Анализ вещества, нерастворимого в воде

По таблице растворимости делают вывод, что анализируемое вещество не может содержать катионов первой группы, так как образуемые ими соли в воде растворимы.

К крупинке вещества в пробирке добавляют 2 н раствор соля­ной кислоты и нагревают. Если вещество не растворяется в ней, то пробуют растворить его в 2 н растворе азотной или серной кис­лоты. Новые порции вещества обрабатывают концентрированной азотной или соляной кислотой при нагревании в вытяжном шкафу. Если вещество при этом растворяется, то полученный раствор осто­рожно выпаривают до удаления избытка кислот. Остаток раство­ряют при нагревании в небольшом количестве воды, подкисленной соляной кислотой. При растворений веществ в кислотах обращают внимание на возможное выделение газов (СО₂, SО₂, Н₂S), по которым можно судить о наличии анионов СO₃^2-, SO₃^2-, S^2-.

Подобрав подходящий растворитель, приступают к анализу по схеме, описанной при анализе веществ, растворимых в воде. Следует иметь в виду, что полученные кислые растворы предва­рительно необходимо нейтрализовать. Если вещество растворяется в соляной кислоте, то в растворе отсутствуют катионы Рb²⁺ [Нg₂]²⁺ и Аg⁺, растворение вещества в серной кислоте — признак отсут­ствия катионов третьей группы. Выделение пузырьков газа при раст­ворении вещества в кислотах указывает, что вещество является солью летучих кислот.

Если вещество не растворилось в воде, кислотах и в царской вод­ке, то оно может быть галогенидом серебра: АgС1, АgВr, АgI, суль­фатом: ВаSО₄, SrSO₄, СаSO₄, РbSО₄.

Растворение сульфата свинца РbSO₄. К пробе вещества добав­ляют избыток гидроксида натрия. В полученном растворе обнару­живают катион Рb²⁺ характерными реакциями.

Растворение хлорида и бромида серебра (АgС1, АgВr). К пробе вещества добавляют избыток раствора аммиака.

В полученном растворе обнаруживают катион Аg⁺.

Растворение иодида серебра АgI. Пробу вещества подвергают обработке раствором тиосульфата натрия Nа₂S₂О₃:

2АgI + 3Nа₂S₂O₃ ® 2NaI + Nа₄ [Аg₂ (S₂О₃)₃]

В полученном растворе обнаруживают анион I^- характерными реакциями.

Растворение сульфатов ВаSO₄, SrSO₄, СаSO₄. Сульфаты переводят в карбонаты, растворяют в уксусной кислоте и в полученном
растворе обнаруживают катионы Ва²⁺, Sr²⁺, Са²⁺ характерными
реакциями.

Рекомендуемая литература

Основная литература:

1. Васильев В.П. Аналитическая химия В 2 ч. Ч. I. Гравиметри­ческий и титриметрический методы анализа: Учеб. для химико-технол. спец. вузов. - М: Высшая школа, 1989. -320 с.: ил.

2. Васильев В.П. Задачи и вопросы по аналитической химии -
М.; Дрофа, 2004.

3. Дорохова Е.Н., Прохорова Г.В.- М, изд. МГУ, 2005; Основы аналитической химии.

4. 3аворотный В.Л., Калачева Н.А., Сушкова А.В. Лабораторный практикум по аналитической химии (Титриметрический ана­лиз), - М.: РГУ нефти и газа им. И.М. Губкина, 2005, -34 с.

5. 3аворотный В.Л., Калачева Н.А., Методическое руководство к лабораторным работам по аналитической химии (Титриметри­ческий анализ), - М.: РГУ нефти и газа им. И.М. Губкина, 2007, 44 с. (Электронная версия в библиотеке).

6. Основы аналитической химии кн. 1. Общие вопросы. Методы разделения: Учеб. для вузов /Ю.А. Золотов, Е.Н. Дорохова, В.И. Фадеева и др. Под ред. Ю.А. Золотова.- 2-е изд., перераб. и доп. - М.: Высшая школа, 1999 - 351 с: ил.

7. Основы аналитической химии. Практическое руководство. Под редакцией Ю.А. Золотова. М., Высшая школа, 2001, 463 с.

8. Практикум по аналитической химии: Учебн. пособие для ву­зов/ В.П. Васильев, Р.П.Морозова, Л.А.Кочергина; под ред. В.П. Васильева. - Химия, 2000, 328 с.

Дополнительная литература:

1. Носов В.П., Заворотный В.Л., Сидоренко Д.О. Лабораторный практикум по аналитической химии 4.1. (Качественный ана­лиз) - М.: РГУ нефти и газа, 1999. - 33 с.

2. Носов В.П., Заворотный В.Л., Сидоренко Д.О. Лабораторный практикум по аналитической химии 4.2. (Количественный анализ)- М.: РГУ нефти и газа, 1999. - 26 с.

3. Скуг Д., Уэст Д. Аналитическая химия. М.: Мир, 1979 - Т. I. 2.

4. Харитонов Ю.А. Аналитическая химия, ч. 1 и 2, М., Высшая школа, 2003 г.

Cодержание

Оформление работы в лабораторном журнале…………………………. 2

Кислотно-щелочная система анализа катионов………………………... . 3

Лабораторная работа № 1.Первая аналитическая группа катионов……. 4

Контрольная задача. Анализ смеси катионов первой группы…………… 7

Лабораторная работа № 2. Вторая аналитическая группа катионов

(анализ катионов группы хлороводородной кислоты) ………………8

Контрольная задача. Анализ катионов второй группы……………………13

Лабораторная работа № 3.Третья аналитическая группа катионов

(анализ катионов группы серной кислоты)…………………………. 15

Контрольная задача. Анализ катионов третьей группы……………….. 20

Лабораторная работа № 4. Контрольная задача. Анализ смеси

катионов первой, второй и третьей группы…………………………….. 22

Лабораторная работа № 5. Реакции и ход анализа смеси катионов

группы гидроксидов, растворимых в растворах гидроксидов

щелочных металлов (IV группа катионов) …………………………….26

Контрольная задача. Анализ смеси катионов четвертой группы…..… 39

Лабораторная работа № 6. Пятая аналитическая группа катионов

(катионы группы гидросидов нерастворимых в растворах

гидроксидов NaOH и КОН)…………………………………………. 43

Контрольная задача. Анализ смеси катионов пятой группы…………... 55

Лабораторная работа № 7. Шестая аналитическая группа катионов

(группы гидроксидов, растворяемых в избытке

раствора аммиака)……………………………………………………57

Лабораторная работа № 8. Анализ смеси катионов шестой

аналитической группы …………………………………..………....68

Лабораторная работа № 9. Анализ смеси катионов четвертой,

пятой и шестой аналитических групп……………………………. 71

Лабораторная работа № 10. Реакции и ход анализа анионов первой

группы ……………………………………………………………....76

Контрольная задача. Анализ смеси катионов первой группы…………. 83

Лабораторная работа № 11. Реакции и ход анализа анионов

второй и третьей групп……………………………………………. 84

Контрольная задача. Анализ смеси анионов второй и третьей групп.... 94

Лабораторная работа 13. Анадиз смеси анионов всех аналитических

групп……………………………………………………………..…. 96

Лабораторная работа 14. Анализ твердого вещества………………….. 100

Рекомендуемая литература…………………………………………..... 105

Содержание………………………………………………………………..107