Обработка результатов эксперимента

Тема 7

Окислительно-восстановительное титрование (редоксиметрия)

Лабораторная работа №7

Стандартизация раствора перманганата калия

План

1. Сущность и классификация методов редоксиметрии.

2. Окислительно-восстановительные потенциалы и направление реакций окисления-восстановления.

3. Расчет потенциалов окислительно-восстановительных систем в различных условиях.

4. Константы равновесия реакций окисления-восстановления.

5. Кривые титрования в методах редоксиметрии.

6. Индикаторы метода.

Литература

1. Основы аналитической химии. В 2-х кн. Методы химического анализа / Ю.А. Золотов, Е.Н. Дорохова, В.И. Фадеева и др.; Под. ред. Ю.А. Золотова. – М.: Высшая школа, 1999.

2. Логинов Н.Я., Воскресенский А.Г., Солодкин И.С. Аналитическая химия – М., Просвещение, 1979.

3. Васильев В.П. Аналитическая химия Ч. 2. – М., Высшая школа, 1989.

ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ

? Вопросы для проработки темы

1. Каковы условия проведения окислительно-восстановительного титрования?

____________________

2. Каковы способы фиксирования конечной точки в окислительно-восстановительном титровании?

____________________

3. Назовите основные характеристики редокс-индикаторов, укажите их практическое назначение.

________________________________

4. Что называется интервалом перехода редокс-индикаторов? Как он определяется и для чего используется?

________

ПРАКТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ

¢ Упражнения и задачи

7.1. Рассчитайте потенциал в точке эквивалентности, если раствор пероксида водорода титруют раствором KMnO₄ при рН 1,0.

Решение:

____________________

Ответ: 1,19 В

7.2. Рассчитайте значения потенциалов при титровании раствора KMnO₄ раствором железа(II) при рН 2,0, если добавлено титранта, %: а) 99,0; б) 99,9; в) 100,0; г) 100,1, д) 101,0.

Решение:

________________________

Ответ: а) 1,30 В, б) 1,28 В, в) 1,23 В; г) 0,95 В; д) 0,89 В.

7.3. Раствор брома титруют раствором арсенита натрия при рН 2,0. Рассчитайте потенциал, при котором погрешность титрования ≥ +0,5%. Е^о(Br₂/2Br^-) = 1,087 В; Е^о(H₃AsO₄/HAsO₂) = 0,559 В.

Решение:

________________________

Ответ: 0,5 В

7.4. Для определения мочевины к анализируемой пробе добавили 30,00 мл 0,1000 М (1/2 Br₂) раствора брома и 60,00 мл 0,5000 М NaOH. По окончании окисления мочевины

CO(NH₂)₂ + 3Br₂ + 6OH^- = CO₂ + N₂ + 6Br^- + 5H₂O

раствор подкислили до рН 2,0 и на титрование избытка брома израсходовали 5,50 мл 0,0500 М (1/2 NaAsO₂) раствора арсенита натрия. Рассчитайте содержание (мг) мочевины в пробе.

Решение:

________________________

Ответ: 27,25 мг

Лабораторная работа 7

Стандартизация раствора перманганата калия

Цель. Закрепить навыки приготовления рабочего раствора, проведения титрования и обработки результатов анализа. Установить точную концентрацию раствора перманганата калия по стандартному раствору оксалата натрия.

Задание:

Определить точную концентрацию раствора перманганата калия.

Оборудование	Реактивы
Мерная колба (200-250 мл) - 1 Бюретка - 1 Воронка - 1 Пипетка (10 мл) - 1 Коническая колба (250 мл) - 2 Мерный цилиндр (100 мл) - 1	Перманганат калия, KMnO4, 0,05 М (1/5 KMnO4) раствор Серная кислота, H2SO4, 2 М раствор Оксалат натрия, Na2C2O4, 0,0500 М (1/2 Na2C2O4), стандартный раствор

Соблюдайте правила техники безопасности!

Ход работы

Сущность метода. Для установки титра раствора КМnО₄ предложено много раз­личных стандартных веществ, например H₂C₂О₄^.2H₂О, Na₂C₂О₄, As₂O₃, металлическое железо и т. п. Наиболее удобными являются Na₂C₂О₄ и Н₂С₂О₄^.2Н₂О. Оба эти вещества должны быть химически чистыми и строго соответство­вать своим формулам. Очистка Na₂C₂О₄ легко достигается перекристаллизацией соли из воды и высушиванием при 240-250°С. Оксалат натрия не­гигроскопичен, не содержит кристаллизационной воды и не изме­няется при хранении. Щавелевую кислоту очищать несколько труднее, чем Na₂C₂О₄; она также негигроскопична, но содержит кристаллизационную воду, и в отличие от Na₂C₂О₄ способна вы­ветриваться. Протекающая при титровании этих веществ перманганатом сум­марная реакция соответствует уравнению:

5С₂O₄^2- + 2МnО₄^- + 16H⁺ = 2Mn²⁺ + 8Н₂О + 10CO₂

Методика определения.

1. Приготовление раствора стандартного вещества. На аналити­ческих весах берут точную навеску около 0,002^·67,0·0,25 = 0.335 г Na₂C₂О₄ или 0,02^.63,03^·0,25 = 0.315 г H₂C₂О₄^.2Н₂О, переносят ее без потерь в мерную колбу емкостью 250 мл, раство­ряют в холодной дистиллированной воде, разбавляют раствор до метки водой и тщательно перемешивают. Затем вычисляют и за­писывают молярную концентрацию эквивалентов вещества.

______________________________

Титрование.

2.1. Помещают в колбу для титрования 15-20 мл 2 н. раствора серной кислоты и нагревают до 80-85 °С.

2.2. Пипеткой берут аликвотную часть (25,00 мл) полученного раствора исходного вещества и вносят в нагретый раствор серной кислоты (нагревать и кипятить кислые растворы щавелевой кисло­ты не рекомендуется, так как она разлагается).

2.3. Раствор КМnО₄ помещают в бюретку и устанавливают уро­вень жидкости на нуле. Если нижний край мениска в бюретке плохо виден, можно все отсчеты делать по верхнему краю мениска.

2.4. Далее раствор КМnО₄ приливают по каплям к горячему рас­твору исходного вещества. Каждую следующую каплю прибавляют только после того, как исчезнет окраска от предыдущей капли. Первые капли раствора КМnО₄ обесцвечиваются довольно мед­ленно. Но как только образуется немного Мn²⁺, являющегося ка­тализатором для данной реакции, дальнейшее обесцвечивание происходит практически мгновенно. Нужно уловить момент, когда одна капля перманганата окрасит раствор в не исчезаю­щий в течение 30 сек бледно-розовый цвет.

2.5. Точное титрование проводят не менее трех раз и из сходящих­ся отсчетов (разница между ними должна быть не более 0,1 мл) берут среднее.

Результаты титрования:

1. ________

1. ________
2. ________

Среднее: ___

Обработка результатов эксперимента.

По израсходованным на титрование объемам раство­ров КМnO₄ и исходного вещества находят молярную концентрацию эквивалентов перманганата калия в растворе.

______________________________

Вывод: _______________________________

? Вопросы

1. Для чего в раствор для титрования добавляют серную кислоту?

___________

2. Почему следует нагревать раствор?

____________

3. Почему вначале реакция протекает очень медленно, а затем с большой скоростью?

____________

Оценка: ___________(баллов)____

____________ _____________________________

Дата Подпись преподавателя