Количественное определение. Прозрачная бесцветная жидкость со своеобразным острым запахом

Описание

Прозрачная бесцветная жидкость со своеобразным острым запахом. Смешивается во всех соотношениях с водой и спиртом.

Подлинность.

Теоретическая часть

Подтверждение подлинности основано на реакции взаимодействии формальдегида с фенолами в присутствии серной кислоты, в результате чего образуются окрашенные продукты. В качестве реактива в данном случае берут производное фенола – 2-гидроксибензойную кислоту (салициловую кислоту).

Другая характерная реакция основана так называемой реакции «серебряного зеркала».

2[Ag(NH₃)₂]OH + HCОH = 2Ag + HCOONH₄ + 3NH₃ + H₂O

Ход анализа

1. К раствору, состоящему из 0,02 – 0,03 г салициловой кислоты в 5 мл концентрированной серной кислоты прибавить 2 капли препарата и нагреть, появляется красное окрашивание.

2. К 2 мл аргентум нитрата прибавить 10-12 капель раствора аммиака и 2-3 капли препарата, нагреть на водяной бане с температурой 50 - 60ºС. Выделяется металлическое серебро в виде зеркала или серого осадка.

Содержание муравьиной кислоты в препарате.

Теоретическая часть

В растворе формальдегида возможна примесь муравьиной кислоты, которая может образовываться при получении формальдегида. Присутствуя в формальдегиде, муравьиная кислота способствует полимеризации формальдегида в параформ (СН₂О)_n и выпадению параформа в осадок, особенно в присутствии окислов металлов (Fe, Cu и др.). Поэтому устанавливается допустимый предел кислотности в препарате, а для предупреждения возможных окислительно-восстановительных процессов и для стабилизации препарата к нему добавляют метиловый спирт (не более 1%).

Ход анализа

В конической колбе вместимостью 25 мл взвешивают 10 см³ препарата (точная навеска) и титруют раствором натрия гидроксида с молярной эквивалентной концентрацией 0,1моль/дм³ в присутствии до розового окрашивания (индикатор - фенолфталеин). 1 см³ раствора натрия гидроксида соответствует 0,0046 г муравьиной кислоты, которой в препарате должно быть не более 0,2%.

Количественное определение

Теоретическая часть

Количественное определение формальдегида основано на окислении его избытком йода в щелочной среде в муравьиную кислоту, с последующим оттитровыванием избытка йода раствором натрия тиосульфата.

Так как данная реакция обратима, выделяющиеся кислоты нейтрализуют щелочью. Но с щелочью реагирует и йод с образованием гипойодида и йодида:

J₂ + 2NaOH → NaJ + NaOJ + H₂O

Образование гипойодида дает возможность окисления формальдегида:

При стоянии гипойодид переходит йодат:

3NaOJ → 2NaJ + NaJO₃

После того, как формальдегид окислится, добавляют серную кислоту, которая вытесняет йод из оставшихся солей (NaOJ и NaJO₃) и эквивалентного им количества йодида натрия.

NaJ + NaOH + H₂SO₄ → Na₂SO₄ + J₂ + H₂O

5NaJ + NaJO₃ + 3 H₂SO₄ → 3Na₂SO₄ + 3J₂ + 3H₂O

Выделившийся йод титруют раствором натрия тиосульфата:

J₂ + Na₂S₂O₃ → 2NaJ + Na₂S₂O₆

Ход анализа

Около 1 г препарата (точная навеска) перенести в мерную колбу вместимостью 100 см³ довести объём раствора водою до метки. Для анализа в коническую колбу отобрать 5 см³ приготовленного раствора , добавить 20 см³ раствора J₂ с молярной эквивалентной концентрацией 0,1 моль/дм³ и 10 см³ раствора NaOH с молярной эквивалентной концентрацией 0,1 моль/дм³, взбалтывают и оставляют в темном месте на 10 минут.

Затем прибавляют 11 см³ раствора серной кислоты и выделившийся йод титруют раствором Na₂S₂O₃ с молярной эквивалентной концентрацией 0,1 моль/дм³ до обесцвечивания раствора (индикатор крахмал).

Расчеты

где V₀ – объем J₂, который добавили к раствору, см³;

К₀ – поправочный коэффициент для приведения J₂ до точной концентрации 0,1 моль/дм^3;

V – объем раствора Na₂S₂O₃, пошедший на титрование, см³;

К – поправочный коэффициент для приведения Na₂S₂O₃ до точной концентрации 0,1 моль/дм³;

V_K – объем мерной колбы, в которой растворяли навеску препарата, см³;

m – масса препарата, взятого для анализа, г;

V₁ – аликвота раствора препарата, взятая для анализа, см^3.

0,001501 – масса СН₂О, которая соответствует 1 см³ раствора J₂ с молярной эквивалентной концентрацией 0,1 моль/дм³, г.

Содержание СН₂О в препарате должно быть 36,5 – 37,5%.

Реактивы и оборудование.

1. Колбы мерные на 100 см³.

2. Колбы конические на 25 см³.

3. Бюретки на 25 см³

4. Пипетки на 1,2, 10 и 20 см³

5. Раствор J₂ с молярной эквивалентной концентрацией 0,1 моль/дм³

6. Раствор Na₂S₂O₃ молярной эквивалентной концентрацией 0,1 моль/дм³

7. Раствор индикатора фенофталеина.

8. Раствор натрия гидроксида с молярной эквивалентной концентрацией 0,1моль/дм³.

9. Раствор аргентум нитрата

10. Раствор аммиака.

11. Кислота серная концентрированная.

12. Салициловая кислота.

Приготовление растворов для анализов:

1. Раствор аргентум нитрата. 20 г аргентум нитрата растворяют в воде и разбавляют раствор водой до 1 дм³.

2. Раствор аммиака. 440 мл концентрированного раствора аммиака разбавляют водой до 1 дм³.

2. Раствор индикатора фенолфталеина. 1г фенолфталеина растворяют в спирте и разбавляют водой до 1 дм³ и фильтруют.

3. Раствор крахмала. 1 г крахмала растирают в ступке с 5 мл воды до получения однородной кашицы и смесь медленно вливают при постоянном помешивании в 100 мл кипящей воды. Кипятят в течение 2-3 минут до получения слегка опалесцирующей жидкости. Срок хранения раствора 2-3 дня.

Вопросы для самостоятельного изучения(письменно)

1. На чем основано применение раствора формальдегида как дезинфицирующего средство.

2. Благодаря какому свойству формальдегида, его растворы применяются для консервации анатомических и биологических препаратов.

3. Почему раствор формальдегида нельзя хранить при температуре ниже 9ºС.

4. Для п.3 данной лабораторной работы привести формулу для расчета содержания муравьиной кислоты в препарате, в % масс.