Мерная химическая посуда
Для измерения объёма жидкости применяют мерные сосуды с метками, указывающими их вместимость. К мерной посуде относятся: бюретки, мерные колбы, пипетки, измерительные цилиндры, мензурки и градуированные пробирки.
На рис.I представлены некоторые виды мерной химической посуды:
Рис.I Мерная химическая посуда:
а) мерный цилиндр, б) пипетки, в) бюретка,
г) мерная колба.
Мерные цилиндры (рис. 1а) - стеклянные сосуды с нанесёнными на стенки делениями, указывающими объём в миллилитрах. Градуированные мерные цилиндры предназначены для измерения объёмов жидкостей, наливаемой или отливаемой в пределах полного объёма цилиндра или его части. Цилиндры применяются в тех случаях, когда объём жидкости не требует большой точности.
Вместимость цилиндров бывает от 5-10 мл до 1л и больше. Чтобы отмерить нужный объём жидкости, её наливают в мерный цилиндр до тех пор, пока нижний мениск жидкости не достигнет уровня нужного деления.
Пипетки предназначаются для точного измерения определённого объёма жидкости.
Пипетки (рис.Iб) представляют собой стеклянные трубки различного диаметра, прямые или с грушевидным, шарообразным или цилиндрическим расширением посредине. Нижний конец пипетки
слегка оттянут. Пипетки бывают градуированные и неградуированные (с меткой). На расширенной или верхней части пипетки указывается номинальная вместимость (в мл) и температура, при которой калибровалась пипетка, а также класс точности. Пипетки обычно калибруются на выливание. Пипетки бывают вместимостью от 0,1мл до 100мл.
Для наполнения нижний конец пипетки опускают в жидкость до дна сосуда. С помощью груши набирают жидкость, следя за тем, чтобы кончик пипетки всё время находился в жидкости. Жидкость набирают так, чтобы она поднялась на 2-3 см выше метки, затем слабо нажимают на грушу для того, чтобы лишняя жидкость медленно вытекла из пипетки.
Как только нижний мениск жидкости опустится до метки, пипетку с грушей вынимают из сосуда, откуда отбирали жидкость, и быстро переносят в другой сосуд, в который нужно эту жидкость перенести.
Нажимают на грушу, и жидкость выливается. После того, как жидкость стечёт, пипетку держат ещё некоторое время, прислонив к стенке сосуда, слегка поворачивая её (см.рис.2).
Рис.2 Выливание раствора из пипетки.
Бюретки предназначены для измерения точных объемов жидкостей при титровании и для других операций.
Бюретки позволяют точно отмерить любой объём жидкости в пределах её вместимости.
Объёмные бюретки (рис. Iв) представляют собой стеклянные градуированные трубки, снабженные притертым краном или стеклянным капилляром, присоединённым к бюретке с помощью резиновой трубки. Внутрь резиновой трубки закладывают стеклянную бусинку, закрывающую выход жидкости из бюретки. Для вытекания жидкости резиновую трубку оттягивают от бусинки. Бюретки заполняют жидкостью через воронку, при этом должен быть заполнен и стеклянный капилляр. Если в капилляре остался пузырёк воздуха, резиновую трубку изгибают так, чтобы кончик капилляра был направлен вверх (рис.3), и таким образом вытесняется весь воздух из капилляра.
Рис.3 Удаление воздуха из капилляра бюретки.
Перед началом титрования уровень жидкости в бюретке должен быть установлен на нулевом делении. Для этого наливают жидкость в бюретку на 2-3см выше нулевого деления, затем снимают воронку и осторожно сливают избыток жидкости до нулевой отметки.
При счёте по бюретке (или любому другому мерному сосуду) глаз наблюдателя должен находиться в одной плоскости с уровнем жидкости (рис.4). Уровень прозрачных растворов устанавливают по нижнему краю мениска, непрозрачных - по верхнему.
Рис.4 Измерение объёма жидкости при разных
положениях глаза: 1,3-неправильное, 2-правильное.
Мерные колбы применяют для приготовления раствора заданной концентрации. Они представляют собой плоскодонные сосуды различной вместимости (рис.Iг). На горлышке колбы имеется метка, на колбе указана её вместимость в миллилитрах при определённой температуре.
Для приготовления раствора в колбу наливают воды, вносят вещество и растворяют в этой воде. Затем добавляют ещё воды до уровня на 0,5-1,0см ниже метки на горлышке, после чего доводят до метки, добавляя воду по каплям из капельной пипетки. Затем плотно закрывают колбу пробкой и тщательно перемешивают раствор, переворачивая колбу несколько раз.
Мензурки (рис.5а,б,в) применяются для грубых измерений объёма жидкостей, а также для отстаивания мутных жидкостей (осадок собирается в суженой части).
Градуированные мерные пробирки предназначаются для проведения в небольших масштабах простых химических операций с измерением объёма (рис.5г).
Центрифужные пробирки (рис.5д) служат для одновременного измерения объёма осадка и надосадочной жидкости после центрифугирования взвеси.
Рис.5 Мензурки и градуированные мерные пробирки:
а) мензурка без ножки, б) мензурка коническая с ножкой,
в) мензурка цилиндрическая с ножкой, г) пробирка мерная, д) пробирка центрифужная.
Взвешивание
Первым шагом в количественном анализе является измерение массы определяемого вещества. За исключением немногих случаев образцы измеряют взвешиванием.
Навеску на аналитических или технических весах всегда определяют по разности, взвешивая образец (или продукт реакции) в соответствующем сосуде и отдельно этот сосуд.
Твёрдые вещества взвешивают в бюксах или в специальных лодочках, которые изготавливаются из платины, кварца или фарфора, а также в пробирках или капиллярах с поршнем.
Взвешивание полутвёрдых веществ и масел можно проводить в лодочках, в стеклянном стаканчике или в желатиновой капсуле.
Если реакционный сосуд можно взвешивать на чашечке аналитических весов, то вязкие продукты следует вносить непосредственно в сосуд с помощью стеклянной палочки или шпателем.
Для взвешивания жидких веществ применяют лодочки, куда образец можно внести с помощью пипетки, а также с помощью стеклянного бюкса или желатиновой капсулы. Взвешивание жидких веществ можно выполнять в пипетках или в микрошприцах. Чтобы жидкий образец не вытекал во время взвешивания, на кончик пипетки или шприца нужно надеть колпачок и взвешивать вместе с ним.
В зависимости от точности взвешивания весы разделяют на следующие группы:
1) технические для грубого взвешивания (точность до 1г)
2) техническсие для точного взвешивания (точность до 0,01г)
3) аналитические (точность 10-4 – 10-6 г)
4) специальные ( торционные, пробирочные).