Определение активности окиси алюминия

Сорбенты, в частности окись алюминия, весьма гигроскопичны и при хранении на воздухе их активность уменьшается. Для определе­ния активности сорбента в ТСХ чаще всего применяют стандартные красители: азобензол, п-метоксибензол, 1-(фенилазо)-нафтол-2 (судан-I), 1-(2,4-диметилфенилазо)-нафтол-2 (судан II), п-аминоазобензол, значения R_f которых для разной активности известны (таблица 4). [20]

Таблица 4

Активность Al₂O₃ по Брокману

Краситель	Степень активности
II	III	IV	V
Азобензол	0,59	0,74	0,85	0,95
Судан-I	0,01	0,25	0,57	0,78
Судан-II	0,001	0,10	0,33	0,56
п-Аминоазобензол	0,000	0,03	0,08	0,19

Чистую, тщательно вымытую стеклянную пластинку вставляют в станок, насыпают на нее слой просеянной окиси алюминия для хро­матографии и разравнивают слой с помощью валика. Отмечают осторожным прикосновением натянутой нитки линию старта на расстоянии 1,2-2 см от нижнего края пластинки и наносят пробы стандартных азокрасителей, растворенных в бензоле. Точки нанесе­ния должны лежать строго на стартовой прямой на расстоянии 1,2-2 см друг от друга. Каждый из красителей следует наносить своим капилляром, лишь слегка касаясь слоя адсорбента, чтобы не нару­шить этот слой.

Подготовленную пластинку ставят в наклонном положении в кювету, в которую предварительно наливают ССl₄, высота слоя которого не должна превышать 1-1,5 см. Ставить пластинку в кюве­ту надо с максимальной осторожностью, не увеличивая угол наклона пластинки и избегая ударов ее о стенки кюветы. Кювету закрывают пришлифованной крышкой, что предохраняет растворитель от ис­парения и дает возможность несколько раз использовать эту систему.

После того, как растворитель поднимается до верха пластинки, ее вынимают и отмечают положение фронта растворителя. Опреде­ляют R_f стандартных красителей и по таблице 4 находят активность окиси алюминия по Брокману.

Определение качественного состава смеси красителей

С помощью ТСХ

В задачу входят два красителя из следующего перечня: флуоресцеин, Судан-I, Судан-II, п-аминоазобензол, эозин, азобензол. Следует опреде­лить состав смеси с помощью ТСХ на пластинке "Сорбфил". В качестве элюента используют 1)хлороформ, 2)смесь хлороформ-этанол (50:1) или четыреххлористый углерод. На линию старта наносят исследуемую смесь и в качестве свидетелей все кра­сители. В хроматографическую кювету (в простейшем случае это стакан, прикрытый чашкой Петри) наливают на дно элюент (толщина слоя 0,5-1 см) и помещают туда хроматографическую пластинку. Следить, чтобы уровень элюента был ниже линии старта. Кювету обязательно закрывают и следят за элюированием. Элюирование продолжают до тех пор, пока фронт растворителя не под­нимется практически до конца пластинки. Затем пластинку выни­мают, отмечают фронт растворителя и определяют R_f компонентов смеси и свидетелей. Сравнивая эти значения, определяют состав анализируемой смеси. Изменяя состав элюента, подбираем оптимальный вариант, добиваясь наибольшей разницы в R_f компонентов смеси. Этот результат используем в следующей задаче для препаративного разделения красителей с помощью колоночной хроматографии.

Разделение смеси красителей

С помощью колоночной хроматографии

Идентифицированную в предыдущем опыте смесь красителей подвергают разделению на индивидуальные компоненты с помо­щью колоночной хроматографии на силикагеле. Заполнение колонки, представляющей собой бюретку, проводят любым из опи­санных способов (см. раздел 2.4.2). В "мокром" способе в качестве растворителя используют хлороформ или другой неполярный компонент элюирующей смеси. В заполненную колонку вли­вают раствор красителей, открывают кран и дают этому раствору впитаться. Затем добавляют элюент (состав подобран заранее с помощью ТСХ). Элюирование проводят до тех пор, пока из колонки не выйдут индивидуальные красители (отдельные окра­шенные зоны). Элюат собираем в отдельные заранее подготовленные и пронумерованные приемники. Если "снятие" с колонки второго компонента затруд­нительно, то после выхода первого можно увеличить полярность элюента, повышая долю полярного компонента (можно и до 100%). Для подтверждения степени чистоты полученных фракций можно воспользоваться ТСХ.

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ

1. В чем заключается метод хроматографии?

2. Кем впервые был разработан этот метод?

3. Функции неподвижной фазы.

4. Как различаются виды хроматографии по агрегатному состоянию подвижной фазы, по природе сорбента?

5. Для каких целей используют хроматографию?

6. От чего зависит степень адсорбции на полярных адсорбентах?

7. Какие адсорбенты используют для хроматографии?

8. Требования, предъявляемые к адсорбентам.

9. Для каких целей используют колоночную хроматографию? Способы заполнения хроматографических колонок.

10. Техника выполнения колоночной хроматографии.

11. Как повысить элюотропную способность растворителя?

12. Для каких целей используют тонкослойную хроматографию (ТСХ)

13. Что такое проявитель и для чего он используется? Какие проявители вам известны?

14. Что такое R_f?

15. Техника выполнения ТСХ.

16. Как определить активность Al₂O₃?

ЛИТЕРАТУРА

1. Гордон А., Форд Р. Спутник химика. М.: Мир, 1976. С. 380-415.

2. Органикум. Ч.1. М.: Мир, 1979. С. 100-105.

3. Лабораторные работы по органической химии / Под ред. О.Ф.Гинзбурга, Л.А. Петрова. М.: Высшая школа, 1982. С. 44-66.

4. Хроматография. Практическое применение метода: В 2 ч. / Под ред. Э.Хефтмана. _М.: Мир, 1986.

5. Хроматография в тонких слоях / Под ред. Э.Шталя. М.: Мир, 1965.

6. Жидкостная колоночная хроматография: В 3 ч. / Под ред. З.Дейла, К.Мацека, Я.Янека. М.: Мир, 1978.

7. Высокоэффективная тонкослойная хроматография /Под ред.А. Златкиса, Р.Кайзера. М.: Мир, 1980.

8. Кирхнер. Тонкослойная хроматография: В 2 т. М.: Мир, 1980.

9. Гроссе Э., Вайсмантель Х. Химия для любознательных: пер. с нем. М.: Химия, 1985. 336 с.

10. Тяглова Е.В. Исследовательская деятельность учащихся по химии. М. Глобус, 2007.

11. Айвазов Б.В. Введение в хроматографию. М.: Высшая школа, 1983.

12. Айвазов Б.В. Практическое руководство по хроматографии. М.: Высшая школа, 1968. 279 с.

13. Сычев К. С. Практическое руководство по жидкостной хроматографии. М.: Техносфера, 2010. 272 с.

14. Лурье А. А. Сорбенты и хроматографические носители. М.: Химия, 1972. 320 с.

15. Аналитическая хроматография / Под ред. В.И. Сакодынского и др. М.: Химия, 1993.

16. Алесковский В.Б., Бардин В.В., Булатов М.И. Физико-химические методы анализа. Практическое руководство. Л.: Химия, 1988. 376 с.

17. Ольшанова К.М. Практикум по хроматографическому анализу. М.: Высш. школа, 1970. 312 с.

ПРИЛОЖЕНИЕ

Формулы красителей