Измельчение и перемешивание
Измельчение. Необходимым этапом в осуществлении различных лабораторных операций часто является измельчение твердых материалов. Например, при проведении гетерогенных процессов за счет измельчения достигается увеличение поверхности твердой фазы, что приводит к возрастанию скорости реакции; измельченное вещество быстрее растворяется; измельченный материал эффективнее экстрагируется и т. д. Измельчение происходит путем дробления, размалывания или растирания. Выбор способа измельчения зависит от механических и химических свойств материала.
Небольшие количества веществ обычно измельчают в ступках. Ступки бывают металлические (медные или латунные), фарфоровые и агатовые. В металлических ступках можно проводить дробление и растирание; фарфоровые и агатовые ступки предназначены только для растирания. Растирание лучше производить небольшими порциями, заполняя ступку на одну треть объема.
Для измельчения больших количеств веществ служит шаровая мельница (рис.15). В ней за один прием можно измельчить до 1 кг сухого вещества. Шаровая мельница представляет собой толстостенный фарфоровый цилиндрический сосуд, заполняемый примерно на одну треть веществом и таким же объемом фарфоровых шаров.
Рис. 15. Шаровая мельница: 1— мотор; 2—фарфоровые шары; 3—фарфоровый цилиндр; 4— валы |
Плотно закрытую мельницу вращают на специальном устройстве. Измельченное вещество просеивают через сита для отделения частиц нужной величины. Более крупные частицы подвергают повторному измельчению.
Небольшие количества растительного или животного материала измельчают в гомогенизаторе. По принципу действия гомогенизатор похож на бытовую кофемолку. Для более эффективного измельчения исходный материал предварительно подвергают глубокому замораживанию (например, жидким азотом). Особо тонкое измельчение тканей и органов, включая разрушение клеток, проводят ультразвуком.
Перемешивание. К числу общеупотребительных приемов лабораторной техники относится перемешивание, которое используется при проведении реакций как в гетерогенной, так и гомогенной средах.
Перемешивание осуществляется с помощью мешалок различных форм (рис. 16). Для перемешивания в открытых сосудах пользуются мешалками, согнутыми из стеклянной палочки. Они удобны тем, что им можно придать требуемую форму в соответствии с формой и размером сосуда. Для перемешивания в узкогорлых сосудах используют мешалки с двумя кольцами, лопастные, якорные или проволочные.
Рис. 16. Мешалки: а, б, в — стеклянные (различной формы); г — с двумя кольцами; д — лопастная; е — якорная; ж—проволочная (Хершберга) |
При выполнении работ по синтезу органических соединений бывает необходимо исключить утечку из реакционного сосуда паров растворителя или, наоборот, проникновение в реакционную среду воздуха и паров воды. В этих случаях мешалку герметизируют с помощью затворов различной конструкции (рис. 17).
Рис. 17. Затворы для мешалок: а —обычный (1 — резиновый шланг, 2—направляющая трубка, 3—мешалка); б — ртутный (1— резиновый шланг, 2—запирающая жидкость, 3—мешалка); в — с цилиндрическим шлифом | Рис. 18. Прибор для перемешивания: 1—мотор; 2—резиновый шланг, соединяющий вал мотора с мешалкой; 3—трубка, фиксирующая положение мешалки; 4— мешалка |
В качестве обычного затвора (рис. 17, а) используют кусок резинового шланга, надетого на направляющую трубку. Для облегчения вращения мешалки шланг смазывают глицерином или силиконовой жидкостью. Более эффективная герметизация обеспечивается с помощью ртутного затвора (рис. 17, б). Запирающей жидкостью в нем служит ртуть (отсюда и его название), глицерин или вазелиновое масло. В последнее время все чаще используются затворы с цилиндрическим шлифом (рис. 17, в).
Вращение мешалки обеспечивается электромотором, вал которого соединяется со стержнем мешалки коротким отрезком вакуумного шланга (рис. 18). Скорость вращения регулируют лабораторным автотрансформатором. Для равномерной и бесшумной работы мешалки положение ее оси фиксируют. Если перемешивание осуществляется в открытом сосуде, достаточно пропустить стержень мешалки через отрезок стеклянной или металлической трубки, закрепленной в лапке штатива и имеющей несколько больший диаметр по сравнению со стержнем мешалки. Для этой же цели можно использовать резиновую пробку с отверстием по центру. При использовании затвора дополнительная фиксация мешалки не требуется.
● При работе с ЛВЖ или взрывоопасными газами во избежание их контакта с искрящим электромотором последний соединяют с мешалкой с помощью достаточно длинного гибкого вала.
Широкое применение получили магнитные мешалки (рис. 19). С их помощью осуществляют перемешивание в герметически закрытых сосудах. Содержимое колбы перемешивается заплавленным в стекло или пластмассу железным стержнем. Вращение стержня обеспечивается магнитом, насаженным на вал электромотора.
В ряде случаев, например при получении экстрактов из растительного лекарственного сырья, используется встряхивание, осуществляемое с помощью специальных аппаратов, где сосуд с жидкостью помещается на платформу совершающую ритмичные перемещения в горизонтальной плоскости.