Количественное определение витамина С

В основу методов количественного определения аскорбиновой кислоты положены окислительно-восстановительные реакции ее с натриевой солью 2,6-дихлорфенолиндофенола. Темно-синяя окраска этой соли при добавлении аскорбиновой кислоты обесцвечивается. При отсутствии аскорбиновой кислоты темно-синяя окраска натриевой соли 2,6-дихлорфенолиндофенола в кислой среде становится розовой.

Для определения содержания аскорбиновой кислоты в продуктах используют метод титрования полученных из них экстрактов 0,001 н. раствором натриевой соли 2,6-дихлорфенолиндофенола.

Техника определения содержания аскорбиновой кислоты данным методом довольно сложна. Следует учесть, что 0,001 н. раствор натриевой соли 2,6-дихлорфенолиндофенола относительно неустойчив и при хранении его концентрация может изменяться. Поэтому перед проведением анализов необходимо определять титр этого раствора или поправку к титру. В данной работе предлагается определять титр раствора натриевой соли 2,6-дихлорфенолиндофенола методом, основанным на способности аскорбиновой кислоты количественно окислять йодиды в йод.

Определение титра (Т) раствора натриевой соли 2,6-дихлорфенолиндофенола. Подготовить две микробюретки. Одну из них наполнить 0,001 н. раствором йодата калия КJOз, другую – 0,001 н. раствором натриевой соли 2,6-дихлорфенолиндофенола.

Взять химический стакан, налить в него 50 см³ 2 %-ного раствора серной кислоты и растворить в нем кристаллик аскорбиновой кислоты (1-1,5 мг).

Приготовить две конические колбы вместимостью 100-150 см³, внести в каждую с помощью пипетки по 5 см³ полученного раствора аскорбиновой кислоты. В одной из колб оттитровать раствор аскорбиновой кислоты раствором натриевой соли 2,6-дихлорфенолиндофенола до появления розового цвета, не исчезающего в течение 30 с. Записать объем краски, затраченной на титрование (V₁). Опыт повторить, из двух параллельных определений взять среднее.

В другую колбу с раствором аскорбиновой кислоты добавить несколько кристалликов йодистого калия (5-10 мг) и 5 капель 1 %-ного раствора крахмала и оттитровать 0,001 н. раствором йодата калия КJOз до голубого цвета. Если появляется бурый или фиолетовый оттенок, необходимо приготовить свежий раствор крахмала. Записать объем раствора йодата калия, затраченного на титрование (V₂). Опыт повторить и из двух параллельных определений взять среднее значение.

Произвести расчет титра раствора натриевой соли 2,6-ди-хлорфенолиндофснола (Т, мг) по формуле

(9)

где 0,088 – количество аскорбиновой кислоты, соответствующее 1 см³ 0,001н. раствора йодата калия, мг;

V₁ – объем раствора натриевой соли 2,6-дихлорфенолиндофенола, затраченного на титрование раствора аскорбиновой кислоты, см³;

V₂ – объем 0,001 н. раствора йодата калия, затраченного на титрование раствора аскорбиновой кислоты с КJ, см³.

Определение содержания витамина С. Подготовить растворы для титрования. Взять четыре конические колбы вместимостью 100-150 см³ и внести в них по 1 см³ 2 %-ного раствора НСl и 9 см³ дистиллированной воды.

Для определения содержания витамина С в овощах из сырой и вареной половинок клубня картофеля или корнеплодов вырезать по одному ломтику массой примерно 10 г из мест, симметрично расположенных в клубне или корнеплоде до разрезания их перед варкой. Из сырой и вареной капусты отобрать по одной пробе, состоящей из нескольких шашек, так, чтобы масса пробы тоже составляла примерно 10 г.

Полученные ломтики картофеля, корнеплодов или шашки белокочанной капусты взвесить на технохимических весах.

Отмерить мерным цилиндром определенный объем 2%-ного раствора НСl из расчета 3 см³ на 1 г овощей.

Навеску сырых или вареных овощей (g) поместить в ступку, добавить из мерного цилиндра небольшое количество кислоты и растереть ее, постепенно добавляя кислоту. Растертую смесь оставить в ступке для настаивания и наиболее полного перехода витамина С в раствор на 10 мин и перенести в мерный цилиндр. Записать объем смеси (V₄ ).

Из полученного экстракта с помощью пипетки отобрать две пробы по 5 см³ (Vз) и перенести их в две ранее подготовленные конические колбы с раствором кислоты.

Оттитровать полученные растворы 0,001 н. раствором натриевой соли 2,6-дихлорфенолиндофенола. Для титрования необходимо пользоваться микробюреткой. Титрование следует проводить по каплям, общая продолжительность титрования не более 2 мин. Конец титрования определяют по появлению розового окрашивания, не исчезающего в течение 30 с. По окончании титрования записать объем затраченного раствора натриевой соли 2,6-дихлорфенолиндофенола (V₁) и прибавить еще две капли краски. Если при этом образуется устойчивое розовое окрашивание, конец титрования определен правильно. Результаты параллельных определений не должны расходиться между собой более чем на 5%. Для расчетов взять среднее значение этих двух определений.

Параллельно поставить контрольный опыт: вместо экстракта, полученного из овощей внести в две подготовленные конические колбы с раствором кислоты по 5 см³ дистиллированной воды и оттитровать, как указано выше. Записать объем краски (V₂), затраченной на титрование контрольного раствора. Из двух параллельных определений взять среднее значение.

Рассчитать содержание витамина С (х_1,2, мг на 100 г) в сырых и вареных овощах по формуле

(10)

где V₁ – объём раствора натриевой соли 2,6-дихлорфенолиндофенола, затраченного на титрование рабочего раствора, см³;

V₂ – объем раствора натриевой соли 2,6-дихлорфенолиндофенола, затраченного на титрование контрольного раствора, см³;

Vз – объем экстракта, взятого для титрования, см³;

V₄ – общий объем смеси в мерном цилиндре, см³;

g – навеска, г;

Т – титр раствора натриевой соли 2,6-дихлорфенолиндофенола, мг;

100 – количество продукта для пересчета в мг на 100 г.

Полученные результаты оформить в виде табл. 15.

Таблица 15

Изменение содержания витамина С в овощах при их тепловой

кулинарной обработке

Наименование овощей	Изменение массы овощей при варке, %	Содержание витамина С, мг на 100 г овощей	Сохраняемость витамина С, %	Степень изменения содержания витамина С, %
сырых	вареных

Сделать выводы о влиянии тепловой кулинарной обработки, в частности, варки на пару на содержание витамина С в овощах.

Задание №2. Изучить влияние сроков хранения на содержание витамина С в первых блюдах

Ход работы

Для изучения влияния продолжительности хранения кулинарных изделий в горячем состоянии на содержание в них витамина С следует приготовить суп из одного вида овощей (картофеля или капусты белокочанной) или из смеси овощей (например, капусты, картофеля и моркови; капусты, свеклы и моркови). Общая масса нетто овощей должна составлять 150 г.

Овощи очистить, промыть и нарезать соломкой или кубиками. В кастрюлю вместимостью 0,5 л влить 400 см³ водопроводной воды и нагреть ее до кипения. В кипящую воду положить подготовленные овощи и после вторичного закипания жидкости уменьшить нагрев до слабого кипения. При приготовлении супа из нескольких видов овощей следует соблюдать очередность закладки их в воду с учетом сроков варки. Кастрюлю закрыть крышкой и варить овощи до готовности. К свежеприготовленному супу добавить 4 г витаминизированной поваренной соли (смесь 1 г аскорбиновой кислоты и 100 г мелкоразмолотой поваренной соли) и хорошо перемешать.

Поскольку овощи в супе нарезаны мелкими кусочками, концентрацию витамина С в овощах и отваре можно принять одинаковой и определять содержание витамина С только в отваре.

Подготовить водяную баню, вода в которой должна слабо кипеть. Кастрюлю с супом закрыть крышкой и поставить на водяную баню для хранения в горячем состоянии в течение 2 ч. Определить содержание витамина С в отваре сразу после растворения соли, а затем через каждые 30 мин хранения.