Этап. Расшифровка полученных спектров в программном продукте АТОМ

Основная работа, в том числе по расшифровке полученного спектра проводится в программном продукте АТОМ. Программный продукт АТОМ установлен на жестком диске компьютера в соответствующем каталоге C:\atom,работает в ОС Windows95 и настроен на установленный тип МАЭС. Он содержит основные файлы: atom.exe, atom.mnd, atombmp.dll, masicall.dll, masi3.386, masi4.386, atom.wl, atom.ini. Основные режимы работы программы:

Профилирование- установление соответствия между номером фотодиода и длиной волны оптического излучения.

Качественный анализ - оценка предполагаемого атомного состава исследуемой пробы по измеренному спектру.

Количественный анализ - количественное определение элементного состава пробы по измеренному спектру с использованием спектров - образцов сравнения (эталонов с заданными концентрациями искомых элементов).

Все остальные режимы работы вспомогательные, дополняющие основные режимы.

Подробное описание программы ATOM(и практическая работа с ним) дано в руководстве ПО «АТОМ» за 2003 г. [16].

5этап. Анализ полученных результатов и оформление отчета

На пятом этапе дается химический анализ вещества по данным спектрального микроанализа с лазерным отбором пробы: проводится диагностика вещества с указанием химической формулы, и примесей. Оформляется отчет.

Содержание и оформление отчета

Отчет о лабораторной работе выполняется в печатном виде (приложение 1) на листах белой бумаги формата A4. Объем текста - 5...7 с. Работа должна содержать следующее:

1. Титульный лист (приложение 2).

2. Цель работы.

3. Методические основы метода и устройство прибора ЛМА-10.

4. Описание подготовки образцов к исследованиям.

5. Ход эксперимента с химической характеристикой пробы, который представлен в виде спектров и таблиц.

6. Выводы с рекомендациями об области применения исследованного вещества.

7. Список используемой литературы.

Список рекомендуемой литературы

1. Арнаутов Н.В., Глухова Н.М., Яковлева Н.А. Приближенный количественный спектральный анализ природных объектов: таблицы появления и усиления спектральных линий. - Новосибирск: Наука, 1987. - 104 с.

2. Лазерный спектральный микроанализ: методическое руководство по работе на ЛМА-10 с использованием МАЭС. - Томск: Изд-во ТПУ, 2003. - 52 с.

3. Язиков Е.Г., Рябцева Н.А. Лазерный спектральный микроанализ (ЛМА-10): методические указания. - Томск: изд. ТПИ, 1990. - 25 с.

Лабораторная работа № 7

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МИНЕРАЛЬНОГО СОСТАВА
РЕНТГЕНОСТРУКТУРНЫМ АНАЛИЗОМ

Методы рентгеноструктурного анализа широко используются для исследования атомной структуры вещества. Современная диагностика органических, неорганических веществ и минеральных образований невозможна без применения рентгеноструктурного анализа. Целью предлагаемой лабораторной работы является закрепление теоретических знаний, полученных в курсе «Методы исследования радиоактивных руд и минералов» при изучении темы «Рентгеноструктурный анализ (РСА)». Студентам предлагается самостоятельно подготовить пробу из конкретного природного объекта и под руководством преподавателя исследовать ее минеральный состав рентгеноструктурным анализом.

Лабораторная работа выполняется в пять этапов.

Этап. Знакомство с установкой ДРОН-3М

ДРОН-3М - установка, на которой проводится диагностика структуры вещества с помощью рентгеновских лучей. Чаще всего этот вид анализа применяется для исследования твердых веществ, обладающих кристаллической структурой, где роль строительных единиц выполняют атомы, ионы, молекулы, комплексы и т. д. Основная закономерность - повторяемость с определенным периодом в трех направлениях (реже в двух) элементарной ячейки, отражающей суть кристаллической структуры каждого вещества, его симметрию и элементный состав.

ДРОН-3М относится к дифрактометрам с фотоэлектрической регистрацией рентгенограмм. Управление полуавтоматическое. Начальную установку параметров работы рентгеновской трубки, начальный угол регистрации дифрактограммы, скорость вращения двигателя гониометра и открывание шторки рентгеновской трубки производится вручную. Пуск двигателя гониометра, регистрация дифрактограммы и остановка двигателя гониометра производится программой Dron.exe.

Этап. Подготовка образцов к исследованиям

Материал (образец) измельчается в ступке до состояния пудры, которая протирается спиртом (ацетоном) до и после истирания. Истолченным образцом заполняется кювета из кварцевого стекла, которая предварительно смазывается вазелином и пришлифовывается. Подготовленная проба устанавливается в соответствующую гониометрическую приставку.