Метод определения жира с предварительным гидролизом крахмала

Метод основан на извлечении жира из предварительно гидролизо-ванной навески изделия растворителем и определении количества жира взвешиванием после удаления растворителя из определенного объема полученного раствора.

Метод используется для определения массовой доли жира в мучных кондитерских изделиях, отделочных и выпеченных полуфабрикатах (ГОСТ 5899-85).

Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; шкаф сушильный электрический с контактным или техническим терморегулятором; часы песочные на 1,2,3 мин; центрифуга лабораторная; электроплитка; эксикатор; баня водяная; колбы вместимостью 100,250 см ; цилиндр вместимостью 100 см3; пипетки вместимостью 20,250 см3; холодильник шариковый; холодильник с прямой трубкой; стаканы стеклянные вместимостью 25,50 см3; воронки стеклянные; вата медицинская гигроскопическая; бумага фильтровальная лабораторная; груша резиновая; кислота соляная, раствор с массовой долей 1,5%; кислота серная, раствор с массовой долей 5%; хлороформ (трихлорметан) или этилен хлористый (дихлорэтан), плотностью 1252,0-1253,5 кг/м3; аммиак водный; фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1%.

Проведение испытания. Навеску измельченного исследуемого продукта в количестве 10 г (при содержании жира в изделиях свыше 10% навеска может быть уменьшена до 5 г) взвешивают с точностью до 0,001 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 100 см3 1,5%-ной соляной кислоты (или 100 см3 5%-ной серной кислоты), кипятят в колбе с обратным холодильником на слабом огне 30 мин. Затем колбу охлаждают водой до комнатной температуры, вносят 50 см3 хлороформа, плотно закрывают хорошо пригнанной пробкой, энергично взбалтывают в продолжение 15 мин, выливают содержимое в центрифужные пробирки и центрифугируют в продолжение 2-3 мин. В пробирке образуется три слоя; верхний (водный) слой удаляют. Пипеткой, снабженной резиновой грушей, отбирают хлороформный раствор жира и фильтруют его в сухую колбу через небольшой ватный тампон, вложенный в узкую часть воронки, причем кончик пипетки должен при этом касаться ваты. 20 см3 фильтрата помещают в предварительно доведенную до постоянной массы и взвешенную с точностью до 0,001 г колбу вместимостью примерно 100 см3.

Фильтрация и отбор должны проводиться в течение 2 мин, хлороформ из колбы отгоняют на водяной бане, пользуясь холодильником с прямой трубкой. Оставшийся в колбе жир сушат до постоянной массы обычно 1-1,5 ч при температуре 100-105° С, охлаждают в эксикаторе 20 мин и взвешивают колбу с точностью до 0,001 г.

Допускается следующий способ расслаивания. После гидролиза в охлажденную колбу добавляют 5 см3 раствора аммиака (плотностью 910,0 кг/м3), 50 см3 хлороформа, взбалтывают в течение 15 мин и оставляют на 1 ч для отслаивания. За это время полностью отделяется . становится четко видимым нижний хлороформный слое. Если расслаивали, не произойдет, добавляют еще 2-3 см3 аммиака, следя за тем, чтобы реакция по фенолфталеину оставалась кислой. После расслаивания отбор фильтрацию, отгонку хлороформного слоя и высушивание жира ведут как описано выше.

Обработка результатов. Массовую долю жира (X) в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле

Х = Метод определения жира с предварительным гидролизом крахмала - student2.ru (12)

где m1 - масса колбы с высушенным жиром, г;

m2 - масса пустой колбы, г;

50 - объем хлороформа, взятый для растворения жира, см3;

m - масса навески, г;

20 - объем хлороформного раствора жира, взятый для отгона, см3

W - массовая доля влаги в исследуемом изделии, %.

Результаты параллельных определений вычисляют с точностью до 0,01 г, окончательный результат округляют до 0,1 г.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допустимые расхождения между которыми в одной лаборатории не должны превышать по абсолютной величине 0,3% выполненных в разных лабораториях - 0,5%.

Метод Гербера

Метод основан на разрушении белков исследуемого продукта концентрированной серной кислотой и растворении жира в изоамиловом спирте методом Гербера пользуются для определения жира в полуфабрикатах из мяса, творога, кулинарных изделиях, мучных кондитерских изделиях, молоке и молочных продуктах, сухих продуктах детского и диетического питания.

При определении жира используют молочные или сливочные жиромеры, отличающиеся размерами и градуировкой. Объем деления в молочных жиромерах равен 0,1%, или 0,01133 г жира в продукте, пределы измерений - от 0 до 6 и от 0 до 7 весовых процентов. В сливочных жиромерах объем двух делений соответствует 1% жира в продукте при навеске 5 г, и их используют, если содержание жира превышает 10%.

Аппаратура, материалы, реактивы. Центрифуга; водяная баня для жиромеров; жиромеры"молочные или сливочные с резиновыми пробками; автопипетки на I и 10 см ; штатив для жиромеров; термометр ртутный стеклянный лабораторный с пределами измерения от 0 до 100 С; стаканы химические или чашки фарфоровые вместимостью 50 см3; воронки с коротким отростком; стеклянные палочки: кислота серная плотностью 1,50-1,6 1,60-1,65; 1,80-1,81; 1,81-1,82 г/см3; спирт изоамиловый.

Проведение испытания. Кулинарные изделия. В фарфоровую чашку или стеклянный стакан берут навеску подготовленной пробы (с точность до 0,01г): первого блюда - 5-7, второго - 3-5, второго блюда с влажностью до 10% - 2-2,5, соусов красного, белого - 5, соуса сметанного -2, сладкого блюда - 5, холодного блюда- 5. К навеске добавляют 10 см3 серной кислоты плотностью 1,51-1,65 г/см3, нагревают на водяной бане, непрерывно помешивая, до полного растворения навески, после чего сливают жидкость в жиромер через воронку с коротким тубусом. Сливать следует так, чтобы горлышко жиромера оставалось сухим. Стакан ополаскивают 2-3 раза небольшим количеством серной кислоты, сливая ее в жиромер. Затем в жиромер вливают 1 см3 изоамилового спирта, добавляют такое количество серной кислоты, чтобы она не доходила на 5-10 мм до горлышка жиромера, закрывают сухой резиновой пробкой и, обернув полотенцем, осторожно встряхивают. Затем жиромер, перевернув пробкой вниз, помещают на 5 мин в водяную баню с температурой 65±2°С, периодически встряхивая. При этом продолжается растворение навески. Вынув жиромер из водяной бани, его обтирают, вставляют расширенной частью в патроны центрифуги, располагая симметрично один против другого, и центрифугируют 5 мин со скоростью 1300-1500 об/мин. Затем жиромер снова помещают на 5 мин в водяную баню с температурой 65±2°С и, вынув из бани, производят отсчет делений, занимаемых выделившимся жиром. Для этого жиромер держат вертикально так, чтобы верхняя граница жира находилась на уровне глаз. Двигая пробку вверх и вниз, устанавливают нижнюю границу столбика жира на целом делении шкалы жиромера и от него отсчитывают число делений до нижней точки мениска жирового столбика. Граница раздела жира и кислоты должна быть резкой, а столбик жира прозрачным. Если в градуированной части жиромера образовалось буроватое кольцо (пробка) или в столбике жира оказались примеси, анализ проводят повторно.

Если при описанном режиме извлечение жира будет неполным, центрифугирование и нагревание жиромера в водяной бане повторяют 2-3 раза.

Массу жира (Х,г) в порнии блюда вычисляют по формулам

для молочного жиромера ХМ = Метод определения жира с предварительным гидролизом крахмала - student2.ru (13)

для сливочного жиромера ХС = Метод определения жира с предварительным гидролизом крахмала - student2.ru (14)

где а - количество мелких делений жиромера, занятых выделившимся жиром;

m - масса исследуемого блюда (изделия), г;

m1, - масса навески, г;

5 - величина навески, на которую рассчитан сливочный жиромер, г;

2 - коэффициент пересчета делений сливочного жиромера в процентах;

100 - перевод результата из процента в граммы.

Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,5% жира. Полученные данные сравнивают с нормой жира по рецептуре с учетом коэффициента открываемости жира этим методом (табл. 8, 9).

Творожные полуфабрикаты и творожные изделия. В сливочный жиромер отвешивают 5 г продукта, добавляют 5 см3 воды. По стенке слегка наклоненного жиромера вливают 10 см3 серной кислоты плотностью 1,81-1,82 г/см3 (при анализе сладких творожных изделий - плотностью 1,80-1,81 г/см3) и I см3 изоамилового спирта. Закрыв жиромер пробкой, его 2-3 раза перевертывают. Подогревание жиромеров перед центрифугированием и дальнейший анализ проводят, как указано выше (см. с.32), расчет по формулам (13, 14).

Молочные коктейли. В молочный жиромер отвешивают 5 г коктейля, приливают 16 см3 серной кислоты плотностью 1,50-1,55 г/см3 так, чтобы уровень жидкости был на 4-6 см ниже основания горлышка жиромера. Затем добавляют I см3 изоамилового спирта, закрывают жиромер пробкой и проводят определение, как указано на с. 32 ,применяя четырехкратное центрифугирование (со скоростью не менее 1000 об/мин) и подогревание на водяной бане при температуре 65±2°С по 5 мин перед каждым центрифугированием и отсчетом после последнего центрифугирования. Расчет содержания жира проводят по формуле (13). За норму жира принимают суммарное содержание его в продуктах, входящих в коктейль. Допустимые отклонения в содержании жира ±10%.

Мучные кондитерские изделия. Навеску сдобных булочных или мучных кондитерских изделий (1-2 г) отвешивают с точностью до 0,001 г в молочный жиромер. Вливают в жиромер 6 см3 теплой воды (около 30º С) и дают постоять 1 мин. Добавляют 1 см3 изоамилового спирта и столько серной кислоты плотностью 1,65 г/см3, сколько необходимо для заполнения жиромера до основания шейки. Закрыв жиромер пробкой, его 2-3 раза перевертывают и ставят на 10 мин в водяную баню с температурой 65-70°С, после чего центрифугируют 5 мин и снова ставят на 5 мин в водяную баню.

Массовую долю жира (Х,%) на сухое вещество рассчитывают по формуле

Х = Метод определения жира с предварительным гидролизом крахмала - student2.ru (15)

где а - количество мелких делений жиромера, занятых выделившимся жиром;

m - масса навески продукта, г ;

W - влажность изделия, %.

При использовании сливочного жиромера навеску увеличивают до 5 г. Отсчет по шкале жиромера соответствует процентному содержанию жира в исследуемом продукте. При меньшей навеске количество делений следует умножить на коэффициент 5.

Фарш для пельменей. От средней пробы полуфабриката отделяют 200 г . Фарш дважды пропускают через мясорубку и перемешивают. Во взвешенную фарфоровую чашку диаметром 6-8 см отвешивают 1-3 г фарша (в зависимости от содержания жира) и добавляют 5 см3 серной кислоты плотностью 1,5 г/см3. Содержимое чашки осторожно нагревают, при помешивании стеклянной палочкой в течение 5-10 мин, не допуская кипения. Если после этого остаются нерастворившиеся комочки, то добавляют еще 2-3 см3 кислоты и снова подогревают до образования однородной массы.

В молочный бутирометр наливают 5 см3 серной кислоты, осторожно переносят туда обработанную навеску, остатки навески смывают еще 5 см3 серной кислоты. В жиромер добавляют 2-4 см3 изоамилового спирта и закрывают его резиновой пробкой высотой с горлышко. Жиромер обертывают полотенцем и переворачивают 2-3 раза для перемешивания смеси, помещают на 10 мин на водяную баню, температура воды в которой 65-70°С, центрифугируют при 800-1000 об/мин в течение 5 мин, снова ставят на водяную баню на 5 мин и отсчитывают число делений, занимаемых столбиком жира.

Взбалтывание, нагрев и центрифугирование продолжают до тех пор, пока высота столбика жира не перестанет увеличиваться. Для расчета берут максимальное значение высоты столбика жира.

Массовую долю жира (в %) рассчитывают по формуле (13), приняв Р = 100.

Ниже приведены количества жира открываемые методом Гербера в блюдах и кулинарных изделиях (табл. 8).

Таблица 8

Количество жира, открываемое методом Гербера в блюдах и кулинарных изделиях

Наименование блюд (изделий) Количество жира, %, не менее
Холодные блюда  
Салаты мясные и овощные
Салаты рыбные
Салат из зеленого лука со сметаной
Салаты из свежей и квашеной капусты
Салаты из свежих огурцов, помидоров, редиса со сметаной
Свекла со сметаной
Салат из сырой тертой моркови со сметаной
Паштеты из печени
Винегреты
Редька тертая со сметаной
Редька тертая с маслом
Творог со сметаной и сахаром
Супы  
Супы-пюре из круп
Супы-пюре овощные
Супы картофельные
Супы картофельные с овощами, крупой, бобовыми, макаронными изделиями
Супы с макаронными изделиями
Суп рисовый молочный
Щи, борщи, рассольники
Супы молочные с манной, пшеничной, ячневой и другими крупами и макаронными изделиями
Окрошка
Мясные блюда  
Азу по-татарски, жаркое по-домашнему (мясо, соус и овощи)
БесСтроганов (мясо и соус )
Гуляш из говядины (мясо и соус)
Голубцы с мясом и рисом ( с соусом)

Продолжение табл. 8

Наименование блюд (изделий) Количество жира, %, не менее
Мясо, тушенное крупными и порционными кусками (мясо и соус)
Антрекот, лангет из мяса 1 категории 451
Антрекот, лангет из мяса П категории 551
Ромштекс из мяса 1 категории 551
Ромштекс из мяса П категории 651
Колбаса жареная 751
Печень по-строгановски и печень жареная в сметанном соусе (печень и соус)
Рагу из баранины ( мясо и соус)
Котлеты, биточки, шницели, тефтели из мяса 1 категории 601
Котлеты, биточки, шницели, тефтели из мяса П категории 701
Рыбные блюда  
Котлеты, биточки, тефтели 701
Рыба, жаренная куском (непластованная) 551
Филе, жаренное с кожей и хребтовой костью 551
Филе, жаренное с кожей без хребтовой кости 701
Осетрина, жаренная куском 501
Овощные блюда  
Котлеты и запеканки овощные 752
Овощи жареные
Капуста отварная с маслом или соусом
Капуста тушеная квашеная
Капуста тушеная свежая
Картофельное пюре
Картофель жареный (основным способом)
Овощи отварные, тушеные
Овощи в молочном или сметанном соусе (припущенные)
Картофель и овощи, тушеные в соусе

1 Коэффициент учитывать при расчете рецептур и анализе содержания жира во всем блюде в случае определения количества основных пищевых веществ и энергетической ценности блюд

2 Коэффициент учитывать для основного изделия. При отпуске котлет и запеканок с соусом учитывать коэффициент соуса (см. с. 37).

Продолжение табл. 8

Наименование блюд (изделий) Количество жира, %, не менее
Блюда из круп и бобовых  
Каши:  
пшеничная, рисовая, манная
перловая, овсяная, гречневая
Бобовые (чечевица, горох, фасоль) с жиром
Запеканки 802
Биточки, котлеты 702
Блюда и изделия из творога  
Сырники (полуфабрикат)
Сырники жареные 753
Мучные блюда и изделия и блюда из макаронных изделий  
Оладьи 803
Блины 801
Блинчики с мясом 802
Макароны отварные
Вермишель отварная
Соусы  
Белые
Сметанные и молочные
Красные, грибные

1 Коэффициент учитывать для основного изделия при расчете рецептур и анализе содержания жира во всем блюде; при этом жир, используемый для выпечки изделий, не учитывать

2 Коэффициент учитывать при расчете и анализе содержания жира во всем блюде; при этом жир, используемый для выпечки блинчиков, не учитывать

3 Коэффициент учитывать для основного изделия при расчете рецептур и анализе содержания жира во всем блюде

Учитывая, что лаборатории контролируют более расширенный ассортимент изделий, для получения сопоставимых данных следует руководствоваться табл. 9.

Таблица 9

Изделия, на которые нормативы определяемости жира не установлены   Изделие, к нормативу которого они могут быть отнесены по аналогии
Холодные блюда
Паштет мясной   Паштет из печени
Супы
Холодные борщи   Окрошка
Мясные блюда
Субпродукты в соусе, почки по-русски   Азу
Печень тушеная   Гуляш
Поджарка   Бефстроганов
Бифштекс рубленый Зразы рубленые   Котлеты, биточки, шницели их мяса II категории
Кабачки, баклажаны, перец, помидоры, фаршированные мясом   Голубцы с мясом и рисом
Плов   Гуляш
Овощные блюда
Овощи припущенные   Овощи тушеные
Рагу из овощей   Овощи тушеные
Картофель отварной, картофель в молоке   Картофельное пюре
Каша из тыквы   Картофельное пюре
Кабачки, голубцы, фаршированные овощами, перец, фаршированный овощами   Овощи жареные
Икра баклажанная, из кабачков, зеленых помидоров   Овощи тушеные
Блюда из творога
Запеканки, пудинги из творога   Сырники

Наши рекомендации