Вода для инъекций (Aqua pro injecionibus)
H2O
М.в. 18,02
Описание: бесцветная прозрачная жидкость без запаха и вкуса.
Чистота:
1. рН 5,0 – 6,8
2. Кислотность и щелочность.
3. Сухой остаток.
4. Восстанавливающие вещества.
5. Угольный ангидрид.
6. Нитраты и нитриты.
7. Аммиак.
8. Хлориды.
9. Сульфаты.
10. Тяжелые металлы.
11. Кальций.
12. Пирогенные вещества.
Хранение: в асептических условиях не более 24 часов.
Вопрос: При проведении идентификации на ион калия была использована реакция с раствором кислоты виннокаменной и натрия ацетата в соответствующих условиях. Выпадения белого осадка не наблюдалось. Дать объяснение.
Ответ: При обнаружении иона калия в присутствии катиона кальция или магния нельзя использовать реакцию образования осадка с кислотой виннокаменной, т.к. соли кальция (магния) так же образуют осадок с реактивом.
Нецелесообразным является открытие катионов кальция и калия при совместном присутствии на пламени горелки из-за наложения цветов, образуемых каждым катионом. Поэтому на калий-ион следует провести реакцию образования двойной соли гексанитрокобальтата (III) калия-натрия с раствором натрия гексанитрокобальтом (III).
Задача № 10
Глюкоза (Glucosum)
D(+)-глюкопираноза
М.в. 198,17
Глюкоза является углеводом.
Описание: бесцветные кристаллы или белый мелкокристаллический порошок без запаха сладкого вкуса.
Растворимость: растворим в 1,5 ч воды, трудно растворим в спирте, практически нерастворим в эфире.
Подлинность:
1. ИК-спектр должен совпадать со спектром стандарта.
2. Удельное вращение от +51,5о до +53о (10% водный раствор). Определение удельного вращения глюкозы имеет свои особенности. В свежеприготовленных растворах глюкозы происходит мутаротация (изменение во времени величины угла вращения; через определенный временной интервал эта величина становится постоянной). Мутаротацию ускоряют путем добавления к раствору глюкозы аммиака (не более 0,1%).
Явление мутаротации: при растворении глюкозы, которая в кристаллическом состоянии находится в какой-либо одной циклической форме, образуется ее альдегидная форма, через которую получаются аномерные циклические формы глюкохы: альфа и бета формы, различающиеся расположением полуацетального гидроксила относительно 1-ого углеродного атома. Для альфа-D-глюкозы величина угла вращения составляет +109,6о, а для бета-D-глюкозы +20,5о. Конечное значение угла вращения соответствует состоянию равновесия между альфа и бета формами, которые через альдегидную группу в растворе превращаются друг в друга:
3. Реакция окисления с реактивом Фелинга. Реакция основана на восстанавливающих свойствах глюкозы. К водному раствору препарата добавляют реактив Фелинга, нагревают до кипения. Выпадает красный осадок оксида меди (I).
Чистота:
1. Прозрачность и цветность раствора.
2. Кислотность. К водному раствору препарата добавляют несколько капель ф/ф и натрия гидроксида. Должно появиться розовое окрашивание.
3. Хлориды.
4. Сульфаты (не более 0,02%).
5. Кальций (не допустимо). При добавлении раствора оксалата аммония не должно быть помутнения.
6. Барий.
7. Мышьяк.
8. Декстрин. Водный раствор препарата нагревают. При добавлении спирта раствор должен оставаться прозрачным.
9. Потеря в весе при высушивании.
10. Сульфатная зола и тяжелые металлы.
Количественное определение:
Не ГФХ
Обратный йодометрический метод. Метод основан на окислении альдегидной группы щелочными растворами йода до образования натриевой соли глюконовой кислоты.
f = ½
Т – р-р йода 0,1М
Индикатор – крахмал
Хранение: в хорошо укупоренной таре.
Вопрос: Ампулы и флаконы с раствором глюкозы пожелтели.
Ответ: Вероятно, глюкоза подвергалась воздействию высокой температуры, так как при данных условиях вещество карамелизуется, окисляется до молочной, глюкуроновой кислоты, фурфурола (при этом раствор желтеет). Для предотвращения данных реакций окисления используют стабилизатор Вейбеля, состоящий из натрия хлорида (5,2), кислоты хлористоводородной 8,3% (4,4.мл) на 1 л раствора.
Задача №12