ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ. Оборудование:электролизеры, зарядные устройства, электроды

Оборудование:электролизеры, зарядные устройства, электроды, набор проводов, растворы электролитов.

Получение продуктов на катоде и аноде

Цель работы: ознакомиться с процессом электролиза, с катодными и анодными реакциями

Задание: провести электролиз водного 1М раствора KI на графитовых электродах. Схема установки представлена на рисунке 8.2.

Рисунок 8.2 Установка для электролиза водного раствора KI:

1 – U-образная трубка с раствором KI; 2 – катод; 3 - анод;

4 – зарядное устройство.

Соберите установку в соответствии с рисунком 2. Графитовые стержни должны быть погружены в раствор электролита, но между поверхностью жидкости и резиновой пробкой должно быть свободное пространство. В прикатодное пространство капнуть 1-2 капли фенолфталеина.

Внимание! Включать установку в сеть только в присутствии преподавателя или лаборанта.

Перечислите письменно, какие процессы в принципе могут протекать на катоде и аноде в данной системе. Опишите свои наблюдения: какие цветовые изменения происходят в прикатодном и прианодном пространствах и почему? Какие вещества образуются при электролизе и дают такую окраску? Сделайте вывод, какой процесс идет на катоде и какой процесс идет на аноде.

Гальванотехника

Цель работы: получение электролитического медного или цинкового покрытия в заданных условиях, определение выхода металла по току и толщины полученного покрытия

Электролизер для получения гальванических покрытий представляет собой фарфоровый стакан ёмкостью 400 мл (рис. 8.3).

Рисунок 8.3. Установка для получения металлических покрытий:

1 – электролизер с электролитом; 2 – аноды; 3 - катод;

4 – зарядное устройство.

В процессе цинкования используются катоды из оцинкованного железа, в процессе меднения используются катоды из меди или латуни. В зависимости от вида наносимого покрытия применяют аноды из чистого цинка или меди. Центральный электрод – катод, подключается к « - » источника тока. По краям – два анода, подключаются к «+» источника тока. Крышка с закреплёнными электродами одевается на электролизёр.

Составы используемых электролитов:

цинкование – 430 г/л ZnSO₄∙7H₂O + 30 г/л Al₂(SO₄)₃∙18 H₂O + 50 г/л Na₂SO₄∙10∙H₂O, рН = 3,5 ÷ 4,5.

Рабочая плотность тока 3 ÷ 7 А/дм².

меднение – 250 г/л Cu SO₄ ∙5H₂O + 50 г/л H₂SO₄ + 50 г/л C₂H₅OH.

Рабочая плотность тока 0,5 ÷ 1,5 А/дм².

Для выполнения задания необходимо:

1. Отберите нужные в соответствии с заданным видом покрытия электроды. Определите размеры катода и рассчитать его площадь, рабочими считаются обе стороны катода.

2. Зачистите электроды наждачной бумагой, обезжирьте катод с помощью кисточки, смоченной спиртоэфирной смесью (1:1). После обезжиривания электрод необходимо держать за токоподвод, не касаясь пальцами его поверхности.

3. Просушите катод на воздухе в течение 2-3 минут и взвесьте с точностью ±0,01 г.

4. Рассчитайте силу тока I, необходимую для проведения процесса при заданной преподавателем плотности тока.

5. Соберте электрическую схему установки для электролиза. Покажите её для проверки преподавателю.

6. Введите реостат в положение максимального сопротивления. Заполните электролизёр электролитом, соответствующим виду наносимого покрытия. Катод должен быть полностью погружён в электролит. Включите установку и секундомер, отрегулируйте силу тока до рассчитанного значения. Электролиз ведите в течение времени, указанного преподавателем.

7. После выключения тока катод промойте, высушите и взвесите. Аноды промойте, просушите и зачистите.

8. По результатам взвешиваний катода определите массу выделившегося металла: m_пр. = m₂ – m₁. По объединённому уравнению законов Фарадея определите расчетную массу металла.

9. Рассчитайте выход металла по току.

10. Определите толщину покрытия:

,

где δ – толщина покрытия, мкм;

m_пр. – масса выделившегося металла, г;

ρ – плотность металла, г/см³;

S – площадь катода, дм².

Результаты измерений и расчётов занесите в таблицу 8.1.

Таблица 8.1

Результаты работы по получению покрытия

1. Заданная плотность тока i , А/дм2
2. Площадь катода S, дм2
3. Сила тока I, А
4. Время электролиза τ, с
5. Масса катода до электролиза m1, г
6. Масса катода после электролиза m2, г
7. Масса выделившегося металла mпр., г
8. Теоретическая масса покрытия mтеор., г
9. Выход металла по току ВТ, %
10.Толщина покрытия δ, мкм

Плотность меди ρ_Cu = 8,93 г/см³, ρ_Zn = 7,13 г/см³.

Электрополирование

Цель работы : проведение электрохимического полирования поверхности металла, определение выхода металла по току и толщины съёма металла.

Электролизёр для полирования представляет собой фарфоровый стакан ёмкостью 400 мл (рис. 8.4).

Рисунок 8.4 Установка для электрополирования меди:

1 – электролизер с электролитом; 2 – катоды; 3 - анод;

4 – зарядное устройство.

Центральный электрод – анод, подключается к «+» источника тока. По краям – катоды, подключаются к « - » источника тока. Все три электрода медные. Состав электролита: 1000 г/л H₃PO₄ + 40 мл/л бутилового спирта. Рабочая плотность тока ÷ 50 А/дм².

Для выполнения задания необходимо:

1. Определите размеры анода и рассчитать его рабочую площадь (анод погружать в электролит наполовину, рабочими являются обе стороны).

2. Взвесите анод с точностью ±0,01 г.

3. Рассчитайте силу тока I, необходимую для проведения процесса при заданной плотности тока.

4. Соберите электрическую схему установки для электролиза. Покажите её для проверки преподавателю.

5. Введите реостат в положение максимального сопротивления. Заполните электролизёр электролитом. Включите установку и секундомер, отрегулируйте силу тока до рассчитанного значения. Электролиз ведите в течение 3 минут.

6. После выключения тока анод промойте дистиллированной водой, высушите и взвесьте. Катоды промойте водой, просушите и зачистите.

7. По результатам взвешиваний анода определите массу растворившегося при электрополировании металла: m_пр. = m₂ – m₁. По объединённому уравнению законов Фарадея определите расчетную массу металла.

8. Рассчитайте выход металла по току.

9. Определите толщину съёма металла:

,

где δ – толщина съёма, мкм;

m_пр. – масса растворившегося металла, г;

ρ – плотность металла, г/см³ (плотность меди ρ_Cu = 8,93 г/см³ );

S – площадь анода, дм².

Результаты измерений и расчётов занесите в таблицу 8.2.

Таблица 8.2

Результаты работы по электрополированию меди

1. Заданная плотность тока i , А/дм2
2. Площадь анода S, дм2
3. Сила тока I, А
4. Время электролиза τ, с
5. Масса анода до электролиза m1, г
6. Масса анода после электролиза m2, г
7. Масса растворившегося металла mпр., г
8. Теоретическая масса покрытия mтеор., г
9. Выход металла по току ВТ, %
10.Толщина съёма δ, мкм

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

1. Коровин Н.В. Общая химия. – М.: Высшая школа, 2004. – 557 с.

2. Глинка Н.Л. Общая химия. – М.: Интеграл-Пресс, 2007. – 728 с.

3. Ахметов Н.С. Общая и неорганическая химия. – М.: Высшая школа, 2006. – 743 с.

4. Глинка Н.Л. Задачи и упражнения по общей химии. – М.: Интеграл-Пресс, 2004. – 240 с.

5. Лидин Р.А. Задачи по общей и неорганической химии. – М.: Владос, 2004. –383 с.

6. Иванова Т.А., Прохорова В.И. Справочные таблицы к лабораторным, практическим работам по курсу «Химия». – Курган: изд-во КГУ, 1999. – 36 с.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1