Экспериментальная часть. Оборудование и реактивы:

Оборудование и реактивы:

– бюретки на 25 мл, мерные колбы на 100 (50) мл, колбы конические для титрования на 100 (50) мл, пипетки на 5 или 10 мл, резиновые груши;

– исходный исследуемый раствор сульфата Fe³⁺;

– 10-процентный раствор йодида калия, KI;

– 0,01н раствор тиосульфата натрия, Na₂S₂O₃;

– серная кислота, 1М раствор;

– индикатор – 0,5 % раствор крахмала.

*При обратном титровании сначала добавляют заведомо известный избыток реагента, а затем избыток титруют соответствующим титрантом.

* При заместительном титровании титруют не само определяемое вещество, а заместитель - продукт его взаимодействия с соответствующим реагентом.

Ход эксперимента

– Исследуемый исходный раствор Fe (III) неизвестной концентрации разбавьте в 10 раз, используя бюретку и мерную колбу на 50 или 100 мл. Перед разбавлением для предотвращения гидролиза добавьте в колбу в зависимости от её объёма 1-2 мл 1М серной к-ты. Избытка избегайте! *

– В коническую колбу из бюретки налейте 5 (10) мл 10-процентного раствора KI.

– Возьмите пипеткой с помощью груши 5 (10)млразбавленного раствора Fe³⁺ и прилейте его в ту же колбу. Раствор разбавьте небольшим количеством дистиллированной воды, перемешайте.

Раствор приобретает характерную для йода коричнево-жёлтую окраску. Реакционную смесь выдержите 5 минут в тёмном месте для завершения реакции и титруйте 0,01н раствором тиосульфата натрия, приливая его из бюретки небольшими порциями при постоянном перемешивании.

Когда раствор в колбе станет светло-жёлтым, добавьте 6-8 капель крахмала и, не забывая перемешивать, продолжайте титрование, приливая тиосульфат уже по каплям до исчезновения синей окраски индикатора от одной капли титранта.

Запишите объём израсходованного на титрование тиосульфата натрия и повторите титрование ещё 2 раза. Расхождение не должно превышать 0,1 мл. Из 2-х близких результатов выведите средний.**

Пользуясь следствием из закона эквивалентов, можно записать:

^или

и по известной концентрации тиосульфата натрия и затраченным объёмам растворов рассчитать эквивалентную концентрацию моль/л разбавленного растворажелеза (III), а затем, учитывая разбавление, концентрацию исходного исследуемого раствора.

Рассчитайте молярность и титр*** (г/мл) по железу и по соли Fe₂(SO₄)₃ исходного раствора Fe³⁺.

Контрольные вопросы

1. К какому виду титрования относится йодометрия?

2. В какой среде следует проводить йодометрическое титрование?

3. Почему нельзя избежать подкисления при определении Fe³⁺ йодометрическим методом?

4. Почему не рекомендуется подтитровывать раствор при возвращении синей окраски?

5. Чему равен в йодометрии Э г/моль солей: Fe(NH₄)(SO₄)₂ ∙12H₂O и Fe₂(SO₄)₃ ∙9H₂O?

6. Для реакции (2) рассчитайте ЭДС и константу равновесия.

7. Какой титрант используется в йодометрии?

Примечание:

*) при титровании йода раствором тиосульфата наиболее благоприятна нейтральная либо слабокислая среда. В кислой среде KI образует неустойчивую кислоту НI, которая под воздействием света выделяет свободный йод.

**) Не следует дотитровывать раствор, если окраска возвращается.

***) ; Э_{вещества} = М_{вещества}/nē, отданных или принятых веществом