Исследуемые объекты поступили в ... (указывается название учреждения) с нарочным в одной картонной коробке с надписью «...Бумага для принтеров и копировальных аппаратов...». Коробка оклеена двумя полосками белой бумаги с оттисками круглой мастичной печати с текстом: «...» и тремя неразборчивыми подписями.
Нарушений упаковки и опечатывания коробки не имелось.
При вскрытии коробки в ней находились четыре бутылки вместимостью 0,5 дм" из бесцветного стекла с прозрачной бесцветной жидкостью:
1. Три бутылки с кольеретками и этикетками водки «Р-я». На кольеретках указаны наименование водки и производитель. На этикетках имеется стилистическое изображение короны, указаны: производитель и его адрес; товарный знак производителя; вместимость бутылки; крепость напитка - «40%»; штрихкод - «0000»; знак соответствия - «РСТ 0000»; наименование водки; срок хранения - «12 месяцев»; номер ГОСТ - «Р 51355-99»; состав напитка - «спирт зерновой высшей очистки, умягченная вода». На оборотной стороне этикеток вертикально проставлен штамп даты розлива - «0000» (объекты № Г, 2) и «0001» (объект № 4), выполненный красящим веществом черного цвета.
2. Одна бутылка с кольереткой и этикеткой водки «Р-я». На кольеретке указаны наименование водки и производитель. На этикетке имеется товарный знак производителя, указаны: знак соответствия - «РСТ 0000»; производитель и его адрес; наименование водки; состав напитка - «спирт зерновой высшей очистки, умягченная вода»; срок хранения - «12 месяцев»; крепость напитка - «40%»; вместимость бутылки; номер ГОСТ - «Р 51355-99»; штрихкод -«0000». На оборотной стороне этикетки вертикально проставлен штамп даты розлива - «0000», выполненный красящим веществом черного цвета - объект № 3.
Клеящее вещество на оборотные стороны всех этикеток нанесено в виде шести горизонтальных полос. На бутылки наклеены региональные специальные марки г. Москвы.
Горлышки всех бутылок укупорены завинчивающимися металлическими колпачками зеленого цвета с перфорированным кольцом. Поверх колпачков к стенкам горлышек бутылок приклеены специальные марки: «0000», «0000», «0000», «0000». При проведении внешнего осмотра установлено, что укупорка не соответствует требованиям ГОСТ 12545-81 «Водки и водки особые. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение» (перфорированные кольца неровно обжаты, при вскрытии кольца не отделяются от колпачков). Определение полноты налива жидкостей в бутылки
Определение полноты налива жидкостей в бутылки проводили по ГОСТ 5363-93 «Водка. Правила приемки и методы анализа».
В результате проведенных исследований установлено, что полнота налива жидкостей в бутылки составляет 490-492 см3, что с учетом допуска 500 ± 4,0 см3 на 4-6 см3 ниже значения, указанного на этикетках (500 см ).
Определение органолептических показателей
Определение органолептических показателей исследуемых жидкостей (внешнего вида, вкуса и аромата) проводили по ГОСТ Р 51355-99 «Водки и водки особые. Общие технические условия».
В результате проведенных исследований установлено, что исследуемые жидкости - прозрачные, бесцветные, с запахом этилового спирта. На дне бутылок присутствует осадок серовато-белого цвета, что не соответствует требованиям ГОСТ. Кроме того, на внутренней поверхности стекла бутылок имеется серовато-белый налет, указывающий на то, что данные жидкости были приготовлены с нарушением технологии (вода не прошла технологическую обработку). Определение объемной доли этилового спирта
Определение объемной доли этилового спирта проводили после предварительной перегонки исследуемых жидкостей по ГОСТ 5363-93 при 20 °С ареометром «АСП-1».
В результате проведенного исследования установлено, что крепость исследуемых жидкостей составляет 38,3-38,4 % об., что с учетом допуска 40,0 ± 0,2 % об. ниже минимально допустимого значения на 0,5-0,4 % об.
Определение щелочности
Определение щелочности проводили по ГОСТ 5363-93. Щелочность исследуемых жидкостей составила 2,2-2,5 см3 0,1 Н НС1/100 см3
напитка, что не превышает значений, предусмотренных ГОСТ для водки данного наименования.
Определение наличия денатурирующей добавки (диэтилфталата) методом тонкослойной хроматографии
Обнаружение диэтилфталата в представленных на исследование образцах жидкостей проводилось методом тонкослойной хроматографии по методике, разработанной в ЭКЦ МВД России.
Для выявления диэтилфталата отбирали по 10 см3 анализируемых жидкостей в выпарительные чашки и выпаривали при t = 70 °С до полного испарения спирта. После охлаждения остаток из выпарительных чашек переносили в делительные воронки, порциями по 2 см3 трижды добавляли хлороформ, отделяя нижний хлороформный слой. Объединенные хлороформные экстракты упаривали до объема 0,5 см3, после чего от хлороформного экстракта каждой пробы отбирали по 10 мм3 и наносили на стартовую линию тонкослойной пластины. Одновременно с исследуемыми образцами в качестве свободного образца на эту же пластину наносили спиртовой раствор диэтилфталата.
Разделение проводили на пластине «Сорбфил УФ-254» (г. Краснодар, Россия). Элюирование проводили в хроматографическои камере с помощью подвижной фазы: гексан-этилацетат (3:1). После поднятия фронта растворителей на высоту 8 см пластину вынимали из камеры, высушивали на воздухе и затем облучали УФ-светом с длиной волны 254 нм. На полученных хроматограммах объектов № {-А наблюдали гашение люминесценции фона пластины в хроматографическои зоне, совпадающей по значению Rf со значением свободного образца диэтилфталата. Для визуального контроля хроматографическую пластину обработали проявляющим реагентом: резорцин-серная кислота (смесь 4 Н серной кислоты и 20% спиртового раствора резорцина (1:1)), с последующим выдерживанием в сушильном шкафу при 100 °С в течение 15 мин. На хроматограммах исследуемых объектов наблюдали темно-желтое пятно на светло-желтом фоне в хроматографическои зоне диэтилфталата. Далее пластину обрабатывали парами аммиака, для чего помещали ее на 20 мин в герметичную камеру, насыщенную парами аммиака. При дальнейшем облучении пластины УФ-светом с длиной волны 366 нм на хроматограммах всех исследуемых объектов в хроматографическои зоне диэтилфталата, наблюдали люминесценцию зеленовато-лимонного цвета, свидетельствующую об образовании флуоре§-цеина, что является характерным признаком наличия диэтилфталата.
Определение массовых концентраций альдегидов, сивушного масла, метилового спирта, сложных эфиров в анализируемых жид-
костях проводили по ГОСТ Р 51698-2000 «Водка и спирт этиловый. Газохроматографический экспресс-метод определения содержания токсичных микропримесей».