Кг ацетилсалициловой кислоты

Очистка аспирина для получения чистой ацетилсалициловой кислоты. Во всех справочниках, которые я просмотрел – а их было около 8-ми, – были некорректные или даже не действующие методы. Пришлось найти совершенно иной метод на YouTube, и он прекрасно сработал.

Приблизительное время: 4 дня, чтобы купить продукт, не вызвав подозрений (при условии, что в каждой аптеке продают только по 2 упаковки в руки). Вам нужно будет выстроить «аптечный маршрут», посетив 20-30 аптек в день, затем подождать 1-2 недели во избежание риска и проделать то же самое ещё 3 раза в течение следующих 4-8 недель. Как только вы добудете весь аспирин, потребуется 10 минут для измельчения его в порошок с помощью обычного стационарного или ручного блендера, и приблизительно 2 дня на синтез.

Другие необходимые реактивы: дистиллированная вода, кубики льда из минеральной[55] и дистиллированной воды – около 40-50 литров.

Вам понадобится очищенный аспирин, эквивалентный 2,5 кг таблеток аспирина/270 пачкам по 20 таблеток, в основном, содержащих 440 мг (производитель Nycomed, бренд «Globoid»), но около 1/6 пачек были другой торговой марки, содержащие по 500 мг таблеток (производитель Bayer, бренд «Aspirin»). Вы синтезируете 1,6 кг или больше чистой ацетилсалициловой кислоты из 2,5 кг таблеток неочищенного аспирина. Причина, по которой вам нужно очистить аспирин, заключается в необходимости удалить 17% так называемых «наполнителей», примесей и т.д. Максимальное количество чистой ацетилсалициловой кислоты, которую можно извлечь из аспирина, составляет 83%, насколько я помню. Мне удалось извлечь примерно 67% (1,68 кг из 2,5 кг), что является хорошим результатом. Стоит отметить, что все справочники, которые я нашёл в Интернете, были либо с ошибками, либо со значительными недостатками. Ни в одном из них я не прочёл, что, если нагреть аспирин больше, чем на 70C⁰, то ацетил разрушится и преобразуется в салициловую кислоту, которая в нашем случае бесполезна. Конечно же, мне пришлось выяснять это на собственном горьком опыте, произведя море бесполезной слизи... К счастью, в итоге мне удалось найти самый эффективный способ, и я испортил только первую порцию.

a. Измельчение аспирина.Некоторые тупые справочники предложили использовать ступку и пестик... Само собой разумеется, после нескольких часов мои запястья жутко болели, и я понял, что этот метод совершенно не подходил для того количества, с которым я работал. Неужели нет способа получше? В общем, я поэкспериментировал и обнаружил очень хороший метод. Я положил на пол большой кусок полиэтилена и высыпал на него приблизительно 1000 таблеток, равномерно их распределяя. Затем взял 20-ти килограммовую гантель (груз на одну руку для силовых тренировок) и измельчил таблетки равномерными ударами, используя силу тяжести. Мне потребовалось меньше 4 часов, чтобы измельчить все таблетки.

Оглядываясь назад, я понимаю, что использование блендера было бы ещё лучше. Если взять блендер (я предпочитаю стационарный, но, думаю, ручной тоже подойдёт), который обеспечивает хорошее и равномерное распределение/циркуляцию во время размалывания (тот же самый принцип, что и при размалывании гранул нитрата аммония), то на измельчение 2,5 кг таблеток должно уйти всего лишь 10 минут. Стоит купить блендеры нескольких фирм, чтобы узнать, в каком из них циркуляция лучше. В основном, только 1 из 5 блендеров предлагает подходящую циркуляцию.

Ручные блендеры в данном случае, возможно, являются исключением, так как циркуляция зависит от ваших движений, если мелете в ёмкости подходящей формы. Под циркуляцией я подразумеваю, что, в то время, как нижележащая часть таблеток измельчается в мелкую пыль, более тяжелые частицы таблеток поднимаются наверх, пока их не «засосёт» вниз «нисходящий вихревой поток», обеспечивая оптимальный помол.

Я купил в общей сложности 8 различных блендеров, и только 2 из них работали эффективно (по крайней мере, для размалывания гранул нитрата аммония). Когда закончите, у вас будет 2,5 кг высококачественного аспиринового порошка.

B. Технологический процесс

- 2,5 кг порошка аспирина.

- 5л 95%-го этилового спирта (можно взять концентрированный синий этиловый спирт, используемый, например, для очистки ветровых стекол автомобилей, другие виды спирта тоже подходят – такие как изопропиловый спирт или бутанол).

-Дистиллированная вода, дистиллированные кубики льда: 40-50 л.

Вам понадобится 1мл 95%-го этилового спирта на каждую таблетку. Это означает, что на 50 г аспирина (114 таблеток x 440 мг) понадобится 114 мл спирта. Так как у вас больше материалов, то следует взять бóльшие пропорции, чтобы эффективно сэкономить время. Во время производства я использовал следующие соотношения (они оптимальны!):

- 1040 мл этилового спирта (в основном я использовал изопропиловый спирт, 80-95% концентрированную синюю жидкость для стеклоочистителя).

- 400 г порошка аспирина.

- 6 л дистиллированной талой воды.

Примечание по поводу спирта:я полагаю, что использовал 95%-ную концентрированную жидкость стеклоочистителя: этанол-изопропанол (жидкость для очистки автомобильных ветровых стекол), но там, возможно, был более низкий градус (80%?). Я не могу знать наверняка, так как это не было указано на бутылке. Я провел испытания на огнестойкость, и вещество загорелось – это всё, что я знаю... :P Я также сделал порцию с бутанолом (концентрированный красный спирт, используемый в качестве топлива для некоторых агрегатов). Так как эта порция тоже удалась, я допускаю, что подойдёт широкий спектр спиртов. Однако я читал, что метанол не годится.

1.На магнитной мешалке[56] с подогревом нагрейте 1040 мл 95%-ого этилового спирта в 2-литровой мензурке. Бросьте магнитный якорь[57] в мензурку и, например, когда температура достигнет 50C⁰, начните подмешивать 400 г порошка ацетилсалициловой кислоты. Очень важно: держите температуру между 60-70C⁰. Не позволяйте температуре подниматься выше 70 C⁰, поскольку тогда она начнёт разрушать ацетил и превращать состав в салициловую кислоту, которая бесполезна для нашей цели! Ацетилсалициловая кислота должна быть растворена в течение 5-10 минут, если она измельчена в порошок, на 10 минут больше, если она слиплась в комок, и до 45 минут, если вы используете целые таблетки.

2.Процеживайте в горячем виде. Для обычной безнапорной фильтрации следует использовать от 4 до 6 воронок с 1-2 кофейными фильтрами в каждой(я использовал один, но, вероятно, следует использовать два), расположив, например, над 4-6 мензурками по 600 мл. Промойте 2-литровую мензурку небольшим количеством этилового спирта и вылейте через фильтр, чтобы собрать осадок. Затем можно промыть фильтр 1-2 раза этиловым спиртом, чтобы собрать осадок. Соединение, оставшееся на фильтре – это наполнители аспирина. Выбросите фильтры с их содержимым.

3.Поскольку в вашей 2-литровой мензурке теперь приблизительно 1,4 л этанол-ацетилсалициловой кислоты, вылейте 350 мл в 4 двухлитровых мензурки.

4.Поместите первую 2-литровую мензурку с 350 мл горячей смеси ацетилсалициловой кислоты и этилового спирта в ванночку со льдом – в этом качестве можно, например, использовать обычное 10-литровое пластмассовое ведро (2-литровая мензурка прекрасно помещается в таком ведре, и еще останется место для льда), наполненное 0,5 литра холодной воды и 3-4 слоями дистиллированных кубиков льда. Необходимо использовать какой-то груз, чтобы удержать 2-литровую мензурку в погруженном состоянии в воде со льдом, иначе она всплывет на поверхность и не сможет должным образом охладиться.

Теперь объём этанол-кислотной смеси, которую вы охлаждали, нужно умножить приблизительно на 5. Так, для 350 мл понадобится 1750 мл дистиллированной талой воды (очень важно: убедитесь, что дистиллированная вода как можно более холодная, иначе вы не достигнете максимального результата!). Добавьте ледяную воду к ледяной смеси этилового спирта. Это примерно целиком наполнит 2-литровую мензурку. Добавление ледяной дистиллированной воды заставит ацетилсалициловую кислоту выпасть в осадок, поскольку она не растворяется в ледяной воде.

5.Теперь фильтруйте белую гидросмесь безнапорной фильтрацией, используя 6-10 воронок/фильтров/полулитровых мензурок. В фильтрах останется белый, похожий на кашицу, состав. Снимите фильтры с их содержимым, свернув их (так, чтобы содержимое не выпало), и на время уберите в большую пластиковую коробку.

Освободите мензурки (просто вылейте жидкость в раковину) и подготовьтесь повторить этот процесс как можно скорее с тремя другими 2-литровыми мензурками, наполненными 350 мл горячей этанол-кислотной смесью. Попытайтесь закончить порцию, пока этанол-кислотная смесь ещё горячая, т.к. если позволить ей остыть до комнатной температуры, это может повлиять на результат. Впрочем, у меня ушло больше часа от начала работы до момента, когда я закончил последнюю мензурку, и я не заметил никакой разницы в результате.

Примечание:

-Если вы будете придерживаться вышеупомянутого «агрессивного» производственного метода, то должны успеть закончить все порции (всего 1,68 кг) в течение одного дня работы.

- Я смог достичь 67%-ного результата (1,68 кг из 2,5-килограммового аспирина), потому что был немного небрежен, когда охлаждал этанол-кислотную смесь (не использовал вес, чтобы удержать мензурку в погруженном положении, и, возможно, охладил воду даже больше, чем надо). Если бы не это, результат был бы лучше.

- Справочник далее предлагает повторно очистить ацетилсалициловую кислоту. Я не делал этого. Не знаю, как это повлияло бы на производство пикриновой кислоты. Будет ли выработка пикриновой кислоты ниже или даже значительно ниже, если ацетилсалициловая кислота не будет очищена повторно?

- В качестве альтернативы: можно использовать вакуумное фильтрование для увеличения скорости, если у вас есть нужное оборудование.

Ресурс: http://www.youtube.com/watch?v=xHg1hx7Rf64

Обсуждение данного метода:

Вопрос 1:Можно ли использовать дешевый 70%-ый изопропиловый спирт или метанол?

Ответ: Излишняя вода в 70%-ом изопропиловом спирте уменьшила бы растворимость ацетилсалициловой кислоты и увеличила бы количество воды, которое требуется, чтобы большая часть ацетилсалициловой кислоты выпала в осадок. Что касается метанола, вы имеете дело с более низким обратным давлением и более высоким давлением пара. Вы должны предотвратить потерю растворителя (колба с круглым дном + холодильник[58]) и иметь дело с опасностью возгорания (метанол гораздо более огнеопасен, а его пары ещё больше, а пламя в хорошо освещенной лаборатории невидимо).

Ответ:Я использовал 70%-ый изопропиловый спирт, и он прекрасно подошёл. Только используйте немного больше дистиллированной воды...

Ответ: Не нужно использовать слишком много спирта, иначе вы растворите другие примеси, такие как триацетин. Упомянутая пропорция – самая лучшая, которая у меня получилась.

Вопрос 2:Существует ли какой-нибудь способ, чтобы проверить, является ли то, что я получил, ацетилсалициловой кислотой?

Ответ: Идеальным способом проверки было бы использование инфракрасной спектроскопии (FTIR) или методики ядерного магнитного резонанса (NMR), которые могли бы определить, что ещё находится в осадке. Если нужно проверить *только* наличие ацетилсалициловой кислоты/салициловой кислоты в осадке, можно было бы добавить карбонат натрия (CO2 = положительный для ацетилсалициловой кислоты или салициловой кислоты), проверить температуру плавления и т.д. Самым легким способом, однако, было бы добавление немного катиона [положительно заряженного иона] металла, который выборочно осадит ацетилсалициловую кислоту, как например Cu+2, Ni+2.

C. Сбор и высушивание

Я решил держать свёрнутые кофейные фильтры, содержащие влажную ацетилсалициловую кислоту, в большой пластмассовой ёмкости, пока не буду готов её обработать.

Я помещал наполненные бумажные фильтры на супервпитывающий лоскут 5 раз, чтобы избавиться от большей части воды. Потом я мягко прижимал другой лоскут поверх бумажек, чтобы впиталось ещё больше жидкости. Затем взял пластмассовую доску, вскрыл швы на кофейных фильтрах и распластал их на доске как блины, соскрёб содержимое, используя резиновую лопатку (штука, используемая для равномерного распределения крема на тортах, подходит лучше всего).

После того, как я соскрёб всю кислоту с бумажных фильтров, я равномерно распределил субстанцию на пластмассовой доске и поместил её в комнату с духовкой, которую установил на максимальную температуру. Температура в комнате поднялась примерно до 30 градусов. На следующий день бóльшая часть воды испарилась. Тогда я наполовину растёр кислотные комки и снова равномерно их распределил. Спустя 3-4 дня кислота абсолютно высохла. Примечание: я не уверен, что это лучший способ, поскольку требуется несколько дней, чтобы высушить кислоту таким способом.

Возможно, лучше было бы высушивать кислоту на большом стеклянном блюде марки «Pyrex»[59] в духовке при температуре 50-70 C⁰. 1,6 кг не поместилось бы на одно блюдо, поэтому в данном случае необходимо разделить массу на порции по 400 г. Однако я не знаю наверняка, как это повлияет на кислоту, вот почему я выбрал более трудный путь. Тем не менее, это определённо стоит проверить, поскольку вы сэкономите несколько дней, используя для высушивания духовку.

Теперь у вас есть 1,6 кг ацетилсалициловой кислоты, и вы только что закончили вторую, самую утомительную, часть производства пикриновой кислоты.

Натриевая селитра

Натриевую селитру можно купить в специальных химических магазинах, онлайн или в аптеке. Это вещество обычно используют, чтобы предотвратить развитие бактерий в мясе, поэтому очень многие охотники покупают её, чтобы подготовить мясо перед замораживанием: 0,5 чайной ложки смешивается с солью и травами и втирается в 25 кг лосятины, например.

В качестве альтернативы, можно относительно легко синтезировать натриевую селитру. Однако я не буду размещать здесь инструкции для этого производственного метода.

Дистиллированная вода

Всегда используйте дистиллированную воду при подготовке и изготовлении ацетилсалициловой кислоты и пикриновой кислоты. Эту воду можно купить в автомагазинах, т.к. она используется в качестве воды для аккумуляторов. В общей сложности я купил 170 л для изготовления 1,5 кг пикриновой кислоты.

Практические советы – подготовка большого количества кубиков со льдом: приобретите большой морозильник, где можно хранить много дистиллированного льда (наполните полиэтиленовые формочки для льда дистиллированной водой и, когда понадобится, выдавите замороженные кубики). Таким вот образом я превратил 40-50 л дистиллированной воды в кубики льда (на это ушло около 10 часов) и наполнил большой морозильник. Однако за один раз вы сможете делать небольшие партии кубиков, поскольку единовременно можно замораживать только 2 слоя формочек. Затем нужно подождать 30-60 минут, чтобы вода заморозилась, иначе под её весом нижние формочки могут протечь.

Я также подготовил кубики льда из минеральной воды. Только до наполнения пометьте формы с этой водой большим чёрным крестом с помощью перманентного маркера на каждой стороне – таким образом, вы будете знать, в какой формочке дистиллированная, а в какой минеральная вода.