Определение содержания остаточного сернистого ангидрида в картофеле сыром очищенном сутьфитированном (полуфабрикате) йодометрическим методом

Принцип йодометрического метода состоит в том, что в результате реакции между бисульфатом натрия, гидроксидом натрия и серной кислотой образуется очень непрочная сернистая кислота, которая распадается на воду и сернистый ангидрид. Последний количественно окисляется йодом в серную кислоту.

Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; ступки пестики; чашки фарфоровые; колбы конические вместимостью 100, 250 см³; колбы мерные вместимостью 100 и 250 см³; микробюретки вместимостью 2 см³ с ценой деления не более 0,01 см³; цилиндры мерные вместимостью 25 и 50 см³; палочки стеклянные; воронки стеклянные; пипетки вместимостью 1 и 5 см³ градуированные; пипетки вместимостью 10 и 25 см³; пробки резиновые; гидроксид натрия, раствор 1 моль/дм³ (1 н); кислота серная, раствор концентрации С (1/2 Н₂SO₄) = 1 моль/дм³ (1 н); кислота соляная плотностью 1,19 г/см³; бихромат калия; йодид калия, раствор массовой долей 10%; вода дистиллированная, крахмал растворимый, раствор массовой доли 1%.

Подготовка к испытанию. Раствор бихромата калия: 1,96 г бихромата калия растворяют в воде и доводят объем раствора в мерной колбе до 100 см³. Раствор йода концентрацией 0,005 моль/дм³ (0,01 н): в мерную колбу вместимостью 100 см³ последовательно вносят 25 см³ раствора бихромата калия, 2,5 см³ раствора йодида калия, 5 см³ соляной кислоты, доливают водой до метки и хорошо перемешивают. Тщательно приготовленный раствор не нуждается в проверке титра.

Раствор готовят в количестве дневной потребности в нем.

Проведение испытания. Из подготовленных проб (сульфитирован-ного картофеля) отвешивают с точностью до 0,01 г в фарфоровые чашки две навески по 5 г и смывают их 50 см³ дистиллированной воды в конические колбы вместимостью 100-250 см³.

В колбы добавляют по 5 см³ раствора гидроксида натрия, закрывают их пробками, взбалтывают содержимое и оставляют стоять на 15 минут.

Затем в колбы прибавляют по 10 см³ раствора серной кислоты, перемешивают их содержимое, вносят в них по 1 см³ раствора крахмала и тотчас же титруют при взбалтывании раствором йода до появления синей окраски, не исчезающей в течение 2-3 секунд.

Одновременно аналогичным способом проводят испытания клубней несульфитированного картофеля, отобранного одновременно с пробами полуфабриката, и сравнивают результаты испытания.

Обработка результатов. Массовую долю сернистого ангидрида в процентах (X) рассчитывают по формуле

Х = , (72)

где V - объем раствора йода, израсходованный на титрование навески сульфитированного картофеля, см³;

V₁ - объем раствора йода, израсходованный на титрование навески несульфитированного картофеля, см³;

0,00032 - количество граммов сернистого ангидрида, окисляющегося 1 см³ раствора йода;

m - масса навески картофеля, г.

За окончательным результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения межа,, которыми не должны превышать 0,001%.

Массовая доля сернистого ангидрида в сульфитированном картофеле не должна превышать допустимой нормы 0,002% к массе.

При получении результатов испытаний выше допустимой нормы сырой очищенный сульфитированный картофель повторно промывают водой, снова проверяют остаточное содержание в нем сернистого ангидрида и, при соответствии норме, допускают к реализации.

При получении неудовлетворительных результатов при повторном испытании вся партия бракуется и сдаче-приемке не подлежит. Этот результат является окончательным.

ГОЛУБЦЫ (полуфабрикат)

Содержание фарша. Для определения соотношения массы капусты и фарша взвешивают 3 полуфабриката. Полуфабрикат развертывают, отделяют фарш, взвешивают его и рассчитывают соотношение капусты и фарша. Фарш измельчают в ступке или в измельчителе тканей.

В подготовленном к испытанию фарше определяют массовую долю сухих веществ, жира методом Гербера (с. 31), кислотность (с. 78) и поваренную соль (с. 89).

БИТОЧКИ (КОТЛЕТЫ) КРУПЯНЫЕ

Массовая доля сухих веществ

Кассовую долю сухих веществ определяют, как указано на с. 11

Массовая доля сахара

Аппаратура, материалы, реактивы. Водяная баня; термометр ртутный стеклянный лабораторный на 100-150º С; колбы мерные вместимостью 100, 250 см³; стаканы химические вместимостью 50 см³; фарфоровая ступка с пестиком; пипетки вместимостью 5, 10, 50 см³; воронки стеклянные; палочки стеклянные; сульфат цинка, раствор с массовой долей 4,5%; гидроксид натрия, растворы с массовой долей 4% и 20%; соляная кислота плотностью 1,19 г/см³; метиловый оранжевый, раствор с массовой долей 0,1%.

Проведение испытания. Содержание сахара в растворе, который будет получен из навески, должно быть в пределах 0,4-0,8%. Навеску массой 5-10 г количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³ смывая частицы в колбу дистиллированной водой примерно до половины объема колбы. При частом взбалтывании содержимое колбы оставляют на 1 ч для извлечения сахаров в раствор. Мерным цилиндром добавляют 20 см³ раствора сульфата цинка и 5 см³ раствора гидроксида натрия с массовой долей 4%. Содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и фильтруют в сухую колбу. В фильтрате определяют сахар до инверсии перманганатным методом.

Для определения сахаров после инверсии сахарозы 50 см³ фильтрата пипеткой переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, приливают цилиндром 5 см³ соляной кислоты, помещают в колбу термометр и ставят ее в водяную баню, нагретую до температуры 80° С, доводят температуру раствора в течение 2-3 мин до 67-70° С и при этой температуре выдерживают раствор точно 8 мин. Затем, охладив раствор до 20° С, удаляют термометр, предварительно ополоснув его дистиллированной водой, нейтрализуют соляную кислоту раствором гидроксида натрия с массовой долей 20% до получения желтого окрашивания по метиловому оранжевому, доводят объем до метки дистиллированной водой, перемешивают. В полученном растворе определяют сахара перманганатным способом.

Кассовую долю сахаров до и после инверсии сахарозы в граммах рассчитывают по формулам: (19), (20), где Р = 100, а массовую долю сахарозы в процентах по формуле (21 ).