Контрольная работа по темам: «Броматометрия. Нитритометрия. Цериметрия. Комплексонометрия.»
3.1. Броматометрическое титрование: сущность метода; титрант метода, его приготовление, стандартизация, хранение.
3.2 Цериметрическое титрование: сущность метода; титрант, его приготовление и стандартизация.
3.3. Навеску препарата новокаина массой 1,3890 г растворили в воде и получили 100,0 см3 раствора. На нитритометрическое титрование 20,0 см3 этого раствора израсходовали 10,0 см3 стандартизированного раствора нитрита натрия с молярной концентрацией 0,1010 моль/дм3. Рассчитай те молярную концентрацию приготовленного раствора новокаина, его титр, массу новокаина и массовую долю новокаина в препарате. М (новокаин)=272,78 г/моль.
3.4. Из 100,0 см3 анализируемого раствора соли свинца (II) отобрали аликвотную часть – 10,0 см3 для комплексонометрического определения свинца (II) методом обратного титрования, добавили к ней 20,0 см3 стандартного раствора ЭДТА с концентрацией 0,0250 моль/дм3. Избыток ЭДТА, не вступивший в реакцию с Рb2+, оттитровали в среде аммиачного буфера (рН=9,5 - 10) 12,0 см3 стандартного раствора MgSO4 с концентрацией MgSO4 равной 0,0259 моль/дм3. Рассчитайте концентрацию, титр и массу Рb2+ в анализируемом растворе.
3.5. Для определения фенола в растворе к 20,0 см3 его добавили избыток КВr, НС1 и 25,0 см3 раствора КВrО3 с титром 0,002836 г/см3. По окончании бромирования (продукт трибромфенол) ввели KI и выделившийся йод оттитровали 5,15 см3 0,1000 моль/дм3 (К=0,8915) раствора Na2S2O3. Рассчитать содержание фенола в растворе в мг/см3.
4. Лабораторная работа
4.1. Приготовление и стандартизация раствора трилона Б.
Раствор трилона Б готовят по точной навеске, а потом стандартизуют по стандартному раствору сульфата магния или сульфата цинка.
Для приготовления 0,0500 моль/дм3 раствора трилона Б растворяют 18,8000 г этой соли в мерной колбе на 1000,0 см3 и доводят объем до метки. Раствор фильтруют, а затем стандартизуют.
При стандартизации по сульфату цинка растворяют 3,0270 г (точная навеска) металлического цинка в 40,0 см3 разбавленной серной кислоты в мерной колбе на 1000,0 см3 при этом протекает реакция:
H2SO4 + Zn → ZnSO4 + H2↑
После протекания реакции раствор в колбе доводят до метки.
В колбу для титрования отбирают аликвоту полученного раствора, прибавляют 5,0 см3 аммиачного буферного раствора с рН=9,5-10, добавляют 0,1000 г индикаторной смеси эриохрома черного Т и 70,0 см3 воды. Раствор перемешивают и титруют стандартизируемым раствором трилона Б, до изменения окраски титруемого раствора от фиолетовой к ярко синей.
4.2. Определение кальция и магния при совместном присутствии (с математической обработкой результатов анализа).
Константы устойчивости этилендиаминтетраацетатов кальция и магния различаются на 2 порядка (логарифмы констант устойчивости равны 10,7 и 8,7 для кальция и магния соответственно при 20°С и ионной силе 0,1). Поэтому эти ионы нельзя оттитровать раздельно, используя только различие в константах устойчивости комплексонатов. При рН~10 в качестве метал-лоиндикаторов используют эриохромовый черный Т. При этих условиях определяют сумму кальция и магния. В другой аликвотной части создают
рН > 12, вводя NaOH, при этом магний осаждается в виде гидроксида, его не отфильтровывают, и в растворе определяют комплексонометрически кальций в присутствии мурексида, флуорексона или кальциона, являющихся металлоиндикаторами на кальций. Магний определяют по разности.
Метод пригоден для определения жесткости воды. Следы тяжелых металлов титруются совместно с кальцием и магнием: поэтому их маскируют перед титрованием цианидом калия или осаждают сульфидом натрия либо диэтилдитиокарбаминатом натрия. Практически все ионы, присутствующие в воде, можно замаскировать цианидом калия и триэтаноламином; не маскируются щелочные металлы, кальций и магний.
1,0 см3 0,0100 моль/дм3 раствора ЭДТА эквивалентен содержанию 0,4080 мг Са; 0,5610 мг СаО; 0,243 мг Mg; 0,4030 мг MgO.
Реагенты.
ЭДТА, 0,0500 моль/дм3 стандартный раствор.
Аммиачный буферный раствор с рН~ 10.
NaOH или КОН, 2,0000 моль/дм3 растворы.
Металлоиндикаторы: эриохромовый черный Т; мурексид; флуорексон; кальцион (смесь с хлоридом натрия в соотношении 1:100)
Выполнение определений
1. Определение суммы кальция и магния. Отбирают пипеткой 10,0 см3 анализируемого раствора из мерной колбы вместимостью 100,0 см3 в коническую колбу для титрования вместимостью 100,0 см3, прибавляют 2,0-3,0 см3 буферного раствора с рН~10, 15,0 см3 воды, перемешивают и прибавляют на кончике шпателя 20,00-30,00 мг смеси эриохромового Т и хлорида натрия. Перемешивают до полного растворения индикаторной смеси и титруют раствором ЭДТА до изменения окраски раствора из винно-красной в голубую.
2. Определение кальция. Отбирают пипеткой 10,0 см3 анализируемого раствора в коническую колбу вместимостью 100,0 см3, прибавляют 2,0-3,0 см3 раствора NaOH или КОН, разбавляют водой примерно до 25,0 см3, вводят 20,00-30,00 мг индикаторной смеси мурексида, флуорексона или кальциона с хлоридом натрия и титруют раствором ЭДТА до измерения окраски раствора от одной капли раствора ЭДТА.
Изменение окраски в конечной точке титрования зависит от выбранного металлоиндикатора. При использовании мурексида окраска изменяется из розовой в фиолетовую; при использовании флуорексона – из желтой с зеленой флуоресценцией в бесцветную или розовую с резким уменьшение интенсивности флуоресценции; при использовании кальциона – из бледно-желтой в оранжевую. В последнем случае щелочную среду создают только 2,0000 моль/дм3 раствором КОН.
3. Определение магния. Объем титранта, израсходованный на титрование магния, вычисляют по разности объемов ЭДТА, пошедших на титрование при рН 10 и при рН 12.
Расчет результатов титрования проводят исходя из закона эквивалентов.
V. Литература для самоподготовки студента.
1. Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия (аналитика). В 2 кн. Кн. 2. Количественный анализ. Физико-химические (инструментальные) методы анализа. М.: Высшая школа, 2001. С. 218-234.
2. Алексеев В.Н. Количественный анализ. М.: Химия, 1972. С. 455-459.
3. Васильев В.П. Титриметрические и гравиметрический методы анализа. Кн. 1. М.: Высшее образование, 2004. С. 185-206.
4. Крешков А.П. Основы аналитической химии. Кн. 2. М.: Химия, 1971. С. 329-346.
5. Конспект лекций.
З А Н Я Т И Е № 11
I. Тема: Осадительное титрование.